纳米晶的制备方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米晶制备领域，具体涉及一种球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法。【【背景技术】】
[0002]稀土锡酸盐具有独特的晶体结构，在晶格内有很多的功能替代位，因此，它们在光学、电学、催化等方面具有独特的性能，是一类具有离子导电性、催化性、铁电铁磁等多种物理化学性能的新型无机功能材料。稀土锡酸盐广泛应用于发光材料、催化剂、压电材料、大型磁控电阻及抗辐射等领域，烧绿石结构的稀土复合氧化物是难熔陶瓷，具有很高的熔点(>2000°C )，因而在高温方面也具有独特的应用，也可应用于高温气敏传感器、高温颜料等。
[0003]稀土锡酸盐复合氧化物是一类具有独特的热力学、电学、光学、催化性、离子导电性、铁电铁磁等物理化学性能的新型无机功能复合材料，有着广阔的应用前景，在近十多年来引起了广大研宄人员的极大兴趣。其中合成粒度均匀的烧绿石结构稀土锡酸盐复合氧化物纳米粒子是众多研宄者的研宄目标之一。
[0004]Sm2Sn2O/^为稀土锡酸盐的一种，故制备Sm2Sn207纳米晶具有很大的研宄应用价值。
【
【发明内容】
】
[0005]本发明的目的在于提供一种球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的球状Sm2Sn2O7纳米晶具有优良的光催化性能。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下:
[0007]一种球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)将分析纯SnCl4.5H20溶于溶剂中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0009]2)在磁力搅拌下向溶液A中缓慢加入摩尔比为2: (1.5?10)的SmCl3.6H20和无水碳酸钠，搅拌均匀形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0010]3)将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在120?200°C下反应12?48h，反应结束后自然冷却至室温；
[0011]4)产物洗涤、干燥即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0012]所述溶剂为水。
[0013]所述洗涤具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次。
[0014]所述干燥具体为:将洗涤后产物置于60?80°C电热真空干燥箱内干燥0.5?2h。
[0015]步骤2)中搅拌均匀所需时间为lh。
[0016]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0017]本发明以均相水热法制备球状Sm2Sn2O7纳米晶，利用碳酸钠调节反应体系的pH，制得的前驱体，倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中反应，所得的Sm2Sn2O7纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。本发明所制备的球状Sm2Sn2O7纳米晶具有优良的光催化性能。
【【附图说明】】
[0018]图1是本发明所制备球状Sm2Sn2O7纳米晶的SEM图。
[0019]图2是本发明所制备球状Sm2Sn2O7纳米晶的光催化降解图。
【【具体实施方式】】
[0020]实施例1:
[0021]I)将一定量分析纯SnCl4.5H20溶于适量蒸馏水中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0022]2)缓慢加入摩尔比为2:1.5的SmCl3.6Η20和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌Ih形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0023]3)将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在120°C下反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
[0024]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，置于60°C电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0025]实施例2:
[0026]I)将一定量分析纯SnCl4.5H20溶于适量蒸馏水中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0027]2)缓慢加入摩尔比为1:1的SmCl3.6H20和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌Ih形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0028]3)将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在140°C下反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
[0029]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，置于70°C电热真空干燥箱内干燥Ih，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0030]实施例3:
[0031]I)将一定量分析纯SnCl4.5H20溶于适量蒸馏水中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0032]2)缓慢加入摩尔比为1: 1.5的SmCl3.6Η20和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌Ih形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0033]3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在160°C下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
[0034]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，置于80°C电热真空干燥箱内干燥Ih，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0035]实施例4:
[0036]I)将一定量分析纯SnCl4.5H20溶于适量蒸馏水中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0037]2)缓慢加入摩尔比为1:3的SmCl3.6H20和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌Ih形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0038]3)将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在180°C下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
[0039]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，置于80°C电热真空干燥箱内干燥Ih，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0040]实施例5:
[0041]I)将一定量分析纯SnCl4.5H20溶于适量蒸馏水中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ；
[0042]2)缓慢加入摩尔比为1:5的SmCl3.6H20和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌Ih形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ；
[0043]3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在200°C下反应24h，反应结束后自然冷却至室温；
[0044]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次，置于80°C电热真空干燥箱内干燥2h，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
[0045]图1是本发明所制备球状Sm2Sn2O7纳米晶的SEM图，从图中可以看出颗粒组成的球状结构，其直径约为200nm。
[0046]图2是本发明所制备球状Sm2Sn2O7纳米晶的光催化降解图，从图2中可以看出本发明所制备的Sm2Sn2O7纳米晶表现出较好的光催化性能。
[0047]不同形貌的复合物，其粒径和表面积都有所差异；从吸附的角度来说，催化剂的活性与被降解物在催化剂上的吸附量有关，粒径的减小，表面积增大，表面原子的配位不全，会使表面原子的活性位增多，这样有利于反应物的吸附增大了反应活性；从光催化反应机理来解释，粒径越小，电子扩的时间越短，其在体内复合的几率越小，电荷的分离效果就越好，催化活性就越尚；本发明所制备的球状Sm2Sn2O7纳米晶具有优良的光催化性能。
【主权项】
1.一种球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯SnCl4.5H20溶于溶剂中制得Sn4+浓度为0.05mol/L的溶液A ; 2)在磁力搅拌下向溶液A中缓慢加入摩尔比为2:(1.5?10)的SmCl3.6H20和无水碳酸钠，搅拌均匀形成反应前驱液；前驱液中Sm3+浓度为0.05mol/L ； 3)将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在120?200°C下反应12?48h，反应结束后自然冷却至室温； 4)产物洗涤、干燥即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。
2.根据权利要求1所述的球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法:其特征在于:所述溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法:其特征在于:所述洗涤具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次。
4.根据权利要求1所述的球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法:其特征在于:所述干燥具体为:将洗涤后产物置于60?80°C电热真空干燥箱内干燥0.5?2h。
5.根据权利要求1所述的球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法:其特征在于:步骤2)中搅拌均匀所需时间为Ih。
6.根据权利要求1所述的球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法:其特征在于:所述球状Sm2Sn2O7纳米晶的平均粒径为200nm。
【专利摘要】本发明公开一种球状Sm2Sn2O7纳米晶的制备方法：将分析纯SnCl4·5H2O溶于适量蒸馏水中制得溶液A；在磁力搅拌下，缓慢加入摩尔比为2:1.5～1:5的SmCl3·6H2O和无水碳酸钠(NaCO3)，继续搅拌1h形成反应前驱液；将反应前驱液倒入水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在120～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得球状Sm2Sn2O7纳米晶。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强。
【IPC分类】B82Y40-00, C01G19-00, B82Y30-00
【公开号】CN104556208
【申请号】CN201510026311
【发明人】殷立雄, 王菲菲, 黄剑锋, 孔新刚, 柴思敏, 张东东, 裴宇梁, 韩鑫
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日