一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，属于碳酸稀土的生产【技术领域】，包括以下步骤：稀土溶液脱酸，使用碳酸氢铵沉淀稀土，将沉淀稀土时产生的二氧化碳气泡收集，让二氧化碳与过氧化钙发生化学反应释放出氧气和水；再次使用碳酸氢铵沉淀稀土，PH值大于7的时候结晶的速率块，进行脱水洗涤等到碳酸稀土，再对留下来的氨氮废水进行环保节能的处理，将脱氨和脱氮率达到99.9%实现无污染生产。本发明具有充分利用碳酸氢铵沉淀稀土的优点，并且有效的处理生产过程中会出现的不环保工艺，实现资源循环利用，环保生产。
【专利说明】一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳酸稀土的生产【技术领域】，特别涉及一种不产生氨氮废水的碳酸稀土 制备方法。
【背景技术】
[0002] 稀土被誉为"工业维生素"，它具有优异的光、电、磁、超导、催化等物理特性，能与 其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料。是新能源、新材料等战略性产业不可或缺的 核心资源。其中，稀土以碳酸稀土形式存在是许多行业当中不可或缺的原料。目前，制成 碳酸稀土的工艺越来越多，但是通常制成稀土碳酸的工艺都会产生高浓度氨氮废水。现在 国内废水的排放标准越来越严格，最新的《稀土工业污染物排放标准》已于2011. 1. 24日发 布，于10月1日开始执行。在此标准中明确规定了现有稀土生产企业直接排放的废水中 氨氮含量彡25mg/L，总氨彡50mg/L ;国家环保执行力度也逐渐加强，氨氮废水的处理问题 也逐渐得到大家的重视。常见的高浓度氨氮废水的处理方法无论是"蒸氨（汽提）或吹脱 +A/0或吹脱+化学沉淀"，都离不开高投资、高运行成本的预处理工艺。"蒸氨"一次性投资 太大，"吹脱"动力消耗太大。续接A/0法时不仅投资高，而且占地面积大，对预处理出水的 要求苛刻。续接化学沉淀法虽然投资和占地面积都比A/0法小，但它药剂的消耗量太大，N : P :Mg之比都在I :1. 1-1. 2,处理药剂成本太高，而且出水也不可能达到国家一级或二级排 放标准。现有技术中不仅对氨氮废水没能有效的进行处理，并且在稀土碳酸生产过程中仍 然存在着许多问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种提高碳酸稀土纯净度，解除氨 氮废水，环保生产的不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法。
[0004] 本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
[0005] -种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于以下步骤：
[0006] (1)准备稀土溶液，通过PH-3C酸度计测定酸度，酸度过高则将稀土料液放置到加 热容器里，在通风的条件下进行加热，稀土料液的脱干水分达到50 %，确保多余的酸已经蒸 发完即停止加热；
[0007] (2)将脱好酸的稀土溶液盛放到特制的搅拌容器内，加入碳酸氢铵做沉淀剂；
[0008] (3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入过氧化钙，消除二氧化碳气 泡，并释放出氧气和生成水；
[0009] (4)再次用碳酸氢铵做沉淀剂，保持温度在25°C ±1°C下进行，至清液PH值为 7. 0-8. 0,经过脱水工序，洗涤得到碳酸稀土；
[0010] (5)将氨氮废水装置到储水罐内，加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将氨气存放到氨 气存放罐内；
[0011] (6)经过排除氨气的废水先投放到好氧池，通过PH值测量计测定废水的PH值，当 废水碱度不足时，即投石灰，维持PH值在7. 5以上，水温不低于15°C ;
[0012] (7)经过好氧池以后再经过厌氧池，原水中的有机基质及回流污泥进入到厌氧池， 进行反硝化脱氮，维持水温在20-40°C为宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ;
[0013] (8)经过脱氨和脱氮的废水通过AMBR膜生物反应器再次环保的得到循环利用。
[0014] 具体的，所述厌氧池通过连接管连接凯氏定氮蒸馏装置，所述连接管设有阀门开 关。通过水中含氮测定，经过好氧池和厌氧池处理后，废水当中的氮可消除90% -95%，但 是废水当中仍然还有5% -10%难溶于水当中的氮。将仍然含有氮的废水通过凯氏定氮蒸 馏装置，在水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐 也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化 齐U，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定 法或光度测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时，应同时加入适 量硫带硫酸钠，使络合物分解。
[0015] 具体的，所述收集二氧化碳容器和储水罐为密封设备。
[0016] 本发明的有益效果是：首先，消除了在使用碳酸氢铵在稀土沉淀时产生的大量气 泡，并且有效的利用95%以上的气泡生成水起稀释作用；其次，充分利用使用碳酸氢铵做 稀土沉淀时得到的碳酸稀土沉淀颗粒粗大，易洗涤杂质少的优点，提高稀土利用率；最后， 使废水处理的工艺脱氨和脱氮效果达到了 99. 9 %，实现环保生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过实施例，并结合附图1，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0019] 本实施的工作原理非常简单，一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，步骤如 下：
