一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明公开了一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，该工艺是将氢氧化镁轻烧后，加入到水中，先升温进行水化，再降温且同时向水中缓慢加入碳酸氢铵溶液进行碳化，得到悬浮液；将悬浮液过滤，过滤所得滤渣经洗涤、干燥后，再高温煅烧，即得高纯硅钢级氧化镁；该工艺以氢氧化镁为原料制备形貌规整、纯度高的硅钢级氧化镁，且工艺流程短，制得的氧化镁质量稳定，生产效率高，满足工业生产要求。
【专利说明】一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，属于氧化镁制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]我国青海察尔汗盐湖中镁资源异常丰富，并且在开发察尔汗盐湖钾肥的同时会产生大量的六水氯化镁，造成镁害。目前青海西部镁业有限公司已经将氨法沉镁工艺用于大规模生产氢氧化镁，为了更好的开发镁化合物的价值，开发出一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺具有很大的经济利益。
[0003]硅钢级氧化镁是轻质氧化镁的一种，其纯度要求多98%，在水中的悬浮性能良好，水化率低，在生产取向硅钢片过程中，硅钢级氧化镁以悬浮液的形式涂布于硅钢片之间，高温退火过程中与硅酸盐形成MgS13绝缘层，并起到脱磷、脱硫的作用。我国的镁资源较为丰富，然而附加值高的产品却很少。随着我国科学技术的发展，武钢、宝钢等大型企业已经开始生产取向型硅钢片，国内仅有上海振泰等企业能够生产符合企业质量标准的硅钢级氧化镁产品，因此，硅钢级氧化镁市场还有待进一步开发。
[0004]然而，现在生产硅钢级氧化镁的工艺流程较长，且纯度不高，产品质量不稳定，不能满足国内快速增长的取向硅钢片生产发展的要求，关于盐湖镁资源生产硅钢级氧化镁的方法还较少。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中硅钢级氧化镁的制备工艺存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种以氢氧化镁为原料制备形貌规整、纯度高的硅钢级氧化镁的工艺，该工艺流程短，制得的氧化镁质量稳定，生产效率高，满足工业生产要求。
[0006]本发明公开了一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，该工艺是先将氢氧化镁经500?750°C轻烧后，加入到水中，先升温到73?98°C进行水化，再调节温度到60?80°C，同时向水中缓慢加入碳酸氢铵溶液进行碳化，得到悬浮液；将悬浮液过滤，过滤所得滤渣经洗涤、干燥后，再置于1050?1150°C温度下煅烧，即得高纯硅钢级氧化镁。
[0007]本发明的由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺还包括以下优选方案:
[0008]优选的方案中轻烧的温度为630?67O V ;最优选为650 °C。
[0009]优选的方案中煅烧的温度为1080?1120°C ;最优选为1100°C。
[0010]优选的方案中轻烧的时间为0.5?2h。
[0011]优选的方案中煅烧时间为I?a。
[0012]优选的方案中水化的时间为0.5?2h。
[0013]优选的方案中碳化的时间为2?4h。
[0014]优选的方案中碳酸氢铵溶液的加入速率为0.1?0.3L/h，其中，碳酸氢铵溶液的浓度为0.5?0.8mol/L，碳酸氢钱的加入量为碳化反应理论摩尔量的I?1.5倍。
[0015]优选的方案中轻烧的过程是:将氢氧化镁置于炉中，以5?10°C /min的升温速率升温到500?700 °C进行轻烧。
[0016]优选的方案中煅烧的过程是:经洗涤、干燥后的过滤渣置于炉中，以3?8°C /min的升温速率升温到1050?1150°C进行煅烧。
[0017]优选的方案中干燥是在温度为100?120°C的条件下干燥20?28h。
[0018]优选的方案中氢氧化镁的轻烧产物按固液比lg/15?25mL加入水中进行水化。
[0019]本发明的有益效果:1、通过本发明工艺制备的硅钢级氧化镁纯度高，纯度达到98%?99.5%，且氧化镁颗粒形貌规整，颗粒均匀；2、工艺流程短，制得的氧化镁质量稳定，生产效率高，满足工业生产要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]【图1】为实施例1制得的高纯硅钢级氧化镁SEM图；a为高倍率图，b为低倍率图；
[0021]【图2】为实施例1制得的碳化产物(前驱体)的XRD分析图谱；
[0022]【图3】为实施例1制得的高纯硅钢级氧化镁的XRD分析图谱；
[0023]【图4】为水化温度对水化效率的影响；
[0024]【图5】不同温度下碳化得到的碳化产物前驱体形貌图；
[0025]【图6】为本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例对本
【发明内容】
作进一步的描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
[0027]实施例1
[0028]将氢氧化镁放入马弗炉中，设置升温速率为5°C/min，升温至650°C，保温0.5h ;取1g轻烧所得氧化镁，放入反应釜中，并加入200mL去离子水，升温至80°C充分搅拌，反应
