一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法与流程

本发明涉及磁铁矿的合成方法，尤其涉及一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法。

背景技术：

现有技术需要精确比例混合两份样品，再进行混合之后，加热、干燥、再加热等步奏后才能得到样品。其中多次混合会造成制备样品比例不均，难以保证每次的产出率；先加热干燥形成菱铁矿后再反应生成磁铁矿，步奏复杂，磁铁矿成品中会参杂部分菱铁矿，导致纯度下降。

现有技术合成纳米磁铁矿，程序复杂，过程繁琐，大多数为球状磁铁矿，其光电响应性质，温度特性与辐射损伤特征不清楚。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法，以解决传统的合成磁铁矿的程序复杂和过程繁琐的问题。

本发明所采用的技术方案为：

一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法，包括如下步骤：

1）将2mmol的fecl3·6h2o溶入到20ml乙二醇中并充分混合；

2）向步骤1）中的混合液加入2mmol的dda充分溶解；

3）将步骤2）的混合溶液加入溶有4mmol的naoh的10ml乙二醇中；

4）充分混合后倒入反应釜加热至220℃，保持若干小时形成样品1；

5）用乙醇洗净样品1后真空干燥得到样品2。

较为优选的，所述步骤5）具体步骤为：将步骤4）中的样品1密封放置在具有一定比例的空气玻璃管中，将玻璃置于熔炉中以每分钟五度的速度升温至300℃，两小时后后收集黑色产物，管升温至300度，两小时后得到样品2。

较为优选的；所述样品1为菱铁矿。

较为优选的；所述样品2为磁铁矿球粒。

较为优选的，所述步骤4）中保持时间为12小时。

本发明的有益效果在于：

合成的纳米级片状球形磁铁矿，具有很好的光电响应，适合做成光电探测器。其电流随温度的变化也非常明显，也具有做成温度探测器的潜质。本发明相比传统方法，采用了不同的化学反应式，减少了步骤，减少了时间成本和经济成本的同时，增加了磁铁矿合成的产出率。

附图说明

图1为本发明合成流程示意图；

图2-3为合成的样品2扫描电镜sem下图片示意图；

图4为样品2材料光电特性和辐照后的光电特性；

图5为样品2的温度效应示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

实施例1：

如图1所示，一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法，包括如下步骤：

1）将2mmol的fecl3·6h2o溶入到20ml乙二醇中并充分混合；

2）向步骤1）中的混合液加入2mmol的dda充分溶解；

3）将步骤2）的混合溶液加入溶有4mmol的naoh的10ml乙二醇中；

4）充分混合后倒入反应釜加热至220℃，保持若干小时形成样品1；

5）用乙醇洗净样品1后真空干燥得到样品2。

所述步骤5）具体步骤为：将步骤4）中的样品1密封放置在具有一定比例的空气玻璃管中，将玻璃置于熔炉中以每分钟5℃的速度升温至300℃，两小时后后收集黑色产物，管升温至300℃，两小时后得到样品2。

所述样品1为菱铁矿；所述样品2为磁铁矿球粒，所述步骤4）中保持时间为12小时。

下面为与本发明最接近的实验方案，为将抗坏血酸溶于去离子水中，与feso4·7h2o混合，再制备一份无水碳酸钠与去离子水的混合物，将两份溶液混合，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，放入马弗炉加热到130℃，反应四小时，自然冷却后分离产物，干燥12小时得到样品1菱铁矿。将好的菱铁矿样品1密封放置在具有一定比例的空气玻璃管中，将玻璃置于ksl1199x型熔炉中以每分钟五度的速度升温至300℃，两小时后后收集黑色产物，管升温至300℃，两小时后得到磁铁矿球粒样品2。

合成样品2扫描电镜sem下图片如图2-3所示，由于产物为比较分散的纳米级单颗粒片状磁铁矿，可以运用于材料化学以及生物化学领域，同时此方法也有助于对次磁性材料的了解和应用。

下面对样品2进行光电响应、辐照损伤和温度测试:

先对材料进行压片，用银浆做电极，做成器件。然后进行光电、辐照损伤和温度测试。对测试结果进行分析。发现了材料的一些特性和优点如下：

（1）材料的光电特性。我们对材料进行了光电测试，图4为材料光电特性和辐照后的光电特性，从该图可以看出，用激光照射材料测出的电阻值和光照前的电阻值相比较发现有所变化，这说明该材料有较好的光电响应。根据材料的这一性质，可以初步判断该材料适合做成光电探测器。

（2）辐照损伤研究。我们还进行了辐照损伤（100kgv电子辐照）研究，辐照后电阻变化明显。且辐照后光电响应不明显，不适合做成辐射探测器。

（3）温度效应。我们还研究了温度效应，图5为材料的温度效应，通过该图的结果发现随着温度的升高，材料电阻在变小。利用此光电导随温度的变化性质，初步判断该材料适合做成温度探测器。

本方案的优点在于：合成的纳米级片状球形磁铁矿，具有很好的光电及辐射性质，本发明相比传统方法，采用了不同的化学反应式，减少了步奏，减少了时间成本和经济成本的同时，增加了磁铁矿合成的产出率。

本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及磁铁矿的合成方法，尤其涉及一种水热法合成纳米级片状球形含硅磁铁矿的方法。该方法解决了传统合成磁铁矿方法中程序复杂及过程繁琐的问题，具体包括如下步骤：1）将2mmol的FeCl3·6H2O溶入到20ml乙二醇中并充分混合；2）向步骤1）中的混合液加入2mmol的DDA充分溶解；3）将步骤2）的混合溶液加入溶有4mmol的NaOH的10ml乙二醇中；4）充分混合后倒入反应釜加热至220℃，保持若干小时形成样品1。用乙醇洗净样品1后真空干燥得到样品2；本发明相比传统方法，采用了不同的化学反应式，减少了步骤，且在减少时间成本和经济成本的同时，增加了磁铁矿合成的产出率。

技术研发人员：黎广荣;王炜路;金腾瑞
受保护的技术使用者：东华理工大学
技术研发日：2017.06.26
技术公布日：2017.09.22