一种硒化锂粉体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备硒化锂粉体的方法。 (二）
【背景技术】
[0002] 硒化锂是一种无机化合物，其化学式为Li2Se,属于立方晶系，反萤石型结构，空间 群为Fm^m，在空气中极易潮解。目前，有关硒化锂的制备方法较少，最常见的制备方法主 要有以下两类：第一种方法，将硒粉放入含有三乙基硼氢化锂（LiBEt3H)的四氢呋喃（THF) 溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硒化锂；第二种方法，将硒粉与金属 锂粉加入液氨中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硒化锂。上述方法都需要采 用溶剂，且溶剂有毒有害，价格昂贵。此外，上述方法均需要经过固液分离过程，效率较低， 成本较高，因而难以实现工业化生产。 (三）
【发明内容】
[0003] 本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备硒化 锂粉体的新方法。
[0004] 下面对本发明所采用的技术方案做具体说明。
[0005] 本发明所述的硒化锂粉体的制备方法主要采用高能球磨法实现，其包括以下步 骤：
[0006] (1)将硒粉烘干；
[0007] (2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?4)混合，加 入到密封的球磨罐中，在室温、转速为100?500r/min条件下球磨4?48h ;
[0008] (3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。
[0009] 本发明中，所述的硒粉，其粒径大于50目，纯度不低于90% ;所述的氢化锂粉，其 粒径大于50目，纯度不低于90 %。
[0010] 所述步骤（1)中，所述的硒粉需经过真空烘箱干燥，干燥温度为60?140°C，干燥 时间为1?48h。
[0011] 所述步骤⑵中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为 1: (10 ?100) 〇
[0012] 所述步骤（2)中，球磨转速优选为300?500r/min。
[0013] 所述步骤（2)和（4)中，所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体，如 氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
[0014] 本发明具体推荐所述制备方法按照如下步骤进行：
[0015] (1)将硒粉在真空烘箱中烘干，干燥温度为60?140°C，干燥时间为1?48h ;
[0016] (2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?4)混合， 加入到密封的球磨罐中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1: (10? 100)，在室温、转速为300?500r/min条件下球磨4?48h ;
[0017] (3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉 体；
[0018] 所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
[0019] 本发明中，所述的"室温"在0?40°C左右。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0021] 本发明采用固相反应，无溶剂，无需经历固液分离过程，可实现废液零排放；此外， 该方法兼具有成本低廉和易于产业化的优势。 (四）
【附图说明】
[0022] 图1是本发明所得硒化锂粉体的XRD图谱。 (五）
【具体实施方式】
[0023] 下面以具体实施例对本发明的技术方案进一步说明，但本发明的保护范围不限于 此。
[0024] 本发明实施例使用的硒粉和氢化锂粉体的纯度均为化学纯（>90% )。
[0025] 实施例1
[0026] 将粒径为200目的硒粉在120°C真空烘箱中干燥24h。在氩气气氛保护下，将0. Sg 硒粉与〇. 16g氢化锂粉体（120目）均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐 后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为30:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的 转速连续球磨反应30h，所得粉体即为硒化锂粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准 卡片可知，所得产物为纯相硒化锂，无其他杂质存在。
[0027] 实施例2
[0028] 将粒径为50目的硒粉在KKTC真空烘箱中干燥48h。在氮气气氛保护下，将4. Sg 硒粉与〇.8g氢化锂粉体（180目）均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后 密封。其中磨球总质量与物料总质量比为70:1。在室温条件下，使球磨罐于450r/min的转 速连续球磨反应48h，所得粉体即为硒化锂粉体。
[0029] 实施例3
[0030] 将粒径为100目的硒粉在110°c真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将2.0g 硒粉与〇.55g氢化锂粉体（200目）均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐 后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于480r/min的 转速连续球磨反应32h，所得粉体即为硒化锂粉体。
[0031] 实施例4
[0032] 将粒径为120目的硒粉在125°C真空烘箱中干燥24h。在氮气/氩气混合气氛保 护下，将2. Sg硒粉与0. 5g氢化锂粉体（80目）均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球 放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为45:1。在室温条件下，使球磨罐于 300r/min的转速连续球磨反应8h，所得粉体即为硒化锂粉体。
【主权项】
1. 一种硒化锂粉体的制备方法，包括以下步骤： (1) 将硒粉烘干； (2) 在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?4)混合，加入到 密封的球磨罐中，在室温、转速为100?500r/min条件下球磨4?48h ; (3) 球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。
2. 如权利要求1所述的硒化锂粉体的制备方法，其特征在于：所述的硒粉，其粒径大于 50目，纯度不低于90% ;所述的氢化锂粉，其粒径大于50目，纯度不低于90%。
3. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤（1)中，干燥 温度为60?140°C，干燥时间为1?48h。
4. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤（2)中硒粉 和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1: (10?100)。
5. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤（2)中，球磨 转速为100?500r/min。
6. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，其特征在于所述的惰性气氛为不 会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
7. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述的惰性气氛为氩 气、氮气或氮气/氩气混合气体。
8. 如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于所述制备方法按照如下 步骤进行： (1) 将硒粉在真空烘箱中烘干，干燥温度为60?140°C，干燥时间为1?48h ; (2) 在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比I: (1?4)混合，加入到 密封的球磨罐中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1: (10?100)， 在室温、转速为100?500r/min条件下球磨4?48h ; (3) 球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体； 所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
【专利摘要】本发明公开了一种硒化锂粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将硒粉烘干；(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，在室温、转速为100～500r/min条件下球磨4～48h；(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。本发明所述的硒化锂粉体的制备方法具有工艺简单，成本低，易于工业化生产特点。
【IPC分类】C01B19-04
【公开号】CN104609380
【申请号】CN201510050652
【发明人】夏阳, 方如意, 梁初, 张文魁, 黄辉, 陶新永, 甘永平
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日