一种ITO管状靶材的制备方法与流程

本发明涉及一种ito管状靶材的制备方法，属于高透明导电材料靶材制备技术领域。

背景技术：

ito靶材是生产各类平板显示器的关键材料，目前，ito透明导电薄膜凭借优异的光学和电学性能在光电子领域得到了广泛的应用，特别是在高速发展的平板显示器行业。可以说，ito靶材的性能和质量几乎决定了ito透明导电薄膜的产品质量、生产效率和成品率。目前，工业上广泛采用平面ito靶材进行镀膜，平面ito靶材形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%~30%，刻蚀靶材均匀性差。ito管状靶材的利用率可以达到80%以上，但是因为ito管状保存在制备过程中很容易出现密度不均或密度低等问题，目前国内外也鲜有厂家能生产出合格的ito管状靶材，大部分都处在研发阶段。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种ito管状靶材的制备方法，以纳米ito粉末为原料，在旋转模具和超声波振动器中对制备好的ito浆料进行脱水及成型，得到ito靶材素坯，将该素坯在低温下进行脱脂处理，然后将脱脂素坯烧结得到ito管状靶材，其特点是采用注浆技术和离心技术来获得堆积密实、强度高的ito管状靶材。

本发明的技术方案是，一种ito管状靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将ito纳米粉末与粘结剂、水进行混合，混合后的浆料中固相的质量百分比为65%~70%、粘结剂的质量百分比为1%~2%、余量为水；

（2）将步骤（1）的浆料以19ml/min~23ml/min的速率注入到以8000r/min~10000r/min的速率转动的模具中，注浆完成后模具持续转动10min~15min，接着将模具放在超声波振动器中保持30s~50s，超声功率为1kw~1.5kw，脱模得到ito管状靶素坯；

（3）将步骤（2）得到的ito管状靶素坯放入脱脂炉进行脱脂处理，脱脂处理工艺为：以50℃/h~60℃/h的升温速率升温至600℃~650℃，且每升高100℃保温1h~1.5h，随后以10℃/h的降温速率冷却至室温；

（4）将步骤（3）脱脂处理后的产物在氧分压-0.02mpa~0.04mpa下，按以下工艺路线进行烧结，以200℃/h~500℃/h的升温速率升温至500℃~550℃保温一小时，然后以同样的升温速率升温至800℃~850℃保温一小时，接着以同样的升温速率升温至1000℃保温一小时，以400℃/h~550℃/h的升温速率升温至1450℃~1600℃，保温6h~8h，随炉冷却至室温，可得ito管状靶材。

步骤（1）所述粘结剂为聚乙烯醇pva，可市购得到。

步骤（2）所述模具包括柔性盖1、注浆口2、陶瓷过滤芯3、陶瓷过滤包套4、包套夹子5、密封圈6、底座7、固定旋转轴8，固定旋转轴8与陶瓷过滤芯3的底部配合进行固定，陶瓷过滤包套4设置在固定旋转轴8上，陶瓷过滤芯3和陶瓷过滤包套4之间设有密封圈6，陶瓷过滤包套4外部设有包套夹子5，陶瓷过滤芯3和陶瓷过滤包套4上面设有柔性盖1，柔性盖1上设有一个以上的注浆口2。

所述柔性盖1为聚氨酯盖或腈橡胶盖。

所述模具的陶瓷过滤包套4以及底座7均为有渗透孔的陶瓷透水材料，该渗透孔的孔径小于ito粉末的粒度，将制备好的浆料注入旋转的模具中，在模具离心旋转的过程中，能够将浆料中的水分充分甩出，达到脱水的效果。

本发明的有益效果：（1）靶材形状制成管状靶显著提高了靶材的利用率，大大节约了铟资源。（2）无需压力等复杂过程，大大缩减了工艺流程，降低了生产成本。（3）本发明工艺更容易进行自动化生产，降低了劳动强度和劳动力成本。（4）本发明制备的ito旋转靶材产品致密度可达到99.4%以上，可以获得组织结构均匀、稳定，致密度高的产品，能够满足下游企业的应用要求，具有良好的市场前景。

附图说明

图1为本发明模具的剖面图；

图2为本发明模具的俯视图；

图3为本发明实施例1烧结工艺的升温曲线图；

图4为本发明实施例1制备的ito管状靶材的sem图；

图中，1-柔性盖，2-注浆口，3-陶瓷过滤芯，4-陶瓷过滤包套，5-包套夹子，6-密封圈，7-底座，8-固定旋转轴。

具体实施方案

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但并不作为对本发明的限制。

实施例1

本实施例所述ito管状靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将纳米级的ito粉末与粘结剂pva、水进行混合，混合后的浆料中固相的质量百分比为65%、粘结剂pva的质量百分比为1%、水的质量百分比为34%；

（2）将步骤（1）的浆料以19ml/min的速率注入到以8000r/min的速率转动的模具中，注浆完成后模具持续转动10min，接着将模具放在超声波振动器中保持30s，超声功率为1.5kw，脱模得到ito管状靶素坯；

本步骤用的模具如图1、2所述模具包括柔性盖1、注浆口2、陶瓷过滤芯3、陶瓷过滤包套4、包套夹子5、密封圈6、底座7、固定旋转轴8，固定旋转轴8上设有凸起，陶瓷过滤芯3的底部设有凹槽，固定旋转轴8上的突起和陶瓷过滤芯3底部的凹槽相配合完成两者的固定，陶瓷过滤包套4底部设置在固定旋转轴8上，陶瓷过滤芯3和陶瓷过滤包套4之间设有密封圈6，防止缝隙渗漏，陶瓷过滤包套4外部设有包套夹子5，包套夹子5设置在陶瓷过滤包套4下部，用于稳固陶瓷过滤包套4，陶瓷过滤芯3和陶瓷过滤包套4上面设有柔性盖1，柔性盖1上设有2个注浆口2，柔性盖1为聚氨酯盖；

（3）将步骤（2）得到的ito管状靶素坯放入脱脂炉进行脱脂处理，脱脂处理工艺为：以50℃/h的升温速率升至600℃，且每升高100℃保温1h，随后以10℃/h冷却至室温；

（4）将步骤（3）脱脂处理后的产物在氧分压-0.02mpa下，以200℃/h的升温速率升温至500℃后保温一小时，然后以同样的升温速率升温至800℃后保温一小时，接着以同样的升温速率升温至1000℃保温一小时后，以400℃/h的升温速率升温至1450℃，保温6h，随炉冷却至室温，可得ito管状靶材，具体的升温曲线见附图3。

根据本实施例的实验方案所制备的ito管状靶材的致密度可达到99.6%，如图4所示为本实施例制备得到的ito管状靶材，从图中可以看出在此工艺条件下，ito靶材断口基本无孔洞，说明在此条件下，可制备得到组织均匀、非常致密的ito靶材。

实施例2

本实施例所述ito管状靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将纳米级的ito粉末与粘结剂pva、水进行混合，混合后的浆料中固相的质量百分比为68%、粘结剂pva的质量百分比为2%、水的质量百分比为30%；

（2）将步骤（1）的浆料以21ml/min的速率注入到以9000r/min的速率转动的模具中，注浆完成后模具持续转动13min，接着将模具放在超声波振动器中保持35s，超声功率为1.3kw，脱模得到ito管状靶素坯；本步骤用的模具与实施例1结构相同，柔性盖1为腈橡胶盖；

（3）将步骤（2）得到的ito管状靶素坯放入脱脂炉进行脱脂处理，脱脂处理工艺为：以55℃/h的升温速率升至650℃，且每升高100℃保温1.2h，随后以10℃/h冷却至室温；

（4）将步骤（3）脱脂处理后的产物在氧分压0.02mpa下，以350℃/h的升温速率升温至520℃后保温一小时，然后以同样的升温速率升温至820℃后保温一小时，接着以同样的升温速率升温至1000℃保温一小时后，以500℃/h的升温速率升温至1500℃，保温7h，随炉冷却至室温，可得ito管状靶材，根据本实施例的实验方案所制备的ito管状靶材的致密度可达到99.4%。

实施例3

本实施例所述ito管状靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将纳米级的ito粉末与粘结剂pva、水进行混合，混合后的浆料中固相的质量百分比为70%、粘结剂pva的质量百分比为2%、水的质量百分比为28%；

（2）将步骤（1）的浆料以23ml/min的速率注入到以10000r/min的速率转动的模具中，注浆完成后模具持续转动15min，接着将模具放在超声波振动器中保持50s，超声功率为1kw，脱模得到ito管状靶素坯；本步骤用的模具与实施例1相同，只是设了一个注浆口2；

（3）将步骤（2）得到的ito管状靶素坯放入脱脂炉进行脱脂处理，脱脂处理工艺为：以60℃/h的升温速率升至620℃，且每升高100℃保温1.5h，随后以10℃/h冷却至室温；

（4）将步骤（3）脱脂处理后的产物在氧分压0.04mpa下，以500℃/h的升温速率升温至550℃后保温一小时，然后以同样的升温速率升温至850℃后保温一小时，接着以同样的升温速率升温至1000℃保温一小时后，以550℃/h的升温速率升温至1600℃，保温8h，随炉冷却至室温，可得ito管状靶材，根据本实施例的实验方案所制备的ito管状靶材的致密度可达到99.5%。