一种盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法。
【背景技术】
[0002]盐酸二甲双胍是一种安全有效的口服降血糖药物，为当今世界上也是中国成年II型糖尿病人用得最多的口服处方降糖药。现在盐酸二甲双胍的需求量及生产量仍具有相当大的规模。盐酸二甲双胍是由二甲胺盐酸盐与双氰胺缩合得到，根据缩合过程中溶剂的不同可分为异戊醇法、DMF法。这两种方法的最高收率都不超过90%，也就意味着仍有大量的副产物，若这些副产物不能得到合理处理将会对环境造成很大污染。
[0003]现有技术中盐酸二甲双胍母液在回收完溶剂后产生大量固体废弃物，其成分复杂多为含氮有机物且含氮量高，无法依靠分离得到任何有价值的物质。若这些副产物进入水体或土壤将会带来严重污染，所以必须对其进行处理。目前关于含氮固体废弃物的处理方法多为生化处理法，但是对于本方案中提到的固体废弃物来说，因其氨氮值高，碳氮比例低，若采用此法则会造成操作步骤繁琐且处理效率低，故单纯的生化处理法不适合本方案亟需开发一种有效环保的处理方案。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述现有技术中存在的问题，对盐酸二甲双胍生产过程中产生的固体废弃物进行了无害化处理，通过向固体废弃物中加入碱液经过高压反应将有机物转化为可回收利用的碳酸盐和氨气，处理后的废水氨氮值及COD都比较低，既可以连续回套也可经简单的生化处理后进行排放。
[0005]本发明所指固体废弃物成分复杂但其中多为含氮有机物如双氰胺(C2H4N4)、双胍(C2H7N5), N, N- 二甲基胍(C3H9N3X N, N- 二甲基三聚氰胺(C5H1具)等，这些有机物在强碱存在下经高温、高压会发生裂解，最终变成碳酸盐、氨气和水，该法原子利用率高不会产生二次污染。
[0006]本发明加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、高浓度废氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；碱加入量至少应为固体废弃物重量的1.5倍；反应温度不得低于200°C ；反应时间不得低于5小时。
[0007]本发明的优点是:首先，本方案涉及的处理方法原子利用率高，不产生二次污染，还可回收氨水和碳酸盐；其次，本方案对所用到的碱要求不高，既可以用新碱也可以使用其他化工生产中产生的高浓度废碱液，这样既处理了盐酸二甲双胍的固体废弃物还消耗了废碱，此法一举两得，具有明显的经济效益与社会效益。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:向100ml高压釜中加入10g固体废弃物、400g水(盐酸二甲双胍车间生产废水)，搅拌下慢慢加入200g氢氧化钠，加料完毕，上紧高压釜，缓慢升温至230°C保温10小时。反应完毕，降温至95°C左右。将泄压口连接一导管并将其插入盛有200ml纯化水的500ml三口烧瓶中底部，慢慢开启泄压口回收氨水，共回收氨水228g (浓度12.3%)。回收完毕，将料液转入另一 100ml四口烧瓶中加入Ig活性炭回流0.5小时，趁热抽滤，将母液蒸除10ml水后冷却至0-10°C析出白色碳酸钠固体，烘干后得125g，经滴定检测含量为98.5%。
[0009]实施例2:向100ml高压釜中加入10g固体废弃物、400g水(盐酸二甲双胍车间生产废水)，搅拌下慢慢加入150g氢氧化钠，加料完毕，上紧高压釜，缓慢升温至210°C保温10小时。反应完毕，降温至95°C左右。将泄压口连接一导管并将其插入盛有200ml纯化水的500ml三口烧瓶中底部，慢慢开启泄压口回收氨水，共回收氨水218.2g (浓度8.3%)。回收完毕，将料液转入另一 100ml四口烧瓶中加入Ig活性炭回流0.5小时，趁热抽滤，将母液蒸除10ml水后冷却至0-10°C析出白色碳酸钠固体，烘干后得116g，经滴定检测含量为98.6%。
[0010]实施例3:向100ml高压釜中加入10g固体废弃物、400g前批母液，搅拌下慢慢加入200g氢氧化钠，加料完毕，上紧高压釜，缓慢升温至230°C保温10小时。反应完毕，降温至95°C左右。将泄压口连接一导管并将其插入盛有200ml纯化水的500ml三口烧瓶中底部，慢慢开启泄压口回收氨水，共回收氨水232g (浓度13.8%)。回收完毕，将料液转入另一100ml四口烧瓶中加入Ig活性炭回流0.5小时，趁热抽滤，将母液蒸除10ml水后冷却至0-10°C析出白色碳酸钠固体，烘干后得130g，经滴定检测含量为98.5%。
[0011]实施例4:向100ml高压釜中加入10g固体废弃物、600g40%废碱液(磺胺甲恶唑生产废液，含少量碳酸钠基本无有机物)上紧高压釜，缓慢升温至230°C保温10小时。反应完毕，降温至95°C左右。将泄压口连接一导管并将其插入盛有200ml纯化水的500ml三口烧瓶中底部，慢慢开启泄压口回收氨水，共回收氨水225g (浓度11.1%)。回收完毕，将料液转入另一 100ml四口烧瓶中加入2.5g活性炭回流0.5小时，趁热抽滤，将母液蒸除150ml水后冷却至0-10°C析出类白色碳酸钠固体，烘干后得130g，经滴定检测含量为97.6%。
【主权项】
1.一种盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:通过向固体废弃物中加入碱液，经过高压反应，将有机物转化为可回收利用的碳酸盐和氨气。
2.如权利要求1所述的盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:固体废弃物成分复杂，但其中多为含氮有机物如双氰胺(C2H4N4)、双胍(C2H7N5)、N, N-二甲基胍(C3H9N3)、N，N- 二甲基三聚氰胺(C5HltlN6)等。
3.如权利要求2所述的盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、高浓度废氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.如权利要求3所述的盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:碱加入量至少应为固体废弃物重量的1.5倍。
5.如权利要求4所述的盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:反应温度不得低于200°C。
6.如权利要求5所述的盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，其特征在于:反应时间不得低于5小时。
【专利摘要】本发明属于化工技术领域，具体涉及一种盐酸二甲双胍生产固体废弃物的无害化处理方法，通过向固体废弃物中加入碱液经过高压反应将有机物转化为可回收利用的碳酸盐和氨气，处理后的废水氨氮值及COD都比较低，既可以连续回套也可经简单的生化处理后进行排放。本发明原子利用率高，不产生二次污染，还可回收氨水和碳酸盐，可使用高浓度废碱液，具有明显的经济效益与社会效益。
【IPC分类】C01C1-08, C01D7-00
【公开号】CN104528772
【申请号】CN201410814401
【发明人】杨磊, 甲宗青, 马云亮, 刘杰, 朱素美, 刘春玲, 张灿亮, 吴晓刚
【申请人】寿光富康制药有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月25日