一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，它是先将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵按比例加水混合，加热搅拌溶解后，加入粉煤灰和白炭黑对硫铵溶液进行净化处理，将溶液进行过滤，滤液静置一段时间后进行蒸发浓缩，当浓缩液密度为1.20-1.36g/cm3时停止加热，将浓缩液转移至温度为80~96℃的结晶槽中，开始搅拌，温度恒定后加入结晶改良剂，保温20-40min后加入硫铵晶种，待晶种未完全溶解时，开始程序降温，降至30-42℃时停止降温，过滤，烘干，得到大颗粒硫铵结晶产品。本发明所得到的硫铵产品纯度高，色度好，颗粒大，不易结块，而且工艺流程简单，生产成本低，容易实现工业化。
【专利说明】一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫铵，尤其涉及磷石膏制硫铵过程中增大产品硫铵粒度与纯度的方法。
【背景技术】
[0002]硫酸铵简称硫铵，是一种常用的化肥，在20°C的水中溶解度为75.4，溶于水后呈酸性，施入土壤后容易被农作物吸收，尤其适合碱性土壤中，硫铵可用作基肥、追肥和复合肥中，作为基肥和追肥时，施用后盖土浇水，用在复合肥中，可以提高复合肥中其他元素的利用率，减少肥料流失。
[0003]目前市场上常见的硫铵多以粉状或小颗粒硫铵晶体为主，粒度通常在几百个微米左右，小颗粒硫铵由于其表面积大，在土壤中的溶解速率大，肥效较短，而大颗粒硫铵则不同，由于其表面积小，强度相对较高，在土壤中缓慢溶解释放，具有一定的缓释作用，可以满足作物不同生长时期的需要。并且以磷石膏、氨气和二氧化碳为原料制得的硫铵粒度在
0.1-ο.2mm，存放久了容易结块，此外还含有少量的杂质，影响了色度和纯度。本专利针对这一现状，将产品硫铵净化提纯，通过加入结晶改良剂，控制转速，程序降温等手段得到纯度较高的大颗粒硫铵晶体，从而满足客户对大颗粒硫铵产品的需求，提高经济效益。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，通过该方法制得高纯度大颗粒硫铵产品，产品纯度在99%以上，硫铵粒度大于2mm。
[0005]为了实现上述目标，本发明采`用以下技术方案予以实施:
(1)将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵加水搅拌，温度为50-70°C，转速20(T600r/min，加入净化剂粉煤灰和白炭黑，30-60min后过滤；
(2)将滤液静置20-40min后加热浓缩，至浓缩液密度为1.2(Tl.36g/cm3 ；
(3)将浓缩液转移至8(T96°C的结晶槽中，开启搅拌器，往结晶槽中加入结晶改良剂，温度恒定后保温20-40min，加入硫酸铵晶种，至晶种未完全溶解时，降温结晶，降至30-420C时停止降温，过滤，烘干，得大颗粒硫铵结晶产品。
[0006]所述步骤(1)中硫铵与水的质量比为40-65:100，净化剂粉煤灰和白炭黑在溶液中的质量分数为0.1%-1.0%。
[0007]所述步骤(3)中结晶改良剂为硫酸镁、硫酸锌和尿素中的一种或两种混合物，且在浓缩液中的质量分数为0.2%-0.5%。
[0008]所述步骤(3)中搅拌器转速开始为300-400r/min，从开始降温结晶时，转速每小时降低20r/min ;所述硫铵晶种占浓缩液质量分数为0.5%_2%。
[0009]所述步骤(3)中降温采用程序降温，在温度为76_96°C时降温速率18_22°C /h,在温度为30-76°C时降温速率为8-12°C /h。
[0010]本发明工艺流程简单，操作控制容易，生产成本低，易于实现工业化。通过本发明制得的硫铵纯度高，可达到99%以上，硫铵粒度大，粒度在2mm以上，且粒度分布较为均匀，所得高纯度大颗粒硫铵不易结块，不易起尘，施肥方便。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
取某磷肥厂生产的晶体硫铵400g，加入1000g水，在温度70°C和搅拌转速200r/min条件下溶解，加入粉煤灰和白炭黑各7g，30min后过滤，滤液静置20min后，加热浓缩，至浓缩液密度为1.20g/cm3，将浓缩液放入到温度为80°C的结晶槽中，搅拌转速300r/min，加入结晶改良剂硫Ife续2.8g,温度恒定后保温20min,加入晶种18g,晶种未完全溶解时，开始米用程序降温，降温速率18°C /h,降至76°C时，降温速率降低至10°C /h，从开始降温结晶起，搅拌转速每小时降低20r/min，降温至30°C时停止降温，过滤，烘干，得到的硫铵产品纯度为99.27%，硫铵粒度为2-3mm。
