一种磷化锌的制备方法
【专利摘要】一种磷化锌的制备方法。本发明属于一种化工物料的生产方法，具体设计一种四方系高纯磷化锌的制备方法。本发明步骤为：①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1～3.3:1混合均匀，放入高纯石墨舟中，再放入抽真空后充入保护气体至90～115KPa的熔炼炉中，密封炉子；②按0.5～35℃/min的速度缓慢加热升温，从100～900℃，进行合成反应，得到块状的磷化锌。本发明生产所得的磷化锌为四方系的Zn3P2，产品组相均匀，纯度高、流程短、生产工艺简单、可实现产业化。
【专利说明】一种磷化锌的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种化工物料的生产方法，具体设计一种四方系高纯磷化锌的制备方法。
【背景技术】
[0002]工业上磷化锌主要用于电子特种气体磷烷(PH3)的生产，磷烷是制造半导体、LED用的极其重要的气体，国内需求量大。在电子气家族中，硅烷、磷烷、硼烷、磷烷应用量较大，是IC (integrated circuit的缩写，即为集成电路,是半导体元件产品的统称。)制造极为重要的原料。其中的磷烷是半导体器件制造中的重要N型掺杂源，同时磷烷还用于多晶硅化学气相沉淀、外延GaP材料、离子注入工艺、MOCVD工艺、磷硅玻璃(PSG)钝化膜制备等工艺中。高纯磷化锌是一种II一V族半导体材料，禁带宽度1.5ev。同时磷化镓、磷化铟等化合物半导体是现代无线通信、光通信领域中不可或缺的半导体材料。而磷化铟等器件工艺中，往往采用高纯度的磷化锌作为扩散源。磷化锌是当前各国正积极投入应用研究的半导体材料之一，包括在太阳能电池、单维纳米器件上的应用研究，因此随着其应用领域不断扩大。然而传统的磷化锌生产工艺存在制备工艺较复杂，收率较低，组成不均匀的问题，不适宜在半导体电子材料中应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种提供了磷化锌的制备方法，它生产的产品组相均匀，纯度高、流程短、生产工艺简单、可实现产业化。
[0004]实现本发明上述目的所采取的技术方案是:①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀，放入高纯石墨舟中，再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中，密封炉子；
②按0.5~35°C /min的速度缓慢加热升温，从100~900°C，进行合成反应，得到块状的磷化锌。
[0005]本发明方法包括如下具体步骤:
①将锌粉和红磷粉按质量比3.2:1置入混料装置中混合均匀，金属锌粉的纯度≥99.9%，粒度≤100目，红磷粉的纯度为≥99.5%，移至高纯石墨舟内；
②将石墨舟放入熔炼炉中，再密封炉子；
③对炉子进行抽真空后充入保护气体(氮气或氩气)至常压llOKPa，开始缓慢匀速升温熔炼，合成反应时间为I~8小时；
④熔炼结束合成完后停止加热，降温至室温，打开炉门，取出石墨舟便可敲出磷化锌产
品O
[0006]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
(I)通过采用高纯石墨材料做为合成熔炼盛料容器，避免了常规工艺中采用陶瓷及玻璃容器时不可避免的带入Al、Si有害杂质元素的引入；(2)通过提高反应温度和延长反应时间，避免了产品中游离P及Zn的存在；
(3)反应在密闭的容器中完成避免了有毒气体对人体的伤害。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明的工艺流程图；
图2是本发明的Zn3P2XRD衍射图。
【具体实施方式】
[0008]为了更好的对本发明的技术方案进行说明，以下结合【具体实施方式】对本发明做进一步的说明。
[0009]实施例:将纯度为99.9%的金属锌粉及分析纯红磷粉按上述质量比3.1~3.3:1混合均匀，将混合均匀后 的混合粉放入闻纯石墨舟中，再将盛有混合物料的闻纯石墨舟放入可抽真空的密闭加热反应器中。先对反应器抽真空，再用惰性气体充填反应器至常压，待常压后继续抽真空，再用惰性气体充填反应器至常压。控制反应温度100~900°C、反应时间I~8小时，待反应完成后，冷却至室温即可开炉取料。采用破碎机对初步得到的块状磷化锌进行破碎处理，即可得四方晶系的磷化锌产品。
【权利要求】
1.一种磷化锌的制备方法，其特征在于: ①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀，放入高纯石墨舟中，再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中，密封炉子； ②按0.5~35°C /min的速度缓慢加热升温，从100~900°C，进行合成反应，得到块状的磷化锌。
2.如权利要求1所述的磷化锌的制备方法，其特征在于:所述金属锌粉的纯度≥99.9%，粒度≤100目，红磷粉的纯度为≥99.5%。
3.如权利要求2所述的磷化锌的制备方法，其特征在于:金属锌粉与红磷粉的质量比为3.2:1，熔炼炉充入的保护气体为氮气或氩气，压力为llOKPa，合成反应时间为I~8小时。
【文档编号】C01B25/08GK103950909SQ201410168296
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】普友福, 尹久发, 武信, 王友帅, 陈诚, 刘柳, 陈涛, 郭绍雄, 何棋, 马宇, 李学鹏, 毛锐, 董绍尧, 陈学元, 朱跃林 申请人:云南锡业集团有限责任公司研究设计院