一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法
【专利摘要】本发明提供了一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，该方法包括以下步骤：1)将高铝粉煤灰与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液混合制成生料浆；2)将所述生料浆煅烧制成熟料；3)将所述熟料进行酸溶出，溶出后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液；4)将所述溶出液经加热、过滤，得到的滤饼经干燥后，得到硅胶。本发明提出了一种易于操作、反应速率快、品质优良的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法。
【专利说明】一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，属于高铝粉煤灰综合利用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着我国火力发电的快速发展，高铝粉煤灰的排放量和堆放量也越来越大，不仅造成了运输和堆存的污染，而且还占用了大量的土地资源。因此，寻求高铝粉煤灰综合利用的有效途径是迫在眉睫的工作。近年来，多家科研单位和企业针在高铝粉煤灰提取氧化铝和硅胶方面进行了大量的研究和产业化探索。专利CN101792161A“一种从燃煤电厂粉煤灰中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法”，该专利公开了采取燃煤预处理和入炉燃烧、粉煤灰直接浸取、碳分、碳酸钠及水回收、硅铝分离、热解、盐酸回收等步骤，获取高纯度氧化铝和硅胶。但是该方法需要从燃煤开始控制各种反应条件，其控制难度较大，要求较高，制约了其在大规模生产中的应用；专利CN101254933B “从粉煤灰中提取高纯氧化铝及硅胶的方法”，该专利公开了采用碳酸钠与活化后的粉煤灰进行配料煅烧，经煅烧得到的熟料进行碳分，最终得到氧化铝和硅胶。由于在碳分过程中所使用的二氧化碳溶于水形成的碳酸是弱酸，所以通入二氧化碳的时间较长，从而降低了整个体系的反应速率。因此，如何研发一种易于操作、反应速率快、品质优良的硅胶生产方法，是目前高铝粉煤灰资源化利用中迫切需要解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述现有技术在从高铝粉煤灰中提取硅胶方法中的缺陷，提出了一种易于操作、反应速率快、品质优良的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法。
[0004]本发明提供了一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，该方法包括以下步骤:
[0005]I)将高铝粉煤灰与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液混合制成生料浆；
[0006]2)将所述生料浆煅烧制成熟料；
[0007]3)将所述熟料进行酸溶出，溶出后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液；
[0008]4)将所述溶出液经加热、过滤，得到的滤饼经干燥后，得到硅胶。
[0009]在上述方法中，步骤I)中所述高铝粉煤灰中，S12和Al2O3的质量百分含量分别为35-43%和43-51 %;所述含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液中，硫酸钠的含量为150_260g/L，硫酸铝的含量为250-450g/L。
[0010]在上述方法中，步骤I)中所述高铝粉煤灰与所述含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液的固液比为1:3_4。在本发明中“固液比”是指固体的质量(kg)与所用液体的体积(L)的比值。
[0011]在上述方法中，步骤2)中所述生料浆的煅烧温度为1000-1300°c，煅烧时间为
0.5-2.5h 。在该反应条件下，可以使生料浆煅烧制成熟料的过程中完全结晶，形成良好的晶型。[0012]在上述方法中，步骤2)中所述生料浆煅烧制成熟料的过程中产生的SO3经质量分数为10-40%的硫酸吸收后返回步骤3)中，用于熟料的酸溶出。
[0013]在上述方法中，步骤3)中所述酸溶出使用的酸为质量分数5-15%的硫酸。该质量分数的稀硫酸可以使熟料充分的溶出，同时还可以提高溶出速率。
[0014]在上述方法中，步骤3)中所述酸溶出的酸与所述熟料的质量比为5-15:1。该配比下的酸液和熟料，可以使熟料在酸液中溶出充分得到溶出液。
[0015]在上述方法中，步骤3)中所述酸溶出的温度为60-95°C，时间为5_30min。在该反应条件下，熟料可以在酸液中充分溶出，不但有效提高了溶出速率，同时还确保了熟料的溶出完全。
[0016]在上述方法中，步骤4)中所述溶出液的加热温度为80-100°C，加热时间为12-36h。该溶出液在该反应条件下进行反应，最终可形成硅胶产品。
[0017]在上述方法中，步骤4)中所述溶出液经过滤后的滤液返回步骤I)中，用于与所述闻招粉煤灰混合制备生料楽.。
[0018]与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果:
[0019]1、本发明采用高铝粉煤灰与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液混合制备生料浆，并对煅烧后的熟料采用酸溶出的方法生产硅胶产品，在上述生产过程中，生料浆煅烧制成熟料的过程中产生的SO3可以被硫酸吸收用于熟料的酸溶出；熟料酸溶出过滤后得到的残渣还可用于作为提取氧化 铝的原料；溶出液经过滤后得到的滤液可用于生料浆的调配。显然，本发明生产硅胶的方法有效的实现了物料的循环利用，显著降低了因排放而导致的环境污染。
[0020]2、本发明从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，工艺设计科学合理，易于操作，反应速率快，通过本发明的方法可以生产出品质优良的硅胶产品。
【具体实施方式】
[0021]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]本实施例提供了一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，该方法包括以下步骤:
[0024]I)将高铝粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的质量百分含量分别为41%和45%)与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液(其中，硫酸钠的含量为150g/L，硫酸铝的含量为250g/L)按固液比1:4进行混合调配制成生料浆；
