多孔骨料制备方法及其高强度石墨的制备工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明实施例公开了一种多孔骨料制备方法及其高强度石墨的制备工艺，其中，所述多孔骨料制备方法包括：对石油焦进行粉碎、筛分，并选取2-5mm大小均匀的石油焦颗粒；将所述石油焦颗粒快速通过连续石墨化装置进行温度为1500-2000℃的半石墨化处理，并得到所述多孔骨料。通过本发明实施例提供的多孔骨料制备方法，从而能够获得均匀一致，且具有高孔隙率的多孔骨料材料，从而有效提高多孔骨料材料与其他粘接剂相结合制备的等静压石墨的强度。
【专利说明】多孔骨料制备方法及其高强度石墨的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨加工【技术领域】，特别是涉及一种多孔骨料的制备方法及高强度石墨的制备工艺。
【背景技术】
[0002]等静压石墨由高纯石墨压制而成。等静压石墨是国际上近50年来发展起来的新产品，与当今高科技紧密相连；不仅在民用上大有作为，在国防尖端产品上也占有重要地位，属于新型材料。等静压石墨不仅是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料，而且是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝佳材料。
[0003]近年来，随着国内光伏产业的迅猛发展，国内的等静压石墨需求量逐年扩大。同时，由于国内等静压石墨生产企业技术基础薄弱，加上国外企业的技术封锁，中国的等静压石墨的产量和质量均未得到有效提升。比如2011年，国内等静压石墨需求量达到1.8万吨，而同期等静压石墨产量仅为9500吨，供应缺口达8500吨。目前，国内对等静压石墨通常采用的制备方法为通过对煅后石油焦、沥青焦进行破碎，并进行磨粉，合格的粉料按比例配料并进行混合，通过对混合后的混合物进行轧辊，并对轧辊后的料片进行冷却、磨粉、压制成型，然后在焙烧炉内进行焙烧，并对焙烧后的料片进行沥青加压浸渍，最后对石墨化提纯而成。
[0004]对于国内常用的石墨加工生产工艺中，虽然能够生产得出一定规格的等静压石墨，但是，由于现有技术中仅局限于制造工艺，如热压温度、升温制度、颗粒大小、粘接剂与骨料的配比等因素对等静压石墨进行改进，使得现有工艺生产的等静压石墨的抗压强度和抗弯折强度较低，造成国内等静压石墨产品质量和成品率都比较低，从而不能满足国内产品需求。
【发明内容】
[0005]本发明实施例中提供了一种多孔骨料制备方法及其高强度石墨的制备工艺，以解决现有技术生产的等静压石墨的抗压强度和抗弯折强度较低，造成国内等静压石墨产品质量和成品率都比较低，从而不能满足国内产品需求的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明实施例公开了如下技术方案:
[0007]本发明实施例提供了一种多孔骨料制备方法，包括:
[0008]对石油焦进行粉碎、筛分，并选取2_5mm大小均勾的石油焦颗粒；
[0009]将所述石油焦颗粒快速通过连续石墨化装置进行温度为1500_2000°C的半石墨化处理，并得到所述多孔骨料。
[0010]可选的，所述石油焦颗粒在所述连续石墨化装置内的滞留时间小于或等于0.5小时。
[0011]可选的，在所述石油焦颗粒进行半石墨化处理过程中，所述连续石墨化装置中通入适量氧化性气体。
[0012]本发明实施例还提供一种高强度石墨的制备工艺，包括:
[0013](I)选取如权利要求1所述的多孔骨料以及高温煤沥青，并分别将所述多孔骨料和所述高温煤沥青气流粉碎为粉末；
[0014](2)将所述高温煤沥青熔解成高温沥青溶液，根据多孔骨料和高温沥青溶液的相应比例将多孔骨料粉末缓慢加入到所述高温沥青溶液中，依次搅拌、干燥、混捏形成混合物，且对所述混合物进行第一次轧片；
[0015](3)将第一次轧片后的混合物进行破碎、过筛，对过筛后的混合物进行第二次轧片，并对第二次轧片后的混合物粉碎、过筛，得到加强粉体；
[0016](4)对所述加强粉体依次进行模压成型、焙烧、浸渍，并对浸渍后的产品进行粗碎以及气流粉碎，且气流粉碎后的粉末过筛得到高强粉体；
[0017](5)对所述高强粉体依次进行模压成型、焙烧；
[0018](6)对焙烧后的产品进行浸渍、焙烧；
[0019](7)焙烧后的产品在氩气环境下以160°C /h的升温速率升温至2400°C，且保温I小时，从而完成石墨化和提纯，得到所述高强度石墨。
[0020]可选的，所述步骤⑵中进一步包括:
[0021]通过甲苯将所述高温煤沥青熔解成高温沥青溶液；
[0022]所述多孔骨料粉末与所述高温沥青溶液以￠3-75): (37-25)的比例，将所述多孔骨料粉末缓慢加入到高温沥青溶液中，并均匀搅拌所述高温沥青溶液和所述多孔骨料粉末；
[0023]对搅拌后的混合物进行干燥处理，并在温度为75_100°C的环境下，对干燥后的所述高温沥青溶液和所述多孔骨料粉末的混合物混捏0.5-3小时；
[0024]在温度为130_170°C的环境下，对混捏后的混合物进行第一次轧片，且第一次轧片的轧片次数为1-10次。
[0025]可选的，所述步骤(3)中进一步包括:
[0026]将所述步骤(2)中第一次轧片后的混合物进行冷却；
[0027]对冷却后的混合物进行破碎，并过筛得到大小小于0.5mm的混合物颗粒；
[0028]在温度为130_170°C的环境下，对所述混合物颗粒进行第二次轧片，且第二次轧片的轧片次数为1-10次；
[0029]对第二次轧片后的混合物进行粉碎、过100-200目筛，得到加强粉体。
[0030]可选的，所述步骤(5)中进一步包括:
[0031]在所述步骤(4)中得到的所述高强粉体内掺入0.8-2.5wt%的油酸，先预压成型，再等静压成型得到坯体；
[0032]将等静压成型的坯体在氮气环境下以5°C /h的速率升温至850-1050 °C，完成焙
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[0033]可选的，对预压成型后的产品进行等静压成型时的压力为80_200Mpa，保压时间为15分钟。
[0034]可选的，所述步骤(6)进一步包括:
[0035]对所述步骤(5)中焙烧后的产品进行加热；
[0036]将加热后的产品放入盛有中温沥青溶液的耐压容器，并在250°C以及3.5Mpa的环境下，将加热后的所述产品在中温沥青溶液内浸渍至少5小时；
[0037]将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-950°C下进行焙烧。
[0038]可选的，所述步骤(6)还包括:
[0039]对焙烧后的产品进行加热；
[0040]将加热后的产品放入盛有高温沥青溶液的耐压容器，并在325°C以及4.5Mpa的环境下，将加热后的所述产品在高温沥青溶液内浸渍至少4小时；
[0041]将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-900°C下进行焙烧。
[0042]由以上技术方案可见，本发明实施例提供的多孔骨料制备方法包括选取2_5mm大小均匀的石油焦颗粒，并将石油焦颗粒快速通过连续石墨化装置进行温度为1500-2000°C的半石墨化处理，从而得到多孔骨料；而且，在进行半石墨化处理过程中需要加入氧化性气体；通过在连续石墨化装置中采用半石墨化工艺对石油焦颗粒进行半石墨化处理得到多孔骨料，从而能够获得均匀一致，且具有高孔隙率的多孔骨料材料，改善粘接剂和多孔骨料的界面结合效果，从而有效提高多孔骨料材料与其他粘接剂相结合制备的等静压石墨的强度。
[0043]进一步的，本发明实施例提供的高强度石墨的制备方法，通过选取石油焦多孔骨料和高温煤沥青，并将高温煤沥青熔解为高温沥青溶液，根据石油焦多孔骨料粉末与高温沥青的比例进行混合搅拌，通过高温沥青对多孔骨料粉末进行液相包覆，干燥后进行混捏、破碎、预成型、二次破碎、二次成型、等静压成型、反复在高温高压下在沥青溶液中浸渍以及在焙烧炉中进行焙烧，最后通过在2400°C的高温下进行石墨化和提纯，从而有效提高强度石墨材料的强度，使高强度石墨的抗压强度和抗折强度都能够显著提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0044]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0045]图1为本发明实施例提供的一种多孔骨料制备方法的流程示意图；
[0046]图2为本发明实施例提供的一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图；
[0047]图3为本发明实施例提供的另一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图；
[0048]图4为本发明实施例提供的再一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图；
[0049]图5为本发明实施例提供的又一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图；
[0050]图6为本发明实施例提供的另一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图。
【具体实施方式】
[0051]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0052]参见图1，为本发明实施例提供的一种多孔骨料制备方法的流程示意图。
[0053]如图1所示，本申请实施例提供的多孔骨料制备方法包括:
[0054]步骤SlO:对石油焦进行粉碎、筛分，并选取2-5_大小均匀的石油焦颗粒；
[0055]其中，首先选择石油焦，通过粉碎机或其他粉碎设备将体积或尺寸较大的石油焦进行粉碎，并将粉碎过后的石油焦通过筛网设备进行筛分，该筛网设备的筛孔大小可以为
2-5_，从而选取筛分后的大小均匀、且尺寸为2-5_大小的石油焦颗粒。
[0056]步骤S20:将石油焦颗粒快速通过连续石墨化装置进行温度为1500_2000°C的半石墨化处理，并得到多孔骨料；
[0057]其中，在该石油焦颗粒通过该连续石墨化装置进行半石墨化处理过程中，该石油焦颗粒在连续石墨化装置内滞留的时间不能超过0.5小时，即该石油焦颗粒通过该连续石墨化装置的时间控制在0.5小时之内进行半石墨化处理；而且，在连续石墨化装置对石油焦进行半石墨化处理的过程中，可在该连续石墨化装置中通入氧化性气体如氧气、氮气以及氯气等具有氧化性能的气体，通过在连续石墨化装置中加入氧化性气体，从而保证该石油焦在进行半石墨化处理过程中，使石油焦容易产生更多的孔隙，从而能够保证多孔骨料的质量。
[0058]采用本发明实施例提供的多孔骨料制备方法，通过选取、粉碎以及筛分得到体积较小的石油焦颗粒，该石油焦颗粒通过在通入有氧化性气体的连续石墨化装置内快速进行半石墨化处理，从而使该石油焦颗粒在氧化环境下由半石墨化工艺处理石油焦，从而获得均匀一致的高孔隙率的多孔骨料材料。
[0059]参见图2，为本发明实施例提供的一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图。
[0060]如图2所不，本实施例提供的尚强度石墨的制备工艺包括:
[0061]步骤SlOO:选取多孔骨料和高温煤沥青，并分别将多孔骨料和高温煤沥青气流粉碎为粉末；
[0062]其中，多孔骨料为石油焦多孔骨料，该多孔骨料的制备方法为对石油焦进行粉碎、筛分，选取大小均匀的石油焦颗粒，并将石油焦颗粒通过连续石墨化装置进行半石墨化处理得到该石油焦多孔骨料；选取完该多孔骨料和高温煤沥青后，可通过气流粉碎技术将多孔骨料和高温煤沥青粉碎为1-20 μ m的多孔骨料粉末和高温煤沥青粉末，便于高温煤沥青和多孔骨料的混合。
[0063]在实施过程中，步骤SlOO之前包括多孔骨料制备，而具体的该多孔骨料制备方法包括步骤SlO和步骤S20，然后在通过步骤SlOO选取石油焦多孔骨料和高温煤沥青，该步骤SlO和步骤S20的具体步骤再次不再详细阐述，可参看对应附图1的实施例即可。选取的多孔骨料和高温煤沥青由步骤S200进行处理。
[0064]步骤S200:将高温煤沥青熔解成高温沥青溶液，根据多孔骨料和高温煤沥青的相应比例将多孔骨料粉末缓慢加入到高温沥青溶液中，依次搅拌、干燥、混捏形成混合物，且对混合物进行第一次轧片；
[0065]如图3所示为本发明实施例提供的另一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图，具体为高强度石墨的制备工艺中步骤S200实施方式的流程示意图，如图所示，该步骤S200进一步包括:
[0066]步骤S201:通过甲苯将高温煤沥青熔解成高温沥青溶液；
[0067]其中，将甲苯加入到高温煤沥青内并进行加热，从而将该高温煤沥青熔解成高温沥青溶液，将该高温沥青溶液作为该多孔骨料粉末的粘接剂。
[0068]步骤S202:多孔骨料粉末与高温沥青溶液以(63-75): (37-25)的比例，将多孔骨料粉末缓慢加入到高温沥青溶液中，并均匀搅拌高温沥青溶液和多孔骨料粉末；
[0069]其中，在本实施例中该多孔骨料粉末与高温沥青溶液质量的比例为(63-75):(37-25)，即该多孔骨料粉末与高温沥青溶液的比例为63:37至75:25之间，如将该多孔骨料粉末和高温沥青的总质量和为100份、每份代表质量为A，该多孔骨料粉末为68、高温沥青为32，则该多孔骨料粉末的质量为68A，高温沥青的质量为32A ;从而按设定的比例将多孔骨料粉末缓慢加入到高温沥青溶液中，在高温沥青溶液中缓慢加入到多孔骨料粉末的同时，均匀搅拌该高温沥青溶液和加入的多孔骨料粉末，使得多孔骨料粉末能够充分与高温沥青溶液混合，形成高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物。
[0070]步骤S203:对搅拌后的混合物进行干燥处理，并在温度为75-100°C的环境下，对干燥后的高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物混捏0.5-3小时；
[0071]其中，在步骤S202完成高温沥青溶液和多孔骨料粉末的均匀搅拌后，高温沥青溶液能够充分对多孔骨料粉末进行粘接，使高温沥青溶液与多孔骨料粉末能够充分混合形成混合物糊料，然后依次对混合物进行干燥和混捏处理；待高温沥青溶液和多孔骨料粉末混合后，可通过干燥剂或其他操作将均匀搅拌后的混合物进行干燥处理，去除混合物中的水分；然后，为了便于高温沥青与多孔骨料粉末的充分搅拌混合，通过混捏锅或其他混捏设备对搅拌后的高温沥青溶液和多孔骨料粉末进行0.5-3小时的混捏，为了避免混合物冷却，应保持混合物温度在75-100 °C ;并进行步骤S204的操作。
[0072]步骤S204:在温度为130-170°C的环境下，对混捏后的混合物进行第一次轧片，且第一次轧片的轧片次数为1-10次；
[0073]其中，对于混捏后的高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物，需要趁热轧片，因此，可对高温沥青溶液和多孔骨料粉末的温度升高至130-170°C，从而对步骤S203处理后的高温沥青溶液和多孔骨料粉末进行轧片；在对高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物进行轧片过程中，可进行多次轧片(可在1-10次的范围内进行反复轧片)，从而使混合物充分进行轧片，得到第一次轧片后的产品；并将第一次轧片后的产品由步骤S300进行处理。
[0074]步骤S300:将第一次轧片后的混合物进行破碎、过筛，对过筛后的混合物进行第二次轧片，并对第二次轧片后的混合物粉碎、过筛，得到加强粉体；
[0075]根据步骤S200中对混合物进行第一轧片后的产品依次进行破碎、过筛得到0.5mm以下的混合物，并对其进行第二轧片，再依次对第二轧片后的产品进行粉碎、过筛得到加强粉体；其中，如图4所示为本发明实施例提供的一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图，具体为高强度石墨的制备工艺中步骤S300实施方式的流程示意图，如图所示，该步骤S300具体包括:
[0076]步骤S301:将步骤S204中第一次轧片后的混合物进行冷却；使轧片后的混合物降至常温状态下，从而保证破碎过程中能够使其充分破碎；
[0077]步骤S302:对冷却后的混合物进行破碎，并过筛得到大小小于0.5mm的混合物颗粒；
[0078]其中，由于步骤S204中将高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物进行第一次轧片后，由于轧片后的混合物均呈片状，因此，可通过破碎机或其他破碎装置将步骤S301冷却后的混合物进行破碎、并对破碎后的颗粒状混合物进行过筛，从而选取过筛后尺寸小于0.5mm的混合物颗粒；具体的，可将该筛网设备的筛孔设置为0.5mm大小的孔隙，从而通过筛网设备过筛后的混合物颗粒的大小均为小于0.5_。
[0079]步骤S303:在温度为130-170°C的环境下，对混合物颗粒进行第二次轧片，且第二次轧片的轧片次数为1-10次；
[0080]其中，在步骤S302中处理后的混合物颗粒的尺寸大小均为0.5mm以下，为了保证第二次轧片，需要对破碎至0.5mm以下的混合物颗粒进行加热升温，并保证混合物处于温度为130-170°C的环境下对高温沥青溶液和多孔骨料粉末的混合物进行第二次轧片，在第二次轧片时可以对混合物反复轧片(可对其进行ι-?ο次的轧片)。