0.5h之后，将反应釜降温至75°C，此时调节碳酸氢铵计量泵，向反应釜中以0.2L/h的速率滴加浓度为50g/L的碳酸氢铵溶液，充分搅拌并反应3h ;将所得悬浮液抽滤、洗涤，在100°C下烘干24h，得到前驱体；将所得前驱体放入马弗炉中，设置升温速率为5°C /min，升温至1100°C，保温1.5h，得到纯度为99.5%的高纯硅钢级氧化镁。产品形貌图如图1所示，图1中a可以看出氧化镁产品形貌规整，b可以看出产品的颗粒大小均匀。从中间产物(前驱体)(图2)和最终产物氧化镁(图3)的XRD图可以看出，产品纯度高，晶相单一。
[0029]实施例2
[0030]将氢氧化镁放入马弗炉中，设置升温速率为7V /min，升温至550°C，保温2h ;取1g轻烧所得氧化镁，放入反应釜中，并加入250mL去离子水，升温至85°C充分搅拌，反应Ih ;之后，将反应釜降温至60°C，此时调节碳酸氢铵计量泵，向反应釜中以0.2L/h的速率滴加浓度为50g/L的碳酸氢铵溶液，充分搅拌并反应3h ;将所得悬浮液抽滤、洗涤，在110°C下烘干24h，得到前驱体；将所得前驱体放入马弗炉中，设置升温速率为7°C /min，升温至1150°C，保温lh，得到纯度为99.4%的高纯硅钢级氧化镁，氧化镁产品形貌规整，颗粒大小均匀。
[0031]实施例3
[0032]将氢氧化镁放入马弗炉中，设置升温速率为9°C /min，升温至700°C，保温1.5h ;取1g轻烧所得氧化镁，放入反应釜中，并加入150mL去离子水，升温至75°C充分搅拌，反应Ih ;之后，将反应釜降温至65°C，此时调节碳酸氢铵计量泵，向反应釜中以0.3L/h的速率滴加浓度为50g/L的碳酸氢铵溶液，充分搅拌并反应2.5h ;将所得悬浮液抽滤、洗涤，在110°C下烘干20h，得到前驱体；将所得前驱体放入马弗炉中，设置升温速率为4°C /min，升温至1050°C，保温1.5h，得到纯度为99.4%的高纯硅钢级氧化镁，氧化镁产品形貌规整，颗粒大小均匀。
[0033]实施例4
[0034]1、考查不同水化反应温度对水化效率的影响。
[0035]其他实验条件与对比文件I相同，只是将水化温度分别调节在60°C、75°C、90°C分别进行实验。实验结果如图4所示，说明在本发明73?98°C范围内具有较好的水化反应效果，在低于73°C水化效果较差。
[0036]2、考查不同碳化温度对前驱体形貌的影响。
[0037]其他实验条件与对比文件I相同，只是将碳化温度分别调节在70°C、80°C、9(rC分别进行实验。实验结果如图5所示，c、d、e依次为为70°C、80°C、9(TC温度下前驱体产物的形貌图，图c中产品略呈椭球形，图d产品为规整球形，图c中产品形貌较差，说明在本发明60?80°C范围内具有较好的碳化反应效果，碳化温度较高碳化效果较差。
【权利要求】
1.一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，其特征在于，氢氧化镁经500?7501轻烧后，加入到水中，先升温到73?981:进行水化，再调节温度到60?801，同时向水中缓慢加入碳酸氢铵溶液进行碳化，得到悬浮液；将悬浮液过滤，过滤所得滤渣经洗涤、干燥后，再置于1050?11501:温度下煅烧，即得高纯硅钢级氧化镁。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，轻烧的温度为630?6701。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，煅烧的温度为1080?11201。
4.如权利要求1?3任一项所述的工艺，其特征在于，轻烧的时间为0.5?211 ；煅烧时间为1?211。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，水化的时间为0.5?2卜；碳化的时间为2?处。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，碳酸氢铵溶液的加入速率为0.1?0.31711，其中，碳酸氢钱溶液的浓度为0.5?0.8001/1，碳酸氢钱的加入量为碳化反应理论摩尔量的1?1.5倍。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，轻烧的过程是:将氢氧化镁置于炉中，以5?101: /111111的升温速率升温到500?7001:进行轻烧。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，煅烧的过程是:经洗涤、干燥后的过滤渣置于炉中，以3?81: /111111的升温速率升温到1050?11501:进行煅烧。
9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的干燥是在温度为100?1201:的条件下干燥20?2811。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，氢氧化镁的轻烧产物按固液比18/15?251111加入水中进行水化。
【文档编号】C01F5/02GK104495881SQ201410798736
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】徐徽, 廖浩然, 程俊峰, 李贵 申请人:中南大学