用于富勒烯络合实验的温控提纯设备的利记博彩app
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于富勒烯络合实验的温控提纯设备，它包括反应釜、过滤漏斗、储罐和电热元件等。电热元件与温控器和热探头相配合以实现控温；水槽内的水使得反应釜、过滤漏斗和储罐三者均处于相同的温度环境，减小了实验误差；本实用新型主要容器之间以管道相连，转移物料时不必拆卸任何部件，仅通过切换阀门就能够快速实施反应、抽滤，淋洗等操作。本实用新型具有温度可控、操作方便等特点，适合对温度稳定性要求较高的提纯实验，特别是分步络合等需要多次反应及过滤的实验，如富勒烯络合提纯实验。
【专利说明】用于富勒烯络合实验的温控提纯设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种温控提纯设备，特别涉及一种用于富勒烯络合实验的温控提纯设备。
【背景技术】
[0002]富勒烯是除石墨和金刚石以外的第三种碳同素异构体，最典型的为C6tl和C7tl，采用电弧放电、激光蒸发、电子束轰击等方法制备。无论采用哪种方法制备，富勒烯都是在蒸发的烟灰中存在，从实验制备得来的烟炱中需要分离提取C6tl /C7tl等富勒烯混合物，目前常用的方法为分步络合法。富勒烯络合反应需要温度稳定，多次过滤，同时要使用到反应釜、漏斗和储罐等一系列设备。在操作过程中，容易出现温度波动较大的问题，增大了实验误差。采用通常的绑缚电加热带或外加水夹套的方法，温度稳定性差，而且反应釜、漏斗和储罐之间的温度也不容易保持一致。反应告一段落后，需要把物料转移到过滤漏斗以分离液固两相物料，这一过程通常涉及反应釜及其搅拌器的拆除、釜壁残余物的淋洗、反应爸及其搅拌器的重新安装等操作，比较麻烦，尤其对于富勒烯络合提纯之类的分步络合多次反应过程，更是显得操作非常繁琐。此外，物料倾倒和淋洗等操作过程很难控制温度的波动，对实验数据影响较大。
实用新型内容
[0003]本实用新型的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于富勒烯络合提纯实验的温控提纯设备，其温度稳定、可控，主体部件无需拆卸，操作简便。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是这样的。
[0005]一种温控提纯设备，包括用于反应的反应釜、用于过滤的漏斗，用于储放溶液的储罐；还包括为物料在系统中运行提供动力的真空泵和加压装置；还包括一个用于提供稳定温度环境的水槽；所述的反应釜、过滤漏斗和储罐安装于水槽内，依靠管道连接；所述过滤漏斗附加有带胶垫的漏斗盖，可快速使漏斗临时形成比较密封的空间，以便抽负压。所述的过滤漏斗和储罐与真空泵及加压装置依靠管道连接；所述的水槽内还安装有电热元件和温度探头，所述的电热元件和温度探头与温控器连接。
[0006]作为一种改进，所述的水槽体积较大，可将反应釜、漏斗和储罐全部置于水槽之中，利于保持温度一致，提高实验精度。
[0007]作为一种改进，所述的反应釜与漏斗之间以管道相连，转移物料时无需拆卸反应釜和搅拌器，省却了倾倒步骤，并且在需要进行下一步反应时也就不必重新安装反应釜和搅拌器。
[0008]作为一种改进，所述的过滤漏斗附加一个粘有胶垫的盖子，漏斗抽真空时暂时盖上可形成负压环境，快速吸取反应釜物料。吸取完物料停掉掉真空泵后，揭开盖子也非常方便。
[0009]作为一种改进，所述的储罐设置有延伸至反应釜上端的喷淋管；所述的喷淋管接有软管以便调整方向；储罐加压后可喷淋冲洗反应釜内残余的物料，也可喷压溶液转移到其他容器。
[0010]作为一种改进，所述的水槽下方设置有带有阀门的排水管，便于排空水槽内的水。
[0011]作为上述改进另一种更进一步的改进，所述的水槽侧上方设置有溢流管。当某些操作需要在低温下进行时，冷冻液可以从水槽下方排水管进入，从水槽侧上方溢流管流出，扩大了本实用新型的适用温度范围。
[0012]本实用新型的有益之处在于。
[0013]具有上述结构的温控提纯设备，利用电热元件和温控器实现了整个系统的温度稳定可控；对某些低温操作也设置了冷冻液进出水槽的管道，扩大了适用范围；反应釜、漏斗和储罐全部置于水槽之中使其温度一致，提高实验精度；反应告一段落需要过滤时只需控制阀门的开关并盖上漏斗盖，数秒内即可实现物料的快速转移，省去了繁琐的拆卸、安装反应釜程序；整体恒温的设计还使得淋洗温度与反应高度一致，极大地减小了因温度波动带来的误差。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型的结构图。
[0015]图中标记:1反应釜、2过滤漏斗、3储罐、4-12阀门、13温度探头、14电热元件、15温控器、16搅拌器、17漏斗盖、18喷淋管、19软管、20真空泵、21加压装置、22水槽、23保温层、24水、25溢流管。
【具体实施方式】
