专利名称：一种回收铁氰化钾的方法及产品的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及化学领域从废锰泥中回收铁氰化钾(俗名赤血盐)的方法。
制药厂生产TMP(医药原料甲氧苄胺嘧啶)排出的废锰泥中，含有铁氰化钾、硫酸盐及少量的亚铁氰化钾、有机物等，如何回收铁氰化钾等宝贵的化学品是一项十分迫切的任务。目前，已有的减压浓缩法直接回收赤血盐由于洗涤液中赤血盐与硫酸盐各约占一半，故所得到的产品中赤血盐和硫酸盐各含50%，产品呈灰白色，车间试用容易堵塞管道，无法使用。化学法回收赤血盐存在成本高，产品含量、色泽不理想等缺点。
本发明的目的是从废锰泥中回收铁氰化钾时，力求探索一种不用化学试剂、成本低、质量高的分离方法。
本发明的目的是这样实现的它以废锰泥为原料，经过洗涤提取、获得含有铁氰化钾、硫酸盐的溶液，并使亚铁氰化钾氧化成铁氰化钾，再经过相图分离排硫酸盐工序，即利用物理化学“三元盐水体系相图”原理，根据K3Fe(CN)6-K2SO4(或Na2SO4)-H2O三元盐水在不同温度下各不相同的溶解度，通过逐级蒸发浓缩，一次或多次析盐排盐(指硫酸盐)和逐级蒸发浓缩、一次或多次结晶(指铁氰化钾晶体)及甩水、干燥、精制等步骤，使铁氰化钾与硫酸盐等物质一一分离，从而回收得到铁氰化钾、硫酸盐成品。
逐级蒸发浓缩多采用减压蒸发，其蒸发条件为温度50-90℃。压力500-600mmHg柱。
相图分离排硫酸盐过程分为蒸发排盐和蒸发结晶两步，通常分别重复1-3次，最好为2次，蒸发排盐，第一次蒸发浓缩至浓度为26-40%时，析盐、过滤、排盐，排盐后的滤液继续减压蒸发至浓度为40-50%时，又析盐、过滤、排盐;第二次排盐后的液体，继续减压蒸发至浓度为40-70%，冷却、结晶、母液又继续减压蒸发至浓度为60-80%，冷却、结晶;收集结晶体备用，第二次结晶后的母液返回套用。
分离得到的产品铁氰化钾，副产品硫酸钾(或硫酸钠)经过精制均能达到工业级质量标准。回收的铁氰化钾除可作为一般工业用，还可再返回用于制药厂的TMP生产。
本发明的优点是整个回收过程，不用化学药剂，基本无“三废”。工艺简单、成本低、质量高，经济效益和社会效益十分显著。
附图
为本发明的工艺流程图;
实施例1、2，为节省篇幅，两例一同叙述，当两例的数字(或条件)相同时，只写一个;不同时，则写二个，未括的为例1的数字，括号里的为例2的数字。回收操作如下1、洗涤提取
在500L反应罐中，加300L自来水，加热60(70)℃，在搅拌下，投入新鲜锰泥200kg(折干计)。遇遭雨淋或陈旧锰泥适当补投部分锰泥，继续加温至80℃，维持搅拌30′，提取完毕，用双层滤袋，抽滤至近干(锰泥回收待作综合利用或外卖)。得260-280L无锰泥橙黄色透明提取液。各成分含量为赤血盐、硫酸盐5(6)%、黄血盐0.2(0.3)%，有机物0.05(0.1)%。
2、氧化反应在1000L反应罐中，分次抽入总量1000L，赤血盐含量为5(6)%的提取液。在70(80)℃/500(600)mmHg。减压蒸发，蒸至提取液体积约400L，降温至50(55)℃，取样测定黄血盐含量。按黄血盐重量(kg)×0.18＝加入高锰酸钾(kg)，保温减压反应40分钟，再以缓慢细流加入20%硫酸(加入量按黄血盐重量(kg)×0.08计)，继续保温减压反应20分钟，反应毕，用双层滤袋抽滤至近干(锰泥交提取工序回收赤血盐)。得橙红色透明反应液。
3、相图分离排硫酸盐将氧化反应后获得橙红色赤血盐溶液，抽入精制排盐罐内，在60(70)℃/500/(600)mmHg减压蒸发至180L，过滤，进行第一次排盐(按三元盐水相图计算，此浓度时，赤血盐不会析出，而硫酸盐约可析出10(15)kg。排盐后的滤液，抽入精制排盐罐内，继续减压蒸水至130L，过滤，进行第二次排盐(约排出15(20)kg硫酸盐)。
第二次排盐后的液体，继续减压蒸发至100L，降温、结晶赤血盐。母液抽回精制排盐罐内继续蒸发至80L。第二次降温、结晶。第二次分出的母液返回套用。析出结晶合并，离心甩水，得粗品赤血盐。
分离得到的粗品赤血盐及硫酸钾或硫酸钠经精制，均能达到工业级质量标准。产品重量铁氰化钾25(30)kg、硫酸盐25(30)kg。该赤血盐产品既可作一般工业品用，也可再投入到制药厂TMP生产中去。经生产实践证明，对TMP的大氧化生产过程无任何不良影响。
本发明亦可用于高锰酸钾氧化黄血盐(硫酸酸化法)生产赤血盐中产生的废锰泥所含的赤血盐回收。
权利要求
1.一种回收铁氰化钾的方法，包括洗涤提取、氧化反应，其特征在于它还包括相图分离排硫酸盐工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于相图分离排硫酸盐工序是将溶液进行逐级蒸发浓缩、析盐排盐(指硫酸盐)，重复1-3次;再进行逐级蒸发浓缩、结晶排晶(指铁氰化钾晶体)，重复1-3次;然后离心甩水、干燥。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于逐级蒸发最好采用减压蒸发，蒸发条件为温度50-90℃，压力500-600mmHg柱。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于减压蒸发排盐和减压蒸发结晶均可以是2次，第一次减压蒸发至浓度为26-40%时，析盐、过滤、排盐，排盐后的滤液继续减压蒸发至浓度为40-50%时，又析盐、过滤、排盐;第二次排盐后的液体，继续减压蒸发至浓度40-70%，冷却、结晶;母液又继续减压蒸发至浓度为60-80%。冷却、结晶;收集结晶体备用，第二次结晶后的母液返回套用。
5.根据权利要求1或2所述的方法所生产的产品，其特征在于分离得到的铁氰化钾(主产品)和硫酸钾或硫酸钠(副产品)，经过精制均能达到工业级质量标准;铁氰化钾产品既可作一般工业用，又可再返回用于制药厂TMP的生产。
全文摘要
本发明涉及化学领域一种回收铁氰化钾(俗名赤血盐)的方法及产品，它以制药厂生产TMP(或用高锰酸钾氧化黄血盐生产赤血盐)中排出的废锰泥为原料，利用物理化学“三元盐水相图”原理，根据K本发明属物理化学方法，不需要任何化学药剂，生产成本低、变废为宝，经济效益和社会效益均十分显著。
文档编号C01C3/12GK1065052SQ92106899
公开日1992年10月7日 申请日期1992年4月21日 优先权日1992年4月21日
发明者夏开运, 申红伍, 刘常平 申请人:湖南省湘中制药厂