利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法及搅拌装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磷酸一铵的制备领域，具体而言，涉及一种利用湿法净化磷酸生产晶 体磷酸一铵的方法及搅拌装置。
【背景技术】
[0002] 磷酸一，安 Ammonium dihydrogenphosphate ；Ammonium phosphate, monobasic，分 子式：NH4H2PO4分子量：115. 03磷酸一铵又称磷酸二氢铵。无色透明正方晶系晶体，密度 1.803(19°C )。熔点190°C，易溶于水，微溶于醇、不溶于丙酮。水溶液呈酸性，宜作饲料添 加剂，高效复合肥料。[
[0003] 磷酸一铵（MAP)是一种水溶性速效复合肥，有效磷（AP2O5)与总氮（TN)含量的比 例约5. 44:1，是高浓度磷复肥的主要品种之一。该产品一般作追肥，也是生产三元复混肥、 BB肥最主要的基础原料；该产品广泛适用于水稻、小麦、玉米、高粱、棉花、瓜果、蔬菜等各 种粮食作物和经济作物；广泛适用于红壤、黄壤、棕壤、黄潮土、黑土、褐土、紫色土、白浆土 等各种土质；尤其适合于我国西北、华北、东北等干旱少雨地区施用。
[0004] 生产磷酸一铵的原料是磷酸和氨，用氨中和磷酸可以生产出磷铵。按不同的磷酸 生产方法，可分为热法磷酸和湿法磷酸，以黄磷为原料，经氧化，水化等反应而制取的磷酸 称为热法磷酸。根据不同的温度下的P2O5不同的水合反应，可得到正磷酸（简称为磷酸）、 焦磷酸与偏磷酸等多种，但其中最重要的是正磷酸。用硫酸、硝酸或盐酸分解磷矿制得的 磷酸统称为湿法磷酸，而用硫酸分解磷矿制得的磷酸的方法是湿法磷酸生产中最基本的方 法。由于经济效益，用于加工肥料磷酸铵的磷酸，大多用湿法磷酸。
[0005] 铵中和反应：磷酸有三个氢原子，它们可以依次和氨反应发生铵中和反应，依次生 成磷酸一铵（MAP)--NH 4H2PCV磷酸二铵（DAP)--(NH4) 2ΗΡ04、磷酸三铵--(NH4) 3P04。反 应方程如下：
[0006] H3PO4 (I) +NH3 (g) == MMH2PO4 (s) Λ H298 =- 126kJ
[0007] H3PO4 (I)+2NH3(g) == (MM)2HPO4(S) Λ H298 = - 203kJ
[0008] H3PO4 (I)+3NH3(g) == (MM)3PO4(S) Λ Η298 = - 256kJ
[0009] 纯的磷酸铵盐都是白色晶体，其中以磷酸一铵最为稳定，结晶形态为正方晶系，加 热到130°C以上才会分解放出氨，变成焦磷酸甚至偏磷酸；磷酸二铵较稳定，结晶形态为单 斜晶系，当温度达90°C时开始分解放出氨，变成磷酸一铵。磷酸一铵和磷酸二铵都是高浓度 氮磷复合肥料。磷酸三铵则很不稳定，结晶形态为斜方晶系，在常温下就能放出氨，变成磷 酸二铵，不宜作商品肥料使用。
[0010] 与湿法磷酸不同的是，热法磷酸可以得到纯度较高的磷酸，而湿法磷酸则只能得 到含有一定杂质的磷酸。同时，热法磷酸中含有过量的砷和重金属，容易在产物中形成残 留，最终会导致环境污染。而且热法磷酸生产晶体磷酸一铵的过程中需要经过预处理，以除 掉热法磷酸中的过量的砷和重金属。预处理的工艺为在热法磷酸中加入硫化钠，以生产砷 和重金属的沉淀物，再通过过滤将沉淀物去掉，以达到脱砷和脱重金属的目的。而流程复 杂，成本高。同时，热法磷酸生产磷酸一铵的过程中，电耗高、混合效果差、结晶时间长、效果 不理想。
[0011] 而湿法磷酸生产晶体磷酸一铵的成本较低，但是其产品纯度不如热法磷酸生产的 晶体磷酸一铵的纯度高，即使经过后续的净化工序后，其纯度依然不理想。
[0012] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0013] 本发明的目的在于提供一种利用全新的湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法， 取消了热法磷酸中所需的预处理工艺，而且节省了投资、简化了操作。