[0081]步骤S304:对第二轧片后的混合物进行粉碎、过100-200目筛，得到加强粉体；
[0082]其中，步骤S303中对混合物进行第二次轧片后，该多孔骨料粉末与高温沥青溶液的混合物之间缝隙较小，且该高温沥青溶液能够充分对多孔骨料粉末进行粘合，从而对第二次轧片后的混合物进行粉碎，具体可通过破碎机进行粉碎，并将粉碎后的粉末通过100-200目的筛网设备进行筛分，从而去除颗粒较大的粉末，剩余的即为得到的加强粉体。同时，步骤S300处理得到的加强粉体进行步骤S400处理。
[0083]步骤S400:对加强粉体依次进行模压成型、焙烧、浸渍，并对浸渍后的产品进行粗碎以及气流粉碎，气流粉碎后的粉末过筛得到高强粉体；
[0084]其中，为了提高石墨的强度，该石墨所需的多孔骨料与粘接剂(即高温沥青溶液)粘合后的孔隙极小，因此，需要对步骤S300得到的加强粉体进行二次粉碎并得到高强粉体，从而使得高强粉体与步骤S300得到的加强粉体尺寸更小，增强高强度石墨的强度；具体的，步骤S400进一步包括:
[0085]首先，对步骤S300得到的加强粉体通过预压模具进行预压成型，并对预压成型的石墨产品进行第一次焙烧，其中，可对预压成型的石墨产品在焙烧炉中进行高温焙烧；其次，对第一次焙烧后的石墨产品在中温沥青中进行第一次浸渍，其中，该中温沥青可通过在步骤SlOO中选取的高温煤沥青中添加甲苯进行熔解得到中温沥青溶液；然后，对第一次浸渍后的石墨产品分别通过破碎装置以及气流粉碎装置进行粗碎和气流粉碎，将预压成型的石墨产品粉碎成粉末，并通过100-200目的筛网设备得到高强粉体。且高强粉体继续通过步骤S500进行处理。
[0086]步骤S500:对高强粉体依次进行模压成型、焙烧；
[0087]其中，为了保证制备的石墨产品强度较大，需要对步骤S400中得到的高强粉体进行第二次模压成型以及焙烧；如图5所示为本发明实施例提供的再一种高强度石墨的制备工艺的流程示意图，具体为高强度石墨的制备工艺中步骤S500实施方式的流程示意图，如图所示，该步骤S500包括:
[0088]步骤S501:在步骤S400中得到的高强粉体中掺入0.8-2.5wt%的油酸，先预压成型，再等静压成型得到坯体；
[0089]其中，步骤S400中得到高强粉体，油酸作为高强粉体进行模压成型石墨产品的润滑剂，可根据该高强粉体的重量往该高强粉体中添加油酸，wt%为重量百分比单位，即油酸的重量为高强粉体重量的0.8-2.5%，从而将0.8-2.5wt%的油酸加入到高强粉体中；首先，可通过成型模具对添加有油酸的高强粉体进行预压成型，然后，通过等静压模具将预压成型后的石墨产品在80-200Mpa压力下进行等静压成型处理，形成等静压石墨的坯体；同时，为了保证等静压石墨的强度，在等静压成型处理过程中，该等静压石墨的坯体需要保压15分钟，保证等静压石墨的坯体成型。
[0090]步骤S502:将等静压成型的坯体在氮气环境下以5°C /h的速率升温至850-1050°C，完成焙烧；
[0091]其中，待步骤S501中等静压成型后形成等静压石墨的坯体，将该坯体进行第二次焙烧；但是，在对坯体第二次焙烧过程中，需要在焙烧炉中通入适量的氮气，且焙烧炉的升温速率为5°C /h,从而使坯体在焙烧炉中以每小时上升5°C的速率缓慢焙烧，直至焙烧炉内的温度上升至850°C _1050°C，则完成第二次焙烧；在缓慢焙烧过程中通入氮气的目的是为了保证步骤S501中等静压成型的坯体能够充分氧化，有效提高等静压石墨的强度。完成坯体的第二次焙烧后，可将焙烧后的产品进行步骤S600的操作。
[0092]步骤S600:对焙烧后的产品进行浸渍、焙烧；
[0093]其中，在步骤S600中可分别对步骤S500第二次焙烧后的产品依次进行两次的浸渍和两次的焙烧，从而反复进行浸渍焙烧，完成石墨提纯；如图6所示为本发明实施例提供的又一种尚强度石墨的制备工艺的流程不意图，具体为尚强度石墨的制备工艺中步骤S600实施方式的流程示意图，如图所示，步骤S600包括:
[0094]步骤S601:对步骤S502中焙烧后的产品(即坯体在氮气保护下以5°C /h的速率升温至850-1050°C的第二次焙烧后的产物)进行加热，待加热后进行步骤S602操作；
[0095]步骤S602:将加热后的产品放入耐压容器，并在250°C以及3.5Mpa的环境下，将加热后的产品在中温沥青内浸渍至少5小时；
[0096]其中，加热后的产品放入耐压容器中，该耐压容器中盛有中温沥青溶液，该中温沥青溶液为在高温煤沥青中添加甲苯，并熔解为中温沥青溶液；并保证该耐压容器中的温度为250°C，且耐压容器中的压强为3.5Mpa ;从而将加热后的产品在中温沥青溶液内浸渍至少5小时，优选的，加热后的产品在中温沥青溶液中浸渍5小时即可。
[0097]步骤S603:将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-950°C下进行焙烧；
[0098]其中，步骤S602中加热后的产品在中温沥青溶液浸渍5小时后，即可将其取出并放置在焙烧炉内，通过焙烧炉对浸渍后的产品进行第三次焙烧，且焙烧炉的温度最高升温至 8500C -950°C 即可。
[0099]另外，在进行第三次焙烧后，为了保证最终制备的石墨的强度，需要进行第四次焙烧，具体步骤包括:
[0100]步骤S604:将焙烧后的产品进行加热；具体的，可通过加热装置对步骤S603中第三次焙烧后的产品进行加热，并使第三次焙烧后的产品温度升高或保持不变；进而进行步骤S605的操作；
[0101]步骤S605:将加热后的产品放入盛有高温沥青溶液的耐压容器，并在325°C以及
4.5Mpa的环境下，将加热后的产品在高温沥青溶液内浸渍至少4小时；
[0102]其中，高温沥青溶液为高温煤沥青通过甲苯熔解成高温沥青溶液，将该高温沥青溶液放置在耐压容器中，并保证耐压容器处于温度为325 °C、压强为4.5Mpa的环境下，将加热后的产品在高温沥青溶液中浸渍至少4小时；在实施过程中，优选的浸渍时间为4小时，即在温度为325°C、压强为4.5Mpa下将第三次焙烧后的产品在高温沥青溶液中浸渍4小时即可将其取出。
[0103]步骤S606:将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-950°C下进行焙烧；
[0104]其中，在步骤S605中浸渍后的产品放置在焙烧炉中进行第四次焙烧，通过该焙烧炉逐渐升温对浸渍后的产品进行焙烧，且该焙烧炉中的温度最高达到850-950°C之间，待焙烧炉中的温度升高至850-950°C时，即完成第四次焙烧。
[0105]通过以上步骤S400至S600中对多孔骨料和高温煤沥青进行多次浸渍、焙烧，从而有效增加等静压石墨的强度。
[0106]步骤S700:焙烧后的产品在氩气环境下以160°C /h的升温速率升温至2400°C，且保温I小时，从而完成石墨化和提纯，得到所述高强度石墨；
[0107]其中，在步骤S606进行第四次焙烧后的产品，可将其在氩气环境下、以160 °C /h的升温速率升温至2400 °C，并在2400 °C下保温I小时；或者可将其升温至2500-2600 °C，对第四次焙烧后的产品进行石墨化以及提纯；并保温I小时，最终完成石墨化得到本实施例提出的高强度石墨，即等静压石墨。
[0108]通过采用本实施例提供的高强度石墨的制备工艺，通过半石墨化工艺将石油焦颗粒进行半石墨化处理制得石油焦多孔骨料，然后通过高温沥青溶液对多孔骨料粉末进行液相包覆，干燥后进行混捏、破碎、预成型、二次破碎、二次成型、等静压成型、浸渍、焙烧等一系列工序，然后进彳丁尚温石墨化以及提纯，从而制备本实施例提出的尚强度石墨；在本发明实施例的高强度石墨的制备工艺中，通过半石墨化工艺获得均匀一致的高孔隙率的多孔骨料材料，从而提高和改善粘接剂与多孔骨料的界面结合，并在对多孔骨料和高温沥青进行混捏、破碎、成型以及多次浸渍、焙烧下形成高强度的等静压石墨，从而有效提高石墨材料的强度。
[0109]本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。以上所描述的制备方法实施例仅仅是示意性的，可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。
[0110]需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0111]以上所述仅是本发明的【具体实施方式】，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种多孔骨料制备方法，其特征在于，包括: 对石油焦进行粉碎、筛分，并选取2-5mm大小均匀的石油焦颗粒； 将所述石油焦颗粒快速通过连续石墨化装置进行温度为1500-2000°C的半石墨化处理，并得到所述多孔骨料。
