一种降低硫化锌中铁离子含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为：1)将硫酸锌配置成水溶液，然后升温至；2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量；3)向硫酸锌溶液中加入双氧水，充分搅拌；4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液；5)利用过滤器过滤除去沉淀物；6)当Fe离子含量小于0.1ppm后，通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀；若Fe离子含量大于0.1ppm，重复步骤3)-5)，直至Fe离子含量小于0.1ppm。本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术，使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.1ppm，采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
【专利说明】一种降低硫化锌中铁离子含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化学品的提纯方法，具体涉及一种降低硫化锌中铁离子含量的方法。
【背景技术】
[0002]目前硫化锌市场应用不断拓展，特别是在红外成像领域得到快速发展。红外成像技术具有作用距离远、抗干扰性强、穿透烟尘、雾霾能力强、可全天候、全天时工作等优点，在红外跟踪、搜索、识别、探测、制导等军用和民用领域得到极为广泛的应用，硫化锌作为基础材料，在红外成像【技术领域】有广泛的需求。
[0003]市场上普通硫化锌不能满足红外材料的要求，原因是其中的金属杂质含量较高，从而影响到红外材料的性能。其中杂质铁含量较高影响红外线的穿透率，使目前普通硫化锌无法满足红外材料应用要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是:提供一种降低硫化锌中杂质铁离子含量的方法，使得提纯后的硫化锌应用于光电材料和红外材料。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案:一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为:
[0006]I)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液，然后将该硫酸锌水溶液升温至 70±5°C ；
[0007]2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量；
[0008]3)在硫酸锌溶液中加入双氧水，充分搅拌4±0.5h，将溶液中Fe2+氧化成Fe3+ ；
[0009]4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液，使Fe3+沉淀下来；
[0010]5)利用孔径小于0.1 μ m高效精密微孔过滤器(陶瓷材质)将沉淀物过滤除去；
[0011]6)取样检测溶液中的Fe离子含量，含量小于0.1ppm后进行下一步操作；如果Fe离子含量大于0.1ppm,重复步骤3)-步骤5),直至Fe离子含量小于0.1ppm ；
[0012]7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
[0013]所述的双氧水的加入体积为X(60+5Y)/1000，单位为mL，其中，X为硫酸锌溶液体积，单位为L, Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量,单位为ppm ；
[0014]所述的氢氧化钠水溶液的浓度为1±0.lmol/L，加入的体积为双氧水加入体积的0.9±0.I 倍。
[0015]有益效果:本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术，使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.lppm，采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
【具体实施方式】
[0016] 为了优选了解本发明，下面结合实施例对本发明进一步描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0017]实施例1
[0018]I)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70°C ；
[0019]2)取样检测溶液中Fe含量为18ppm ；
[0020]3)在硫酸锌溶液中加入150mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌4小时；
[0021]4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液135mL，使Fe3+沉淀下来；
[0022]5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
[0023]6)取样检测溶液中Fe含量为0.09ppm ；
[0024]7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
[0025]实施例2
[0026]I)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70°C ；
[0027]2)取样检测溶液中Fe含量为22ppm ；
[0028]3)在硫酸锌溶 液中加入170mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌4小时；
[0029]4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液153mL，使Fe3+沉淀下来；
[0030]5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
[0031 ]6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm ；
[0032]7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
[0033]实施例3
[0034]I)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70°C ；
[0035]2)取样检测溶液中Fe含量为26ppm ；
[0036]3)在硫酸锌溶液中加入190mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌
4.5小时；
[0037]4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液171mL，使Fe3+沉淀下来；
[0038]5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
[0039]6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm ；
[0040]7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
【权利要求】
1.一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为: 1)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液,然后将该硫酸锌水溶液升温至70±5°C ； 2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量； 3)向硫酸锌溶液中加入双氧水，充分搅拌4±0.5h ； 4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液； 5)利用孔径小于0.1 μ m过滤器过滤除去沉淀物； 6)取样检测经5)处理完后的水溶液中Fe离子含量，当Fe离子含量小于0.1ppm后，向硫酸锌水溶液中通入硫化氢气体,得到硫化锌沉淀；如果Fe离子含量大于0.lppm，重复步骤3)-步骤5),直至Fe离子含量小于0.1ppm ； 所述的双氧水的加入体积为X (60+5Y) /1000，单位为mL ;其中，X为硫酸锌溶液体积，单位为L, Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量,单位为ppm ； 所述的氢氧化钠水溶 .0.9±0.1 倍。
【文档编号】C01G9/08GK104003435SQ201410244967
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月5日 优先权日:2014年6月5日
【发明者】王胜军, 褚建华 申请人:张家港汇普光学材料有限公司