专利名称:一种由重碱制取烧碱的方法
本发明属于苛化法制取烧碱的一种新工艺流程。
烧碱的制取方法，目前的趋势是不断完善电解食盐水的工艺过程，逐步取代苛化法。苛化法流程中，先制取重碱，重碱煅烧制取纯碱，用纯碱为原料苛化制取烧碱。这种工艺流程长，能耗高，重碱损耗大。氯碱法制烧碱的问题是设备投资大，工期长，技术复杂。
本发明的目的是寻找一种投资少，见效快，不用市场紧缺的纯碱为原料，而以食盐与碳酸氢铵为原料，经重碱直接制取烧碱的新工艺流程。
本发明的目的采用下述工艺实现1.配制重碱水溶液时，把溶液加热到90～95℃。
2.苛化条件石灰的粒度为10～30毫米，最好在20毫米左右，过量2-6%，最好过量3-5%，时间10～30分钟，最好15～20分钟，待石灰消化完毕后，升温到100～105℃，再反应60～100分钟。
3.苛化液经澄清或直接过滤，分离出碳酸钙沉淀和烧碱液，碳酸钙沉淀用水洗涤，洗水循环使用配重碱液。
4.将烧碱液浓缩至30～50%的浓度，经澄清或过滤除去析出的固体杂质得液体烧碱。需要固体烧碱则继续浓缩，若溶液中含有锰、铁等杂质，可在熬碱温度接近400℃时加入适量的硝酸钠和硫磺，使杂质产生沉淀析出，再加热到450～500℃，蒸去水份，即得95%以上的固体烧碱。
本发明与苛化法的比较如下苛化法制取烧碱以食盐与碳酸氢铵为原料，经复分解制取重碱与氯化铵
接着煅烧重碱以制取纯碱
再用纯碱加石灰水苛化
而本发明是用食盐与碳酸氢铵为原料，经复分解反应制得重碱后直接用石灰水苛化
用重碱直接苛化比用纯碱苛化制取烧碱的优点在于1.省掉重碱煅烧设备及其工序。
2.苛化反应后洗涤碳酸钙的洗水可以循环使用，并可提高苛化效率因为洗涤水中的烧碱与母液中的重碱反应如下
接着是苛化反应
这一反应解决了重碱在水中溶解度比纯碱低的缺点。
而用纯碱为原料的苛化法，碳酸钙洗水中的烧碱将降低苛化率，这是传统苛化法的一个技术难点。因为洗水中烧碱将增加苛化反应生成物的浓度，使反应向逆方向进行。
3.由于本发明石灰的用量比普通苛化法增加一倍，看来是一个缺点其实是一个优点，因为碳酸钙也增加一倍，它是生产轻质碳酸钙的原料。重碱中的二氧化碳得到利用。
附图为本发明的工艺流程图。
下面结合附图与实施例进一步说明本发明。
1.重碱的制取(1)饱和食盐水的配制在100公斤水(热水为好)中加入35公斤食盐中，充分搅拌使之溶解，然后静置澄清。
(2)复分解反应将上述澄清液加热至30-40℃后，将47至48公斤粉状碳酸氢铵以每分钟25至28公斤的投料速度加入，边加边搅拌，搅拌速度为45-50转/分。加料完毕后保温反应35-55分钟，下部出现的沉淀物即为重碱，经过滤分离，滤液用于制氯化铵，重碱用少量水淋洗，以除去粘附的铵盐，即可供制烧碱用。
(3)氯化铵的制取将上述含氯化铵滤液冷却到25℃以下，缓缓加入15-30公斤粒度为60目以下的食盐，边加边搅拌，搅拌速度35-45转/分，时间50-60分钟，然后过滤氯化铵结晶，滤液用于配饱和食盐水循环使用。
2.烧碱的制取(1)重碱液的配制84公斤重碱加水350-400公斤，升温至90-95℃，不断搅拌使之完全溶解。
(2)苛化反应
在90-95℃的重碱溶液中，加入58-59公斤粒度约20毫米的石灰，不断搅拌，搅拌速度为15-25转/分，15-20分钟后，石灰消化完毕，然后升温至100-105℃，再反应60-100分钟。
(3)澄清或过滤分离将上述苛化液静置澄清4小时以上或直接将苛化液过滤，分离出碳酸钙沉淀和烧碱液，碳酸钙沉淀用水洗涤，洗水用于配重碱液循环使用。
(4)蒸发浓缩及精制将上述烧碱液蒸发浓缩至30-50%的浓度，再经澄清或过滤除去析出的固体杂质(碳酸钙、碳酸钠等)即为液体烧碱。
若碱液中铁、锰等杂质较多，则会呈红、绿或草绿颜色，除去的方法可在熬碱温度达400℃以前加入适量的硝酸钠和硫磺，使杂质变成氧化铁，氧化锰和硫化铁沉淀。
烧碱溶液再直接加热到450-500℃蒸去大部份水，使烧碱浓度达到95%以上时，即得到固体烧碱。
权利要求
1.一种由重碱制取烧碱的方法，它是以食盐与碳酸氢铵为原料经复分解反应制取重碱和氯化铵，本发明的特征在于直接用重碱作原料加过量2～6%石灰，经苛化反应制取烧碱。
2.根据权利要求
1所述的制取烧碱方法，其特征在于配制重碱水溶液时，把溶液加热到90～95℃。
3.根据权利要求
1所述的制取烧碱方法，其特征在于苛化反应的条件是石灰的粒度为10～30毫米，最好在20毫米左右，过量2-6%，最好过量3～5%，不断搅拌，搅拌速度为10～30转/分，最好15～25转/分，时间10～30分钟，最好15～20分钟，待石灰消化完毕后，升温到100～105℃，再反应60～100分钟。
4.根据权利要求
1所述的制烧碱方法，其特征在于苛化液经澄清或直接过滤，分离出碳酸钙沉淀和烧碱液，碳酸钙沉淀用水洗涤，洗水循环使用配制重碱液。
5.根据权利要求
1所述的制取烧碱方法，其特征在于将烧碱液蒸发浓缩至30～50%的浓度，再经澄清或过滤除去析出的固体杂质，得到液体烧碱。
6.根据权利要求
1所述的制烧碱方法，其特征在于熬碱温度接近400℃时，加入适量的硝酸钠和硫磺，以除去碱液中的铁、锰杂质。
7.根据权利要求
1所述的制取烧碱方法，其特征在于把除去杂质的烧碱液加热到450～500℃，蒸去水份，得到95%以上的固体烧碱。
专利摘要
一种由重碱制取烧碱的方法，属于苛化制碱法的一种新工艺。本方法的特点是以食盐与碳酸氢铵为原料，经复分解反应制取重碱后，直接用重碱加过量2～6％的石灰苛化制取烧碱。本发明突破了传统苛化法以纯碱为原料的局限，解决了现有技术中含烧碱的碳酸钙洗涤水循环使用会降低苛化率的技术难点，取消了联合制碱法中重碱煅烧环节。本发明的工艺简单，设备少，投资低见效快，特别适用广大乡镇企业，迅速满足优质烧碱的需要。
文档编号C01D1/22GK87100309SQ87100309
公开日1988年7月27日 申请日期1987年1月15日
发明者潘卫 申请人:潘卫导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan