本发明涉及一种对洋葱状富勒烯的提纯方法，特别是一种对洋葱状富勒烯 的初产品进行提纯的工艺。
技术背景
目前，洋葱状富勒烯是一类具有广泛应用前景的碳纳米材料，然而对其力 学、电学、磁学等方面的性能研究还凸显滞后，这极大地影响了对该材料的研 究和应用。问题的关键在于还没有很好的方法能够制备出高纯度的洋葱状富勒 烯，因此对制备得到的洋葱状富勒烯初产品进行分离提纯研究就显得尤为重要。
现有文献报道了对C6。、碳纳米管的分离提纯研究，而尚未见到对洋葱状富 勒烯初产品进行系统提纯研究的报道，也未见到对洋葱状富勒烯初产品提纯技 术方面的专利公开。因此，对洋葱状富勒烯初产品提纯研究就成为富勒烯类物 质提纯研究中的又一个新的课题。通过提纯处理，可得到纯净的洋葱状富勒烯, 进而为深入分析洋葱状富勒烯的各项性能创造了条件，也为其在碳材料、信息 材料、复合材料等材料以及物理、化学、医疗科学等诸多领域的深入应用提供 了保证。
本发明洋葱状富勒烯初产品提纯工艺是针对不同方法制备得到的洋葱状富 勒烯初产品进行的提纯研究。真空热处理等方法制备的洋葱状富勒烯初产品中 含有的杂质主要是石墨多面体、金属微粒、无定型碳和少量的碳纳米管，这些 杂质与洋葱状富勒烯缠结在一起，影响了洋葱状富勒烯的整体形貌。而化学气 相沉积法制备的洋葱状富勒烯，由于使用催化剂的不同，初产品中可能会含有 无定型碳、金属催化剂微粒，以及大量的碳纳米管等杂质，洋葱状富勒烯在这 些杂质的环抱中，其缠结性更强，甚至遮掩住了洋葱状富勒烯的形貌。由于碳 纳米管具有较强的结构稳定性，所以根据洋葱状富勒烯初产品中碳管的含量差 异，我们设计了提纯工艺，其中球磨法主要针对碳管含量较大的洋葱状富勒烯 初产品进行提纯处理的。
一些参考文献中曾经报道了应用古典的酸液浸泡来达到纯化的目的，这样 做虽可以去除一定的杂质，但同时会给洋葱状富勒烯带来一定的结构缺陷，提 纯效果不理想，因而我们认为是不可取的。而本课题组提出的纯化方法，均为 多步纯化法，均可得到更为纯净的洋葱状富勒烯。
技术实现要素：
基于上述发明的现状，本发明洋葱状富勒烯提纯工艺要解决的技术问题是 去除洋葱状富勒烯初产品中所含有的石墨多面体、金属催化剂微粒、无定型碳、 碳纳米管等杂质，其目的是根据不同的洋葱状富勒烯提供不同的洋葱状富勒烯 提纯工艺，并得到纯净的洋葱状富勒烯。
本发明是根据不同的洋葱状富勒烯提供不同的洋葱状富勒烯提纯工艺，其 提纯工艺是：
(1)酸液热处理工艺：即取洋葱状富勒烯并研磨，然后将研磨烯粉体加 入体积比为1: 1： 1〜1: 1： 6的盐酸或硫酸/硝酸/水的溶液中，搅拌8〜15小 时，过滤悬浮液，并用去离子水反复冲洗至PH值呈中性为止，烘干备用，再将 烘干的粉体在空气中加热至400°C〜550°C，保温10〜40分钟，自然冷却至室 温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
(2)重铬酸钾氧化工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯为萃取剂对 研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将过滤物质放入 容器中，加入重铬酸钾粉体，体积比为1: 2〜1: 1的硫酸溶液，在100°C〜200°(：的温度区间内加热回流1.5〜4小时，最后将过滤回流得到有色溶液，再用去 离子水反复清洗，直至PH值呈中性，烘干，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱 状富勒烯。
(3)萃取热处理工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯或二甲苯为萃 取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将烘干的 粉体在空气中加热至40(TC〜600°C,保温15〜50min，自然冷却至室温，得到 纯净的洋葱状富勒烯。
(4) 真空热处理纯化工艺：即将洋葱状富勒烯放入真空热处理炉，升温至 1500°C〜200CTC,保温3〜6小时，后冷却至室温；然后再在空气状态下加热至 450°C〜600°C,保温20〜60分钟，自然冷却至室温，得到洋葱状富勒烯几乎不 含任何杂质。
(5) 球磨工艺：即取洋葱状富勒烯球磨处理，以铁粉或氧化镁粉体为球磨 介质，高速球磨10〜60分钟后，取出混合粉体，置于体积比为1: 1： 3〜1: 1： 8的盐酸/硝酸/水的溶液中浸渍15〜24小时，过滤悬浮液，用去离子水反复冲 洗至PH值呈中性，烘干备用，然后将粉体在空气中加热至400°C〜550°C,保 温15〜30分钟，炉冷至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。
本发明的优点与积极效果在于经过对洋葱状富勒烯初产品进行研磨处理，可使洋葱状富勒烯初产品的颗粒更为细小，其内部结构成分缠结性降低；酸液处理可去除初产品中的金属催化剂微粒，使不溶杂质沉淀，同时可以氧化去除掉部分抗氧化能力低的非洋葱状富勒烯的碳物质；萃取处理可以去除裸露的金属催化剂微粒（相对于洋葱状富勒烯内包的金属催化剂微粒)•，而真空热处理纯 化工艺对洋葱状富勒烯的结构没有任何破坏性，并且几乎可以完全去除杂质并且在一定程度上可以改善洋葱状富勒烯的晶化程度。另外，也可以把此方法并入真空热处理制备工艺洋葱状富勒烯的制备过程，以便制得高纯度的洋葱状富勒烯；球磨工艺处理也可以使一定量的碳纳米管转变为洋葱状富勒烯，而初产品中已含有的洋葱状富勒烯在设定的球磨时间内没有明显的损耗，从而加大实验后所得到的洋葱状富勒烯的含量，而热处理工艺又可以进一步去除非洋葱状 富勒烯的碳物质，达到纯化效果。
总之，本发明洋葱状富勒烯提纯工艺的特点在于，用低成本的原材料，简 单的设备就可以达到去除洋葱状富勒烯中的杂质，而且工艺过程简单，操作方 便，提纯效果好，提纯后的产品纯度可达到70%〜98%,可适用于各种方法制备 的洋葱状富勒烯，应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨1小时。然后，将粉体置于 300ml体积比为1: 1： 4的HC1/HN03/H20溶液中,搅拌15小时。过滤上层悬浮液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘干。最后将烘干后的粉 体放入电阻炉中，在空气状态下加热至450X：保温20分钟，炉冷至室温，即得 纯净的洋葱状富勒烯。
实施例2
取2克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时。然后，将粉体置于 300ml体积比为1: 1： 1的HC1/HN03/H20溶液中，搅拌10小时。过滤上层悬浮 液，并用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性为止，烘千。最后，将烘干后的 粉体放入电阻炉中，在空气状态下加热至550°C保温15分钟，炉冷至室温，即 得到纯净的洋葱状富勒稀。
实施例3
取1克洋葱状富勒烯初产品置于研钵中，研磨2小时。然后，将粉体置于 300ml体积比为1: 1： 2的HC1/HN03/H20溶液中，搅拌10小时。过滤上层悬浮 液，并用去离子水反复清洗，烘干。最后，将烘干后的粉体放入电阻炉中，在 空气状态下加热至500°C，保温30分钟，炉冷至室温，即可得到纯净的洋葱状 富勒烯。