专利名称：一种氢氧化铝制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸铝-偏铝酸钠法制备氢氧化铝的方法，尤其是洗除氧化铝凝胶中的硫酸根离子的方法。
以硫酸铝或含有硫酸根的铝盐为酸性物料，偏铝酸钠为碱性物料，并流进行中和反应，沉淀出水合氧化铝。该方法制备出的氧化铝成本较低，但存在硫酸根离子不易洗涤的问题。目前，工业上普遍采用一种较烦琐的洗涤水合氧化铝中硫酸根的方法，《石油炼制》，1978，11-12；51，介绍了一种水合氧化铝的洗涤方法，内容包括将硫酸铝溶液为酸性物料，偏铝酸钠溶液为碱性物料，并流进行中和成胶，经老化后，滤出母液。然后将滤饼进行四次浆化洗涤和过滤，每次滤去母液，浆化洗涤水量为干基氧化铝量的30倍，且进行一碱二水一酸的洗涤工艺，即第一次浆化加碱使PH值为10，第二、三次浆化只用净水，第四次浆化时加入硝酸使PH值为7.5，洗涤温度为40℃，如此得滤饼于110～120℃干燥后即得到氢氧化铝干胶。按照该洗涤方法，所得产品中的硫酸根普遍大于1.0w％(SO42-/Al2O3)，而且还存在反复打浆洗涤，耗时，耗力，耗水和耗化学试剂等缺点。
本发明的目的是提供一种氢氧化铝制备方法，此方法水合氧化铝凝胶中硫酸根离子的洗涤过程简单易行，省时、省力、省水，不需加任何试剂即可完成。
本发明氢氧化铝制备方法，采用硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液经中和、老化、洗涤、干燥步骤完成，其中洗涤过程以化学净水连续均匀冲洗并穿过物料层。
本发明方法的原理是通过化学净水穿过水合氧化铝凝胶时的活塞式的置换作用，连续以化学净水冲洗掉吸附在水合氧化铝表面的硫酸根离子。达到简便、快捷、高效的目的。
本发明的特征是连续以化学净水均匀冲洗并穿过物料层。其中化学净水的电导率小于10μs/cm，用量为干基氧化铝量的40～100倍，最好为50～90倍。洗涤温度60～90℃，洗涤时间为15～90分钟，最好为30～60分钟。其中滤饼在洗涤装置中的料层厚度应均匀地保持在20～60mm，最好的为25～45mm。按此方法洗涤得到的产品硫酸根含量小于1.0m％(SO42-/Al2O3)。
本发明的具体方法是1〕在成胶罐中加入底水并加热至50～80℃，先加入铝盐溶液或酸溶液调PH值为2～4.0，搅拌5～10分钟。
2〕继续搅拌，并流加入硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液，调整反应罐中浆液的PH值为6.5～9，较好的浆液PH值为7～8。反应温度维持不变，中和时间为30～90分钟。
述及的硫酸铝溶液以氧化铝计浓度为3～10g/100ml，偏铝酸钠溶液以氧化铝计浓度为10～30g/100ml。
3〕将中和液集于老化罐中，继续搅拌，用偏铝酸钠或碱液调PH值为10±1.0，维持老化温度不变，老化时间为5～60分钟。
4〕将老化后的浆液泵入洗涤装置中，滤去母液，再泵入化学净水连续均匀冲洗。
其中所用的化学净水的电导率小于10μs/cm。化学净水的用量为干基氧化铝量的40～100倍。温度为60～90℃，洗涤时间为15～90分钟。
所用的洗涤装置包括可洗式板框压滤机、精密微孔过滤机、离心分离机和转鼓过滤机等洗涤设备5〕将洗涤后的水合氧化铝凝胶于110～120℃烘箱中干燥，20小时后取出样品焙烧，测定硫酸根的杂质含量。
与现有技术相比，本发明方法具有节省设备投资，占地面积小，省时、省力、省水和硫酸根离子洗除效果颇佳等优点。
以下用实例进一步说明本发明的洗涤方法与现有技术相比具有的优点。
实施例1.
