用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，属于氢氧化锂制备工艺中除Ca、Mg的方法领域，包括经碱化和冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，其特征在于还包括以下步骤：对所述冷冻液直接在其低温条件下，先进行粗过滤满足精过滤条件后，进行精过滤实现除杂。本发明用于氢氧化锂制备工艺中，能简单、高效地除去Ca/Mg杂质，大幅提高产品品质。
【专利说明】用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氢氧化锂工艺中除Ca、Mg的方法领域。
【背景技术】
[0002]现有广泛采用的氢氧化锂制备工艺都是通过对硫酸锂溶液碱化和冷冻析钠的工艺得到氢氧化锂，即通过在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠碱化，同时低温冷冻条件下，结晶硫酸钠析出，而锂与氢氧根结合成氢氧化锂，由此将硫酸锂转化为氢氧化锂的。经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，此时的温度通常在-5°以下。
[0003]通过碱化除钙方式:在硫酸锂溶液条件下，加热，加入氢氧化钠和碳酸钠，经过板框压滤除去溶液中的Ca/Mg。现行工艺在碱化工段时加入氢氧化钠和碳酸钠后，虽经过板框压滤，能除掉一部分钙镁，但由于处理的方法(板框压滤)和高温条件，不能除掉的杂质仍然比较高，在0.025-0.035g/L，最终导致产品中的钙镁处于临界点附近。若要进一步提升产品品质，现有的工艺将难以有所作为。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于:提出一种用于氢氧化锂制备工艺中，能简单、高效地除去Ca/Mg杂质，大幅提闻广品品质的方法。
[0005]本发明目的通过下述技术方案来实现:
[0006]一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，包括经碱化和冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，还包括以下步骤:对所述冷冻液直接在其低温条件下，先进行粗过滤满足精过滤条件后，进行精过滤实现除杂。
[0007]上述方案中，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，此时的温度通常在-5°以下，此时杂质CaCO3, Mg(OH)2溶解度低，在此条件下对溶液进行精过滤过滤分离，可使滤液中的Ca2+、Mg2+、浓度进一步降低，产品品质得到大幅度提升。该方案直接利用现有体系条件，既无需加热，也无需添加额外的除杂试剂，除杂操作不会带来额外的杂质和损失。
[0008]当经过冷冻后的溶液体系处于低温状态，留在溶液中的杂质浓度会进一步降低，从而获得更好的溶液品质。若在低温条件下杂质未被分离，后续工序温度升高后，部分杂质又以离子的形式进入溶液，再多、再精密的过滤手段也无能为力了。
[0009]作为选择，所述冷冻析钠温度为-5?10°，所述精过滤过滤2微米以上杂质。
[0010]上述方案中，采用该温度和过滤条件可以有效地实现除杂，由于将杂质浓度大弧度降低，大幅提闻广品品质。
[0011 ] 作为选择，所述粗过滤采用板框过滤，所述精过滤采用膜过滤。
[0012]上述方案中，可利用现有板框过滤装置，实现粗过滤，板框过滤后的体系又正好满足精过滤的膜过滤的要求，最终精过滤的膜过滤满足高质量的除杂要求。
[0013]前述本发明主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案，均为本发明可采用并要求保护的方案:如本发明，各选择即可和其他选择任意组合，本领域技术人员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本发明所要保护的技术方案，在此不做穷举。
[0014]本发明的有益效果:方案简单、方便而高效，主要杂质Ca、Mg杂质总量得到有效控制，降低产品氢氧化锂中Ca、Mg总量，从而提升产品品质，杂质实际检测结果远低于目前工业品标准要求。过滤后的溶液体系在其后的蒸发结晶中，重溶解完全可以不考虑Ca、Mg杂质影响。
【具体实施方式】
[0015]下列非限制性实施例用于说明本发明。
[0016]实施例1:
[0017]一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，硫酸锂溶液经碱化除钙后，指标为CaO0.022g/L, Li20 34.5g/L，冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后，Li20为38.6g/L，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，冷冻液温度为-5°，对冷冻液直接在其低温条件下，先进行板框过滤粗过滤满足精过滤条件后，进行膜过滤精过滤实现除杂，除去Ca、Mg杂质，膜过滤精度为〈2微米。最后除杂效果数据为CaO 0.002g/L。前述指标的测试方法:容量法。
[0018]实施例2:
[0019]一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，硫酸锂溶液经碱化除钙后，指标为Li2025g/L, CaO 0.015g/L,冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后,经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，冷冻液温度为-4°，对冷冻液直接在其低温条件下，先进行板框过滤粗过滤满足精过滤条件后，进行膜过滤精过滤实现除杂，除去Ca、Mg杂质，膜过滤精度为〈2微米。最后除杂效果数据为CaO 0.0011 g/L。前述指标的测试方法:容量法。
[0020]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，包括经碱化和冷冻析钠将硫酸锂转化为氢氧化锂后，经过冷冻析钠分离结晶硫酸钠后的冷冻液，其特征在于还包括以下步骤:对所述冷冻液直接在其低温条件下，先进行粗过滤满足精过滤条件后，进行精过滤实现除杂。
2.如权利要求1所述的用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于:所述冷冻析钠温度为-5?10°，所述精过滤过滤2微米以上杂质。
3.如权利要求1或2所述的用于氢氧化锂制备工艺中的除杂方法，其特征在于:所述粗过滤采用板框过滤，所述精过滤采用膜过滤。
【文档编号】C01D1/28GK104310430SQ201410521934
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】刘元礼 申请人:甘孜州泸兴锂业有限公司