[0025]2)将上述得到的生料浆在温度为1000°C，烧结2.5h制成熟料；与此同时伴有SO3的产生，该步骤产生的SO3可以经质量分数为10-40%的硫酸吸收后送入下一步骤中，用于熟料的酸溶出；
[0026]3)将质量分数为5 %的硫酸与上述得到的熟料按质量比15:1在60 °C下反应30min，反应后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液；与此同时，经过滤后剩余的滤饼，可将其收集用于作为提取氧化铝的原料；[0027]4)将上述溶出液放入老化槽中，在80°C下加热老化36h，然后对其过滤得到的滤饼经干燥后，得到硅胶产品，与此同时，溶出液过滤后的滤液可以返回步骤I)中，用于与所述高铝粉煤灰混合制备生料浆。
[0028]实施例2
[0029]本实施例提供了一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，该方法包括以下步骤:
[0030]I)将高铝粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的质量百分含量分别为43%和50% )与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液(其中，硫酸钠的含量为200g/L，硫酸铝的含量为300g/L)按固液比1:3.5进行混合调配制成生料浆；
[0031]2)将上述得到的生料浆在温度为1200°C下，烧结1.5h制成熟料；与此同时伴有SO3的产生，该步骤产生的SO3可以经质量分数为10-40 %的硫酸吸收后送入下一步骤中，用于熟料的酸溶出；
[0032]3)将质量分数为10%的硫酸与上述得到的熟料按质量比10:1在80°C下反应20min，反应后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液；与此同时，经过滤后剩余的滤饼，可将其收集用于作为提取氧化铝的原料； [0033]4)将上述溶出液放入老化槽中，在90°C下加热老化25h，然后对其过滤得到的滤饼经干燥后，得到硅胶产品，与此同时，溶出液过滤后的滤液可以返回步骤I)中，用于与所述高铝粉煤灰混合制备生料浆。
[0034]实施例3
[0035]本实施例提供了一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，该方法包括以下步骤:
[0036]I)将高铝粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的质量百分含量分别为41%和51% )与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液(其中，硫酸钠的含量为260g/L，硫酸铝的含量为450g/L)按固液比1:3进行混合调配制成生料浆；
[0037]2)将上述得到的生料浆在温度为1300°C下，烧结0.5h制成熟料；与此同时伴有SO3的产生，该步骤产生的SO3可以经质量分数为10-40 %的硫酸吸收后送入下一步骤中，用于熟料的酸溶出；
[0038]3)将质量分数为15 %的硫酸与上述得到的熟料按质量比5:1在95°C下反应lOmin，反应后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液；与此同时，经过滤后剩余的滤饼，可将其收集用于作为提取氧化铝的原料；
[0039]4)将上述溶出液放入老化槽中，在100°C下加热老化18h，然后对其过滤得到的滤饼经干燥后，得到硅胶产品，与此同时，溶出液过滤后的滤液可以返回步骤I)中，用于与所述高铝粉煤灰混合制备生料浆。
[0040]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 1)将高铝粉煤灰与含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液混合制成生料浆； 2)将所述生料浆煅烧制成熟料； 3)将所述熟料进行酸溶出，溶出后的产物进行过滤、洗涤，收集溶出液； 4)将所述溶出液经加热、过滤，得到的滤饼经干燥后，得到硅胶。
2.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤I)中所述高铝粉煤灰中，S12和Al2O3的质量百分含量分别为35-43%和43-51% ； 所述含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液中，硫酸钠的含量为150-260g/L，硫酸铝的含量为250-450g/Lo
3.根据权利要求1或2所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤I)中所述高铝粉煤灰与所述含有硫酸钠和硫酸铝的水溶液的固液比为1:3_4。
4.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤2)中所述生料浆的煅烧温度为1000-1300°C，煅烧时间为0.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤2)中所述生料浆煅烧制成熟料的过程中产生的SO3经质量分数为10-40%的硫酸吸收后返回步骤3)中，用于熟料的酸溶出。
6.根据权利要求1或5所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤3)中所述酸溶出使用的酸为质量分数5-15%的硫酸。
7.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤3)中所述酸溶出的酸与所述熟料的质量比为5-15:1。
8.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤3)中所述酸溶出的温度为60-95°C，时间为5-30min。
9.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤4)中所述溶出液的加热温度为80-100°C，加热时间为12-36h。
10.根据权利要求1所述的从高铝粉煤灰中提取硅胶的方法，其特征在于，步骤4)中所述溶出液经过滤后的滤液返回步骤I)中，用于与所述高铝粉煤灰混合制备生料浆。
【文档编号】C01B33/14GK104030299SQ201410298631
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】许学斌, 张战军, 杨会宾, 公彦兵, 杜燕 申请人:大唐国际发电股份有限公司高铝煤炭资源开发利用研发中心