在100立升搅拌釜中加入底水15立升，加热至70℃，在充分搅拌下，向内加入硫酸铝溶液(硫酸铝溶液以Al2O3计浓度为7.2g/100ml)，调节PH值为3.0。五分钟后，将硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液浓度为(偏铝酸钠溶液以Al2O3计浓度为26g/100ml)并流加入搅拌釜中，以硫酸铝溶液的流量为1.42立升/分计，调整釜内PH值至7.5±0.2。中和30分钟后，停止硫酸铝溶液进料，用偏铝酸钠溶液调整釜内PH值至10.0±0.2，继续搅拌，10分钟后结束老化，浆液泵入可洗式板框压滤机中，滤去母液，使料层均匀地达到25mm厚度，然后关闭压滤机的进料阀，打开进水阀，用水泵将50倍于干基氧化铝量的75℃化学净水连续注入该压滤机中，使其均匀地穿过湿滤饼料层后经排水孔排掉。在此过程中，通过调节入水阀开度使洗涤时间控制在20分钟，洗涤结束后，关闭水泵，停止供水，启动风泵将压缩风(0.2～0.4MPa)经入水口通入，吹扫5分钟后，置于115℃干燥箱中干燥20小时，取50克样品放入焙烧炉中，以小于200℃/hr的升温速度将温度升至550℃保持恒温状态4小时；待温度降至200℃时，将样品取出放入干燥器中，即得样品A。
实施例2.
将实施例1中的用水量由50倍改为90倍于干基氧化铝量，其过程不变，即得样品B。
实施例3.
将实施例1中所用的可洗式板框压滤机改为快开式防腐精密微孔过滤机；用水量由50倍改为90倍于干基氧化铝投料量；洗涤时间由20分钟改为50分钟，其它过程不变。即得样品C。
实施例4.
将实施例1中所用的可洗式板框式压滤机改为离心分离机；使料层厚度由25mm变为60mm，用化学净水冲洗后不需进行压缩风吹扫。其它过程不变。即得样品D。
比较例1.
将实施例1中洗涤方法由冲洗改为滤饼四次浆化洗涤和四次压滤，每次浆化洗涤用水量为干基氧化铝投料量的30倍，并且在第一次浆化时加入碳酸钠，第四次时加入硝酸。其它过程不变。即得样品E。
比较例2.
用重量法(艾氏试剂法)测定上述样品的硫酸根含量；用称量计算法，测定各例产品的收率。结果如表1所示附表1.样品编号ABCDE硫酸根含量，m％ 0.48 0.37 0.59 0.98 1.34氧化铝收率，m％ 96 96 95 97 87由表1可见，按本发明方法洗涤氧化铝凝胶，在用水量少，不需反复打浆和不加任何试剂的情况下，产品中的硫酸根含量就能达到较低的程度，同时也大大减少了因反复打浆引起的产品损失。由此表明，本发明以硫酸铝-偏铝酸钠法制备低硫酸根含量的活性氧化铝方法简便易行，效果良好。
权利要求
1.一种氢氧化铝制备方法，由硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液经中和、老化、洗涤、干燥步骤完成，其中洗涤过程以化学净水连续均匀冲洗并穿过物料层。
2.根据权利要求1所述氢氧化铝的制备方法，其特征在于所用的化学净水的电导率小于10μs/cm，用量为氧化铝干基量的40～100倍。
3.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于洗涤温度为60～90℃，洗涤时间为15～60分钟。
4.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于所说的物料层厚度应均匀地保持在20～60mm。
5.根据权利要求1或4所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于所说的物料层厚度应均匀地保持在25～45mm。
6.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于所用的洗涤装置包括可洗式板框压滤机、精密微孔过滤机、离心分离机和转鼓过滤机。
7.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于中和反应的温度为50～80℃，采用并流方式加入硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液，调整浆液的PH值为6.5～9，中和时间为30～90分钟；老化步骤中用偏铝酸钠或碱液调节PH值为10±1.0，老化时间为5～60分钟；干燥温度为110～120℃，干燥时间为20小时。
8.根据权利要求7所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于中和反应浆液的PH值为7～8。
9.根据权利要求1或7所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于述及的硫酸铝溶液以氧化铝计浓度为3～10g/100ml，偏铝酸钠溶液以氧化铝计浓度为10～30g/100ml。
全文摘要
一种工艺更合理的硫酸铝—偏铝酸钠法制备氢氧化铝的方法,其特点是:并流中和成胶,不需多次循环打浆,不加任何试剂直接在洗涤装置上用净水冲洗。此法既提高了生产效率,降低了劳动强度,节省设备投资,又节约用水量,防止了多次循环打浆洗涤引起的严重漏料问题。本发明方法简便易行,效果明显。
文档编号C01F7/46GK1253909SQ98114490
公开日2000年5月24日 申请日期1998年11月18日 优先权日1998年11月18日
发明者赵愉生, 王家寰, 王志武, 刘喜来, 陈晓静, 王绍武, 杨刚 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院