[0012]实施例2
取某磷肥厂生产的晶体硫铵650g，加入1000g水，在温度50°C和搅拌转速600r/min条件下溶解，加入白炭黑1.7g，40min后过滤，滤液静置30min后，加热浓缩，至浓缩液密度为
1.36g/cm3，将浓缩液放入到温度为96°C的结晶槽中，搅拌转速400r/min，加入结晶改良剂硫酸锌4g，温度恒定后保温30min，加入晶种7g，晶种未完全溶解时，开始采用程序降温，降温速率22°C /h,降至76°C时，降温速率降低至12°C /h，从开始降温结晶起，搅拌转速每小时降低20r/min，降温至42°C时停止降温，过滤，烘干，得到的硫铵产品纯度为99.32%，硫铵粒度为3_4mm。
[0013]实施例3`
取某磷肥厂生产的晶体硫铵500g，加入1000g水，在温度60°C和搅拌转速400r/min条件下溶解，加入粉煤灰5g，60min后过滤，滤液静置40min后，加热浓缩，至浓缩液密度为
1.28g/cm3，将浓缩液放入到温度为88°C的结晶槽中，搅拌转速350r/min，加入结晶改良剂尿素4g和硫酸续lg，温度恒定后保温40min,加入晶种9g,晶种未完全溶解时,开始米用程序降温，降温速率20°C /h，降至76°C时，降温速率降低至10°C /h，从开始降温结晶起，搅拌转速每小时降低20r/min，降温至40°C时停止降温，过滤，烘干，得到的硫铵产品纯度为99.15%，硫铵粒度为2-3mm。
[0014]实施例4
取某磷肥厂生产的晶体硫铵450g，加入1000g水，在温度60°C和搅拌转速500r/min条件下溶解，加入白炭黑4g，50min后过滤，滤液静置35min后，加热浓缩，至浓缩液密度为
1.32g/cm3，将浓缩液放入到温度为92°C的结晶槽中，搅拌转速350r/min，加入结晶改良剂硫Ife续2g和硫酸锋2g,温度恒定后保温30min,加入晶种14g,晶种未完全溶解时，开始米用程序降温，降温速率21°C /h,降至76°C时，降温速率降低至10°C /h，从开始降温结晶起，搅拌转速每小时降低20r/min，降温至35°C时停止降温，过滤，烘干，得到的硫铵产品纯度为99.43%，硫铵粒度为2-3mm。
【权利要求】
1.一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，其特征在于它包括以下步骤: (1)将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵加水搅拌，温度为50-70°C，转速20(T600r/min，加入净化剂粉煤灰和白炭黑，30-60min后过滤； (2)将滤液静置20-40min后加热浓缩，至浓缩液密度为1.2(Tl.36g/cm3 ； (3)将浓缩液转移至8(T96°C的结晶槽中，开启搅拌器，往结晶槽中加入结晶改良剂，温度恒定后保温20-40min，加入硫酸铵晶种，至晶种未完全部溶解时，降温结晶，降至30-420C时停止降温，过滤，烘干，得大颗粒硫铵结晶产品。
2.根据权利要求1所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，其特征在于步骤(1)中硫铵与水的质量比为40-65:100，净化剂粉煤灰和白炭黑在溶液中的质量分数为0.1%-1.0%。
3.根据权利要求2所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，其特征在于步骤(3)中结晶改良剂为硫酸镁、硫酸锌和尿素中的一种或两种混合物，且在浓缩液中的质量分数为0.2%-0.5%。
4.根据权利要求3所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，其特征在于步骤(3)中搅拌器转速开始为300-400r/min,从开始降温结晶时,转速每小时降低20r/min ;所述硫铵晶种占浓缩液质量分数为 0.5%-2%。
5.根据权利要求1-4任一项所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法，其特征在于步骤(3)中降温采用程序降温，在温度为76-96°C时降温速率18-22°C /h，在温度为30_76°C时降温速率为8-12°C /h。
【文档编号】C01C1/248GK103771455SQ201410007270
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月8日 优先权日:2014年1月8日
【发明者】刘飞, 李天祥, 史连军 申请人:瓮福（集团）有限责任公司