[0014] 本发明的第二目的在于提供一种所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的 方法中使用的搅拌装置。因为现有技术中使用的搅拌装置为双层搅拌，而且两层搅拌的桨 叶结构相同，其搅拌效果不好、电耗高、混合效果差。本发明对原有的搅拌装置进行了更加 合理化的改进，改变后的搅拌效果好，每一个生产循环完成后反应釜侧壁及底部无积料产 生。能耗低，现有搅拌桨的使用功率低于原有搅拌桨。总体的搅拌强度降低，对结晶的破坏 作用小，产品结晶好。
[0015] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0016] 一种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，包括以下步骤：
[0017] (1)在中和槽中加入预设量的母液后，再加入经计量纯度为85%的净化湿法磷酸 混合，至混合液中磷酸的质量浓度为35-45% ;
[0018] (2)启动搅拌装置，通过多点加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持续加入 80-100分钟至溶液的pH值达到4. 2?4. 6时停止中和；
[0019] (3)经检测合格后，进入冷却结晶阶段；
[0020] (4)结晶完成后，将料浆脱水、干燥得到晶体磷酸一铵，并将脱出的母液送到母液 储槽循环使用。
[0021] 现有技术中，是单点加氨，其传质效果较差，而本发明提供的一种利用全新的湿法 净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，其中通过多点加氨加入液氨中和，具体是加入液氨时 使用多个加入管进行加氨，这样的传质效果好，反应效率高。
[0022] 取消了热法磷酸中所需的预处理工艺，而且节省了投资、简化了操作。而且母液被 循环利用，有利于节约成本和资源。
[0023] 进一步地，步骤（1)中，所述混合液中磷酸的质量浓度为38-40%。
[0024] 进一步地，步骤（2)中，加入液氨的时间为90分钟至溶液的pH值达到4. 3?4. 5。
[0025] 进一步地，步骤（3)中，开始冷却时，采用自然冷却；当浆温度降到68_72°C时，开 启反应釜夹套冷却水进行强制冷却；直至温度降至常温时，冷却时间控制为80-100分钟。
[0026] 本发明还提供一种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌装 置，包括搅拌仓和搅拌桨；所述搅拌桨包括在所述搅拌仓内从上之下贯穿设置的一根固定 轴，和设在所述固定轴上的搅拌桨叶；
[0027] 所述搅拌桨上设有第一搅拌桨叶和第二搅拌桨叶，均套设在所述固定轴上；所述 第一搅拌桨叶的叶片表面水平并呈"L"形结构，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延 伸；所述第二搅拌桨叶的叶片为弧形，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延伸。
[0028] 因为现有技术中使用的搅拌装置为双层搅拌，而且两层搅拌的桨叶结构相同，所 以这样浆液在流动旋转的过程中，其上下层的搅拌程度是完全相同的，设置在搅拌仓内形 成一个大的向相同方向旋转的漩涡，不能从根本上将浆液充分地搅拌，其搅拌效果不好、而 且因为短时间的如此搅拌不能达到预期的搅拌效果，所以搅拌时间长电耗高、而且混合效 果差。
[0029] 本发明对原有的搅拌装置进行了更加合理化的改进，设置第一搅拌桨叶和第二搅 拌桨叶的结构完全不同，第一搅拌桨叶完全是水平的三片较宽的搅拌桨叶，其在搅拌仓的 中部将其内的浆液完全地进行彻底搅拌，而设在搅拌仓底部的第二搅拌桨叶设为弧形的叶 片，这样，上层的浆液落到底部时，第二搅拌桨叶的带动，其转动轨迹完全改变，使得下层的 浆液又能够重新被向全新的方向进行搅拌，这样能够充分地将搅拌仓内的浆液搅拌均匀， 而且传质效果好，使得最终得到的结晶体的均匀度更好。而且每一个生产循环完成后反应 釜侧壁及底部无积料产生。能耗低，搅拌桨的使用功率降低，总体的搅拌强度降低，对结晶 的破坏作用小，产品结晶好。
[0030] 进一步地，所述第一搅拌桨叶和所述第二搅拌桨叶均为涡轮式桨叶，所述第一搅 拌桨叶设在所述第二