一种一水硫酸镁的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是：搅拌下向1500～2500质量份七水硫酸镁或1800～3000质量份的温度为50～90℃的硫酸镁饱和水溶液中加入1200～3500质量份的质量百分比浓度为90%～98%的浓硫酸，搅拌反应1～2小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤1～2次；将洗涤后的滤饼在120～150℃的温度下干燥0.5～1小时，即制得一水硫酸镁。本发明生产工艺短、设备简单、能耗少、成本低，适合于工业化大生产，商业效果良好，实用性强。
【专利说明】一种一水硫酸镁的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属镁的化合物的制备，涉及一种一水硫酸镁的生产方法。本发明制 备的一水硫酸镁具有作双元素肥料、食品添加剂、稳定剂、印染加重剂、填充剂等用途，可以 广泛应用于农业、食品、制革、造纸、医药、电镀等行业。
【背景技术】
[0002] 硫酸镁作为一种重要的无机化工产品，用途十分广泛。常见的硫酸镁主要为七水 硫酸镁和一水硫酸镁两类产品，七水硫酸镁与一水硫酸镁相比具有含硫镁成分较低、产品 久存易结块、与其他物料混合难度大、售价不高、市场有限等缺点，将七水硫酸镁加工制成 一水硫酸镁可以进一步增加硫酸镁产品的附加值。因此，如何利用现有七水硫酸镁制取高 附加值的一水硫酸镁具有重要的意义。
[0003] 现有技术中，一水硫酸镁的生产方法主要有：（1)用菱苦土与硫酸直接反应制得 一水硫酸镁；（2)高温结晶法：该法利用硫酸镁的溶解度变化，将硫酸镁溶液加热到一定温 度使之析出晶体，继续加温、加压后经后续处理制得一水硫酸镁；（3)干燥脱水法：此方法 法主要利用各种高端设备经过持续升温加热七水硫酸镁固体，通过控制七水硫酸镁的加热 条件，使其在不同的温度范围逐步干燥脱水制得一水硫酸镁产品。
[0004] 现有的一水硫酸镁生产方法，普遍存在工艺路线长、对设备要求高、能耗大、生产 成本较高等缺陷，同时在生产的过程中会产生大量的废气、废液，给环境带来危害。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，解决现有干燥脱水法制备一水硫酸镁 工艺复杂、设备要求高、能耗大等缺点，采用用浓硫酸脱水从七水硫酸镁直接制备的方式， 提供一种简便、节能的一水硫酸镁的生产方法。
[0006] 本发明的内容是：一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为：
[0007] a、搅拌下（缓慢）向1500?2500质量份（例如Kg，后同）七水硫酸镁中加入 1200?3500质量份的质量百分比浓度为90%?98%的浓硫酸，（继续）搅拌反应1?2 小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；
[0008] b、（趁热）将悬浮液过滤，滤饼（即过滤后得到的固体物）用硫酸镁饱和水溶液 洗涤一次，然后用水洗涤1?2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤a用于生产七水硫酸 镁或硫酸镁的水溶液；
[0009]C、将洗涤后的滤饼在120?150°C的温度下干燥0. 5?1小时，即制得一水硫酸 镁。
[0010] 本发明的内容中：步骤b中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70? 90°C、用量为滤饼质量的0. 05?0. 2倍。
[0011] 本发明的内容中：步骤b中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0. 2? 0? 5 倍。
[0012] 本发明的内容还可以是：一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为：
[0013] a、搅拌下（缓慢）向1800?3000质量份（例如Kg，后同）的温度为50?90°C 的硫酸镁饱和水溶液中加入1200?3500质量份的质量百分比浓度为90%?98%的浓硫 酸，继续搅拌反应1?2小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；
[0014] b、（趁热）将悬浮液过滤，滤饼（即过滤后得到的固体物）用硫酸镁饱和水溶液 洗涤一次，然后用水洗涤1?2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤a用于生产七水硫酸 镁或硫酸镁的水溶液；
[0015] c、将洗涤后的滤饼在120?150°C的温度下干燥0. 5?1小时，即制得一水硫酸 镁。
[0016] 本发明的内容中：步骤b中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70? 90°C、用量为滤饼质量的0. 05?0. 2倍。