2.根据权利要求1所述的多孔骨料制备方法，其特征在于，所述石油焦颗粒在所述连续石墨化装置内的滞留时间小于或等于0.5小时。
3.根据权利要求1所述的多孔骨料制备方法，其特征在于，在所述石油焦颗粒进行半石墨化处理过程中，所述连续石墨化装置中通入氧化性气体。
4.一种高强度石墨的制备工艺，其特征在于，包括: (1)选取如权利要求1所述的多孔骨料以及高温煤沥青，并分别将所述多孔骨料和所述高温煤沥青气流粉碎为粉末； (2)将所述高温煤沥青熔解成高温沥青溶液，根据多孔骨料和高温沥青溶液的相应比例将多孔骨料粉末缓慢加入到所述高温沥青溶液中，依次搅拌、干燥、混捏形成混合物，且对所述混合物进行第一次轧片； (3)将第一次轧片后的混合物进行破碎、过筛，对过筛后的混合物进行第二次轧片，并对第二次轧片后的混合物粉碎、过筛，得到加强粉体； (4)对所述加强粉体依次进行模压成型、焙烧、浸渍，并对浸渍后的产品进行粗碎以及气流粉碎，且气流粉碎后的粉末过筛得到高强粉体； (5)对所述高强粉体依次进行模压成型、焙烧； (6)对焙烧后的产品进行浸渍、焙烧； (7)焙烧后的产品在氩气环境下以160°C/h的升温速率升温至2400°C，且保温1小时，从而完成石墨化和提纯，得到所述高强度石墨。
5.根据权利要求4所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中进一步包括: 通过甲苯将所述高温煤沥青熔解成高温沥青溶液； 所述多孔骨料粉末与所述高温沥青溶液以￠3-75): (37-25)的比例，将所述多孔骨料粉末缓慢加入到高温沥青溶液中，并均匀搅拌所述高温沥青溶液和所述多孔骨料粉末； 对搅拌后的混合物进行干燥处理，并在温度为75-100°C的环境下，对干燥后的所述高温沥青溶液和所述多孔骨料粉末的混合物混捏0.5-3小时； 在温度为130-170°C的环境下，对混捏后的混合物进行第一次轧片，且第一次轧片的轧片次数为1-10次。
6.根据权利要求4所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括: 将所述步骤(2)中第一次轧片后的混合物进行冷却； 对冷却后的混合物进行破碎，并过筛得到大小小于0.5mm的混合物颗粒； 在温度为130-170°C的环境下，对所述混合物颗粒进行第二次轧片，且第二次轧片的轧片次数为1-10次； 对第二次轧片后的混合物进行粉碎、过100-200目筛，得到加强粉体。
7.根据权利要求4所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中进一步包括: 在所述步骤(4)中得到的所述高强粉体内掺入0.8-2.5wt%的油酸，先预压成型，再等静压成型得到坯体； 将等静压成型的坯体在氮气环境下以5°C /h的速率升温至850-1050°C，完成焙烧。
8.根据权利要求7所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，对预压成型后的产品进行等静压成型时的压力为80-200Mpa，保压时间为15分钟。
9.根据权利要求4所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤(6)进一步包括: 对所述步骤(5)中焙烧后的产品进行加热； 将加热后的产品放入盛有中温沥青溶液的耐压容器，并在250°C以及3.5Mpa的环境下，将加热后的所述产品在中温沥青溶液内浸渍至少5小时； 将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-950°C下进行焙烧。
10.根据权利要求9所述的高强度石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤(6)还包括: 对焙烧后的产品进行加热； 将加热后的产品放入盛有高温沥青溶液的耐压容器，并在325°C以及4.5Mpa的环境下，将加热后的所述产品在高温沥青溶液内浸渍至少4小时； 将浸渍后的产品在最高焙烧温度为850-900°C下进行焙烧。
【文档编号】C01B31/04GK104477902SQ201410800132
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】谢志勇 申请人:汨罗市鑫祥碳素制品有限公司