一种细粒氢氧化铝的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种细粒氢氧化铝的制备方法，以无水乙醇为反应介质，加入硝酸铝和氨水，在一定的条件下不断搅拌反应生成氢氧化铝，反应结束后进行洗涤干燥沉淀，再烘干后得到细粒氢氧化铝。本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的工艺流程简单，易于操作，容易规模化生产，所得的氢氧化铝细粒达到50纳米左右，而且纯度较高。
【专利说明】一种细粒氢氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氢氧化铝的制备，具体涉及的是一种细粒氢氧化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢氧化铝具有各种可供选择的名称例如水合铝、三水合铝等，氢氧化铝在许多领域例如塑料、橡胶、热固树脂、纸等中作为填料而应用。发现这些产品用于各种工业应用例如电线和电缆材料、传送带、热塑性模具、墙面维护结构、地板材料等。氢氧化铝用于阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。
[0003]目前制备氢氧化铝的方法有沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、碳分法、水热法等。溶胶凝胶法需要在特殊的条件下制成氢氧化铝胶体，再在一定的条件下转化为凝胶，再经干燥研磨成氢氧化铝，制作程序比较复杂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种细粒氢氧化铝的制备方法，制备过程简单，制得的氢氧化铝尺寸较小。
[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现:
一种细粒氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤:
步骤I)取物质的量浓度在0.3mol/L-0.7mol/L之间的硝酸铝溶液和氨水依次滴加到无水乙醇中；
步骤2)使用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度控制在50r/min-500r/min之间，在55°C -65°C温度下保温40min-80min，析出白色产物；
步骤3)使用离心分离机，离心速度控制在1000r/min-2000r/min之间，将白色产物离心分离出来，然后用蒸馏水洗涤2-4次沉淀，再使用烘干器进行烘干处理。
[0006]进一步的，所述步骤I)的溶液控制在pH7_9之间。
[0007]进一步的，所述硝酸铝溶液的物质的量浓度在0.4mol/L-0.5mol/L之间，所述硝酸铝溶液与氨水的质量比为1:3。
[0008]进一步的，所述步骤2)的温度控制在58°C _62°C之间，保温时间取55min_65min。
[0009]进一步的，所述步骤2)的搅拌速度在200r/min-300r/min之间。
[0010]进一步的,所述步骤3)的离心速度在1400r/min-1600r/min之间。
[0011]本发明的有益效果是:
本发明生产氢氧化铝的方法，工艺流程简单，设备投资少，生产成本低，易于大规模工业化生产，以乙醇为反应介质有利于获得晶体尺寸较小的氢氧化铝，采用沉淀法得到的产物性能稳定。
【具体实施方式】
[0012]下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[0013]一种细粒氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤:
步骤I)取物质的量浓度在0.3mol/L-0.7mol/L之间的硝酸铝溶液和氨水依次滴加到无水乙醇中，溶液控制在PH7-9之间；
步骤2)使用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度控制在50r/min-500r/min之间，在55°C -65°C温度下保温40min-80min，析出白色产物；
步骤3)使用离心分离机，离心速度控制在1000r/min-2000r/min之间，将白色产物离心分离出来，然后用蒸馏水洗涤2-4次沉淀，再使用烘干器进行烘干处理。
[0014]进一步的，所述硝酸铝溶液的物质的量浓度在0.4mol/L-0.5mol/L之间，所述硝酸铝溶液与氨水的质量比为1:3。
[0015]进一步的，所述步骤2)的温度控制在58°C _62°C之间，保温时间取55min_65min。
[0016]进一步的，所述步骤2)的搅拌速度在200r/min-300r/min之间。
[0017]进一步的,所述步骤3)的离心速度在1400r/min-1600r/min之间。
[0018]实施例1
取0.3mol/L的硝酸铝溶液300mL和氨水540mL，加入到500mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器以50r/min搅拌,控制在55°C并保温40min,使用离心分离机以转速为1000r/min分离后，用蒸馏水将氢氧化铝洗涤2次后沉淀，120°C下干燥15h得到纯净的氢氧化铝产物。
[0019]实施例2
取0.5mol/L的硝酸铝溶液200mL和质量比为1:1的氨水600mL，加入到500mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器以200r/min搅拌，一边加热到60°C并保温lh，用离心分离机以转速为1400r/min分离后，用蒸馏水将氢氧化铝洗涤3次后沉淀，100°C下干燥24h得到纯净的氢氧化铝产物。
[0020]实施例3
取0.7mol/L的硝酸铝溶液150mL和质量比为1:1的氨水630mL，加入到500mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器以500r/min搅拌,一边加热到65°C并保温Ih,用离心分离机以转速为2000r/min分离后，用蒸馏水将氢氧化铝洗涤4次后沉淀，110°C下干燥20h得到纯净的氢氧化铝产物。
[0021]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I)取物质的量浓度在0.3mol/L-0.7mol/L之间的硝酸铝溶液和氨水依次滴加到无水乙醇中； 步骤2)使用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度控制在50r/min-500r/min之间，在55°C -65°C温度下保温40min-80min，析出白色产物； 步骤3)使用离心分离机，离心速度控制在1000r/min-2000r/min之间，将白色产物离心分离出来，然后用蒸馏水洗涤2-4次沉淀，再使用烘干器进行烘干处理。
2.根据权利要求1所述的细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于:所述步骤I)的溶液控制在pH7-9之间。
3.根据权利要求1所述的细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于:所述硝酸铝溶液的物质的量浓度在0.4mol/L-0.5mol/L之间，所述硝酸铝溶液与氨水的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于:所述步骤2)的温度控制在58°C _62°C之间，保温时间取55min-65min。
5.根据权利要求1所述的细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于:所述步骤2)的搅拌速度在 200r/min-300r/min 之间。
6.根据权利要求1所述的细粒氢氧化铝的制备方法，其特征在于:所述步骤3)的离心速度在 1400r/min-1600r/min 之间。
【文档编号】C01F7/34GK104477957SQ201410800704
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】姚建飞, 朱碧君, 姚佼 申请人:南通市飞宇精细化学品有限公司