[0017] 本发明的内容中：步骤b中所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0. 2? 0? 5 倍。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
[0019] (1)采用本发明，七水硫酸镁或一定温度的硫酸镁溶液经一定浓度浓硫酸脱水反 应即制得一水硫酸镁，方法简便，化学反应式如下：
[0020] MgS04 ? 7H20+H2S04 =MgS04 ?H20+6H20+H2S04 ；
[0021] (2)与现有生产一水硫酸镁的方法相比，本发明具有使用生产设备简单、工艺路 线短、能耗低、投资少的特点，过滤与洗涤产生的滤液可以直接返回用于生产七水硫酸镁或 硫酸镁溶液实现封闭循环利用，没有废气产生没有废气产生、没有废液的排放，对环境无污 染；
[0022] (3)与现有生产一水硫酸镁的方法相比，采用本发明能耗降低10%?25%、投资 减少20%?40%、成本降低25%?50%，商业效果良好；
[0023] (4)采用本发明，生产工艺短、设备简单、能耗少、成本低，适合于工业化大生产，容 易操作，实用性强。
【具体实施方式】
[0024] 下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围 的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调 整，仍属于本发明的保护范围。
[0025] 实施例1 :
[0026] 在搪玻璃反应器中泵入60°C的硫酸镁饱和溶液2000Kg，启动搅拌，缓慢加入质量 浓度为90 %的硫酸760Kg或质量浓度为98 %的硫酸650Kg，加料完毕后继续搅拌反应1小 时。然后趁热泵入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70°C的硫酸镁饱和溶液 洗涤滤饼一次，然后用自来水洗涤1-2次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫 酸镁溶液。取出滤饼送入振动床干燥器在120_150°C下干燥0. 5小时制得一水硫酸镁。
[0027] 实施例2:
[0028] 在搪玻璃反应器中加入2000Kg的七水硫酸镁，缓慢加入质量浓度为90%的硫酸 680Kg或质量浓度为98 %的硫酸600Kg，加料完毕后缓慢启动搅拌反应80分钟。然后趁热泵 入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70°C的硫酸镁饱和溶液洗涤滤饼一次， 然后用去自来水洗涤1-2次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫酸镁溶液。取 出滤饼送入振动床干燥器在120-150°C下干燥0. 5小时制得一水硫酸镁。
[0029]实施例3:
[0030] 在搪玻璃反应器中泵入80°C的硫酸镁饱和溶液2000Kg，启动搅拌，缓慢加入质量 浓度为90%的硫酸720Kg或质量浓度为98%的硫酸620Kg，加料完毕后继续搅拌反应80分 钟。然后趁热泵入板框压滤机过滤，过滤结束后向板框压滤机泵入70°C的硫酸镁饱和溶液 洗涤滤饼一次，然后用自来水洗涤1-2次，合并滤液和洗液，返回用于生产七水硫酸镁或硫 酸镁溶液。取出滤饼送入振动床干燥器在120_150°C下干燥0. 5小时制得一水硫酸镁。
[0031] 实施例4:
[0032] 一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为：
[0033] a、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向1500质量份（例如Kg，后同）七水硫酸镁中 加入1200质量份的质量百分比浓度为90%的浓硫酸，继续搅拌反应2小时，得到一水硫酸 镁的悬浮液；
[0034] b、趁热将悬浮液过滤（可以采用板框压滤机），滤饼（即过滤后得到的固体物）用 硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤1次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤a用于 生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；
[0035] c、将洗涤后的滤饼在120°C的温度下干燥（可以采用振动床干燥器）0. 5小时，即 制得一水硫酸镁。
[0036] 步骤b中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为70°C、用量为滤饼质量的 0. 05倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0. 2倍。
