β‑Ga2O3微米带的制备方法与流程

本发明属于纳/微材料制备技术领域，尤其是一种无需贵金属催化剂、重复性好、操作简单的β-ga2o3微米带的制备方法。

背景技术：

化学气相沉积法是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术，已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、沉积各种单晶、多晶或玻璃态无机材料。β-ga2o3是一种直接宽禁带n型半导体材料，其禁带宽度在4.9ev左右，具有良好的化学稳定性和热稳定性，在紫外透明电极、日盲探测器、气体传感器和平板显示等多个领域都有着广泛的应用前景。目前，已有采用化学气相沉积法制备β-ga2o3纳/微米线的相关报道，大多都需要在材料生长前在衬底表面蒸镀一层贵金属（如金等）薄层作为催化剂层，然后在其上进行β-ga2o3纳/微米线的生长。采用这种方法不仅会使材料的制备变得复杂，而且还会造成贵金属材料的浪费，对衬底也造成了一定的污染。此外，在制备出的纳/微米中，贵金属一般都难以去除，对后期器件的制作和性能测试都带来了不利的影响。尽管如此，迄今为止还没有采用化学气相沉积法在图形化蓝宝石衬底上制备β-ga2o3微米带的相关报道。

技术实现要素：

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种无需催化剂、重复性好、操作简单的β-ga2o3微米带的制备方法

本发明的技术解决方案是：一种β-ga2o3微米带的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

a.将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，图形化蓝宝石为衬底，将反应源材料和图形化蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；

b.通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；

c.当加热温度达到850℃或900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为10~30分钟；

d.关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

本发明是利用化学气相沉积方法，选择以图形化蓝宝石为衬底，并在特定的氩气流量、氧气流量、生长温度以及生长时间等条件下，实现了β-ga2o3微米带的制备，制备出的微米带宽度为1~1.5μm、长度为2~10μm，厚度为纳米量级。本发明无需贵金属催化剂，操作简便、成本低，所制备的微米带可重复性强。

附图说明

图1是本发明实施例1，2、3所用图形化蓝宝石衬底的扫描电子显微镜照片。

图2是本发明实施例1所得制品的扫描电子显微镜照片。

图3是本发明实施例2所得制品的扫描电子显微镜照片。

图4是本发明实施例3所得制品的扫描电子显微镜照片。

图5是本发明比较例所得制品的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

实施例1~4采用现有的简单化学气相沉积设备，如管式炉等。

实施例1：

按如下步骤进行：

a.将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，图形化蓝宝石为衬底，将反应源材料和图形化蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；

b.通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；

c.当加热温度达到850℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为30分钟；

d.关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

实施例1所用图形化蓝宝石衬底的扫描电子显微镜照片如图1所示，在图形化蓝宝石衬底上生长的制品扫描电子显微镜照片如图2所示。

实施例2：

按如下步骤进行：

a.将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，以图所示的图形化蓝宝石为衬底，将反应源材料和图形化蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；

b.通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；

c.当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为30分钟；

d.关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

实施例2所得制品的扫描电子显微镜照片如图3所示。

通过图2和图3可以看出本发明实施例1和2的制品为微米带结构，微米带宽度为1~1.5μm，长度为2~10μm，厚度为纳米级。

实施例3：

按如下步骤进行：

a.将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，图1所示的图形化蓝宝石为衬底，将反应源材料和图形化蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；

b.通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；

c.当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为10分钟；

d.关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

实施例3所得制品的扫描电子显微镜照片如图4所示。

从图4可以清楚的看出当生长时间缩短为10分钟时，此时衬底并未被完全覆盖，而且发现大部分微米带的生长点都是位于两个微米半球之间的间隙处，即该位置为稳定的生长点。

比较例：

按如下步骤进行：

a.将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，以普通蓝宝石为衬底，将反应源材料和普通蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；

b.通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；

c.当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为30分钟；

d.关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

比较例所得制品的扫描电子显微镜照片如图5所示。

通过图5可以看出在没有图形化微米半球的普通蓝宝石衬底上，制备的β-ga2o3并不是呈现微米带状结构，而是由一些短的棒和块状结构组成的致密膜状结构，可见图形化蓝宝石衬底对β-ga2o3微米带的生长起到了关键性的作用。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种无需贵金属催化剂、重复性好、操作简单的β‑Ga2O3微米带的制备方法，将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，图形化蓝宝石为衬底，将反应源材料和图形化蓝宝石衬底放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；通入氩气为载气，氩气流量为150ml/min；当加热温度达到850℃或900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，生长时间为10~30分钟；关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出制品。

技术研发人员：冯秋菊;杨毓琪;李芳;李彤彤
受保护的技术使用者：辽宁师范大学
技术研发日：2017.04.21
技术公布日：2017.09.08