[0020] (1)准备稀土溶液，通过PH-3C酸度计测定酸度，酸度过高则将稀土料液放置到加 热容器里，在通风的条件下进行加热，稀土料液的脱干水分达到50%，确保多余的酸已经蒸 发完即停止加热；
[0021] (2)将脱好酸的稀土溶液盛放到特制的搅拌容器内，加入碳酸氢铵做沉淀剂；
[0022] (3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入过氧化钙，消除二氧化碳气 泡，并释放出氧气和生成水；
[0023] (4)再次用碳酸氢铵做沉淀剂，保持温度在25°C ±1°C下进行，至清液PH值为 7. 0-8. 0,经过脱水工序，洗涤得到碳酸稀土；
[0024] (5)将氨氮废水装置到储水罐内，加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将氨气存放到氨 气存放罐内；
[0025] (6)经过排除氨气的废水先投放到好氧池，通过PH值测量计测定废水的PH值，当 废水碱度不足时，即投石灰，维持PH值在7. 5以上，水温不低于15°C ;
[0026] (7)经过好氧池以后再经过厌氧池，原水中的有机基质及回流污泥进入到厌氧池， 进行反硝化脱氮，维持水温在20-40°C为宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ;
[0027] (8)经过脱氨和脱氮的废水通过AMBR膜生物反应器再次环保的得到循环利用。
[0028] 厌氧池通过连接管还连接凯氏定氮蒸馏装置，连接管设有阀门开关。鉴定废水中 的含氮和含氨量仍然高达5%以上则通过打开阀门开关将废水经过凯氏定氮蒸馏装置再次 脱氮脱氨，保障脱氮脱氨率均达到99. 9%。收集二氧化碳容器和储水罐为密封设备。
[0029] 实施例1
[0030] (1)取1. 5克纯度的单一稀土氧化物经酸溶，通过PH-3C酸度计测定酸度过高，用 IM H0340ML加热至80度，一个小时候脱酸停止。
[0031] (2)以体积单位为参照，稀土溶液和碳酸氢铵以10 :1的比例进行混合搅拌，每隔 五分钟向稀土溶液内滴加碳酸氢铵。
[0032] (3)产生大量二氧化碳气泡时，收集二氧化碳气泡，在二氧化碳收集管内加入相应 的过氧化钙，反应生成水和氧气。
[0033] (4)再次使用碳酸氢铵沉淀稀土，PH值由降低到上升，当PH值为7. 0-8. 0时，晶型 晶核形成的速度快。
[0034] (5)沉淀经过脱水，洗涤15分钟得到碳酸稀土。
[0035] (6)回收洗涤过留下的废水，放置在密封容器内加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将 释放出来的氨气抽放到氨气储气罐内。
[0036] (7)被释放完氨气的废水倒入好氧池30分钟，内部回流混合液，原水中的有机基 质及回流污泥进入厌氧池60分钟后测定废水脱氮已经达到93%。
[0037] (8)打开阀门开关将废水经过3分钟的凯氏定氮蒸馏装置再次脱氮脱氨，检测脱 氮率达到了 99. 9%。
[0038] (9)AMBR膜生物反应器过滤水中杂质以后即可环保循环的使用。
[0039] 本实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明 公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明 上述【具体实施方式】所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性 的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
【权利要求】
1. 一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于以下步骤： (1) 准备稀土溶液，通过PH-3C酸度计测定酸度，酸度过高则将稀土料液放置到加热容 器里，在通风的条件下进行加热，稀土料液的脱干水分达到50%，确保多余的酸已经蒸发完 即停止加热； (2) 将脱好酸的稀土溶液盛放到特制的搅拌容器内，加入碳酸氢铵做沉淀剂； (3) 收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入过氧化钙，消除二氧化碳气泡， 并释放出氧气和生成水； (4) 再次用碳酸氢铵做沉淀剂，保持温度在25 °C ±1°C下进行，至清液PH值为 7. 0-8. 0,经过脱水工序，洗涤得到碳酸稀土； (5) 将氨氮废水装置到储水罐内，加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将氨气存放到氨气存 放罐内； (6) 经过排除氨气的废水先投放到好氧池，通过PH值测量计测定废水的PH值，当废水 碱度不足时，即投石灰，维持PH值在7. 5以上，水温不低于15°C ; (7) 经过好氧池以后再经过厌氧池，原水中的有机基质及回流污泥进入到厌氧池，进行 反硝化脱氮，维持水温在20-40°C为宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ; (8) 经过脱氨和脱氮的废水通过AMBR膜生物反应器再次环保的得到循环利用。
2. 根据权利要求1所述的一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于：所 述厌氧池通过连接管连接凯氏定氮蒸馏装置，所述连接管设有阀门开关。
3. 根据权利要求1所述的一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于：所 述收集二氧化碳容器和储水罐为密封设备。
【文档编号】C01F17/00GK104211106SQ201410440296
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】刘名清 申请人:赣州鑫隆康稀土有限公司