[0037] 实施例5:
[0038] -种一水硫酸镁的生产方法，步骤为：
[0039] a、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向2500质量份（例如Kg，后同）七水硫酸镁中 加入3500质量份的质量百分比浓度为98%的浓硫酸，继续搅拌反应1小时，得到一水硫酸 镁的悬浮液；
[0040] b、趁热将悬浮液过滤（可以采用板框压滤机），滤饼（即过滤后得到的固体物）用 硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤a用于 生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；
[0041] C、将洗涤后的滤饼在150°c的温度下干燥（可以采用振动床干燥器）1小时，即制 得一水硫酸镁。
[0042] 步骤b中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为90°C、用量为滤饼质量的 〇. 2倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的0. 5倍。
[0043] 实施例6 :
[0044] 一种一水硫酸镁的生产方法，步骤为：
[0045] a、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向2000质量份（例如Kg，后同）七水硫酸镁中 加入2350质量份的质量百分比浓度为94%的浓硫酸，继续搅拌反应1. 5小时，得到一水硫 酸镁的悬浮液；
[0046] b、趁热将悬浮液过滤（可以采用板框压滤机），滤饼（即过滤后得到的固体物）用 硫酸镁饱和水溶液洗涤一次，然后用水洗涤2次；合并滤液和洗涤液、可以返回步骤a用于 生产七水硫酸镁或硫酸镁的水溶液；
[0047] c、将洗涤后的滤饼在130°C的温度下干燥（可以采用振动床干燥器）0. 8小时，即 制得一水硫酸镁。
[0048] 步骤b中所述洗涤滤饼用硫酸镁饱和水溶液的温度为80°C、用量为滤饼质量的 〇. 1倍；所述洗涤滤饼用水的质量每次为滤饼质量的〇. 4倍。
[0049] 实施例7?13:
[0050] -种一水硫酸镁的生产方法，步骤为：
[0051] a、在搪玻璃反应器中，搅拌下缓慢向1500?2500质量份（例如Kg，后同）七水硫 酸镁中加入1200?3500质量份的质量百分比浓度为90%的浓硫酸，继续搅拌反应1?2 小时，得到一水硫酸镁的悬浮液；
[0052] 各实施例中各原料的具体质量份用量见下表：
【权利要求】
1. 一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为： a、 搅拌下向1500?2500质量份七水硫酸镁中加入1200?3500质量份的质量百分比 浓度为90%?98%的浓硫酸，搅拌反应1?2小时，得到一水硫酸镁的悬浮液； b、 将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次,然后用水洗涤1?2次； c、 将洗涤后的滤饼在120?150°C的温度下干燥0. 5?1小时，即制得一水硫酸镁。
2. 按权利要求1所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是：步骤b中所述洗涤滤饼用硫 酸镁饱和水溶液的温度为70?90°C、用量为滤饼质量的0. 05?0. 2倍。
3. 按权利要求1或2所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是：步骤b中所述洗涤滤饼 用水的质量每次为滤饼质量的〇. 2?0. 5倍。
4. 一种一水硫酸镁的生产方法，其特征是步骤为： a、 搅拌下向1800?3000质量份的温度为50?90°C的硫酸镁饱和水溶液中加入 1200?3500质量份的质量百分比浓度为90%?98%的浓硫酸，继续搅拌反应1?2小时， 得到一水硫酸镁的悬浮液； b、 将悬浮液过滤，滤饼用硫酸镁饱和水溶液洗涤一次,然后用水洗涤1?2次； c、 将洗涤后的滤饼在120?150°C的温度下干燥0. 5?1小时，即制得一水硫酸镁。
5. 按权利要求4所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是：步骤b中所述洗涤滤饼用硫 酸镁饱和水溶液的温度为70?90°C、用量为滤饼质量的0. 05?0. 2倍。
6. 按权利要求4或5所述一水硫酸镁的生产方法，其特征是：步骤b中所述洗涤滤饼 用水的质量每次为滤饼质量的〇. 2?0. 5倍。
【文档编号】C01F5/40GK104291367SQ201410505117
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】廖辉伟, 张亚莉, 刘永涛, 张俊茹, 曾卓, 王少波, 郭文杰, 唐刚 申请人:西南科技大学