[0016]为了更加清楚地理解本实用新型的目的、技术方案及有益效果，下面结合附图对本实用新型做进一步的说明，但并不将本实用新型的保护范围限定在以下实施例中。
[0017]参见图1，本实用新型包括用于物料反应的反应釜I及附属机械搅拌器16 ;包括过滤漏斗2及附属盖子17 ;还包括用于储放溶液的储罐3 ;还包括一个水槽22 ;所述反应釜
1、过滤漏斗2和储罐3依靠管道依次连接；反应釜I与过滤漏斗2之间设置有阀门4和阀门5，过滤漏斗2和储罐3之间设置有阀门7和阀门8 ;所述过滤漏斗2通过阀门6与真空泵20连接；所述储罐3通过阀门9与真空泵20连接，通过阀门10与加压装置21连接；所述储罐3有延伸至反应釜I入口的喷淋管18 ;所述的喷淋管18上设置有阀门11 ;所述喷淋管18上可加接软管19 ;所述反应釜1、过滤漏斗2、储罐3安装于水槽22内；所述水槽22内还安装有电热元件14和温度探头13，所述的电热元件14和温度探头13与温控器15连接；所述水槽22外壁设置有保温层23 ;所述水槽22底部设置有带阀门12的管道；所述水槽22侧上方设置有溢流管25。
[0018]进行提纯操作时时，将水24基本注满水槽22，接通电源，在温控器15上设定温度。将待络合的溶液注入反应釜1，将过滤漏斗2底部铺上滤纸。待系统温度稳定后，开启搅拌器16，慢慢将络合剂加入反应釜I中与待络合溶液反应。分步络合第一阶段结束后，漏斗2顶部盖上带胶垫的漏斗盖17，开启真空泵20和阀门6，形成负压，开启阀门5和阀门4，快速将反应釜I的固液混合物吸入漏斗2。物料转移过程无需拆卸搅拌器16和反应釜1，因此下阶段继续反应也就省去重新安装过程。吸取物料完成后关闭阀门6，过滤漏斗2内为常压，然后揭开漏斗盖17，关闭阀门4和阀门5。将阀门10关闭，开启阀门9，使储罐3内形成负压，打开阀门8和阀门7，实现抽滤。抽滤结束后关闭阀门7，然后停止真空泵20，关闭阀门9，开启阀门10，通过加压装置21 (通常使用氮气加压)将储罐3内压力升至约0.01?
0.03MPa，然后关闭阀门10开启阀门11，少量溶液通过喷淋管18及软管19对反应釜内残余络合物进行淋洗。淋洗结束后，重复刚才漏斗2抽负压吸取反应釜I的物料的操作，以及储罐3抽负压对漏斗2物料进行抽滤的操作，即完成一次络合与过滤过程。
[0019]本实用新型可根据实际需要进行分步络合等多次操作。关闭阀门7，再关闭阀门9和真空泵20，然后打开阀门10，通过加压装置21提升储罐3内压力为0.01?0.03MPa，开启阀门8和阀门11将储罐3中的经第一次络合并抽滤后的溶液全部压回反应釜1，启动搅拌器16，即可逐步加入络合剂进行分步络合中的第二次络合。
[0020]若某些反应需要在低温下完成，可不使用加热元件14，只开启温控器以显示温度。阀门12下部管口接管子作为冷冻液进口，溢流管25接管子作为冷冻液出口，开启阀门12。系统温度达到反应温度后关闭阀门12并开始提纯操作，过程中可根据温控器所示温度变化，通过阀门12的开或关，及时调整系统温度。
【权利要求】
1.一种用于富勒烯络合实验的温控提纯设备，其特征在于:包括用于反应的反应釜，用于过滤的漏斗，用于储放溶液的储罐以及为物料在系统中运行提供动力的真空泵和加压装置；还包括一个用于提供稳定温度环境的水槽；所述的反应釜、过滤漏斗和储罐安装于水槽内，依靠管道连接；所述的过滤漏斗和储罐与真空泵及加压装置依靠管道连接；所述的过滤漏斗附有带胶垫的盖子；所述的水槽内还安装有电热元件和温度探头，所述的电热元件和温度探头与温控器连接。
2.根据权利要求1所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的反应釜带有机械搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的过滤漏斗附带粘有胶垫的盖子。
4.根据权利要求1所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的反应釜与过滤漏斗之间、过滤漏斗与储罐之间、过滤漏斗与真空泵之间、储罐与真空泵及加压装置之间都设置有阀门。
5.根据权利要求1所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的反应釜与储罐之间设置有延伸至反应釜入口的喷淋管；所述的喷淋管上设置有阀门。
6.根据权利要求5所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的喷淋管管口加接有软管。
7.根据权利要求1所述的温控提纯设备，其特征在于:所述的水槽内安装有安装有电热元件和温度探头，所述水槽在下方设置有带有阀门的排水管，在侧上方设置有溢流管。
【文档编号】C01B31/02GK203830012SQ201420165252
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】周雪松, 聂绪建, 金永中, 李兵红, 范正平 申请人:中橡集团炭黑工业研究设计院, 四川理工学院