一种在实验室含碘废液中回收碘的方法
【专利摘要】本发明公开一种在实验室含碘废液中回收碘的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：首先利用稀H2SO4或稀NaOH将废液的pH值调节至4-5范围内，然后取废液的上清液作为处理溶液，废液的沉积物为第一批碘泥，向处理溶液中添加淀粉，此时溶液呈深蓝色，向溶液中通入O3，通入O3的过程中，溶液从深蓝色逐渐向蓝绿色转变，当溶液由蓝绿色突变为棕色时，停止通入O3，利用CCl4在溶液中进行I2的萃取，分出颜色为粉红色的CCl4层后，向溶液中加入NaOH，溶液发生歧化反应并分层，将下层的CCl4回收，取上层的溶液并向其中加入H2SO4，这部分溶液发生逆歧化反应并将I2析出，将这部分溶液静置、抽滤后得到第二批碘泥，将第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入细砂，升华，得到单质碘。
【专利说明】一种在实验室含碘废液中回收碘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种实验室废液处理方法，特别是一种在实验室含碘废液中回收碘的方法。
【背景技术】
[0002]碘及其化合物具有重要的用途，广泛应用于医药、食品、农业、化工、军事技术等领域，其需求量和消耗量较大。而目前碘的资源短缺，价格昂贵，因而从碘废液中回收碘、特别是回收纯度较高的单质碘尤显重要。在无机化学实验中，如I2+ I-平衡常数的测定、化
学反应速率和活化能的测定等，均会产生大量的含碘废液，如果将其直接排放，不但造成碘资源的浪费，同时还会对环境造成污染。关于碘的回收，目前已有大量文献报道，其回收方法主要有离子交换法、萃取法、活性炭吸附法、沉淀法、液膜分离法、溶剂浮选法等。在这些方法中，均涉及碘离子0-)氧化为碘单质(I2)这一关键步骤，常用的氧化剂有氧化性盐类，如NaC10、K2Cr207、KMn04、FeCl3等。该类氧化剂使用中存在的缺点是需要比较强的酸性环境，其需要对其氧化程度进行控制才能将I'氧化为I2，同时在废液中又引进了新的污染物，需要进一步处理才能排放。另外还有采用氧化性酸HNO3为氧化剂，利用这种氧化剂对含碘废液进行处理，虽然废液中不会引入新的污染物，但产生的氮氧化物会造成大气环境的污染。H2O2是一种温合型氧化剂，对环境无污染，也可用于碘废液中碘的回收，但它易分解，并且应用它作为氧化剂的氧化还原反应需要在酸性条件下才能发生，因而需要加酸以维持一定的pH值。
[0003]臭氧具有较强的氧化性，在氧化还原反应中只生成O2，对环境无污染，是一种绿色的氧化剂，但由于其制备困难，成本高，因此并不常用于氧化剂。特别是它的氧化性较强，难以控制，利用臭氧作为氧化剂进行含碘废液处理难以掌握氧化程度，非常容易过氧化，致使无法回收碘。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种操作简单方便、成本低廉，能够得到较为纯净的单质碘的在实验室含碘废液中回收碘的方法。
[0005]本发明的技术解决方案是:一种在实验室含碘废液中回收碘的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步骤进行:
首先利用稀H2SO4或稀NaOH将废液的pH值调节至4_5范围内，然后取废液的上清液作为处理溶液，废液的沉积物为第一批碘泥，向处理溶液中添加淀粉，此时溶液呈深蓝色，向溶液中通入O3，通入O3的过程中，溶液从深蓝色逐渐向蓝绿色转变，当溶液由蓝绿色突变为棕色时，停止通入O3，利用CCl4在溶液中进行I2的萃取，分出颜色为粉红色的CCl4层后，向溶液中加入NaOH，溶液发生歧化反应并分层，将下层的CCl4回收，取上层的溶液并向其中加入H2SO4，这部分溶液发生逆歧化反应并将I2析出，将这部分溶液静置、抽滤后得到第二批碘泥，将第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入细砂，升华，得到单质碘。[0006]本发明同现有技术相比，具有如下优点:
本发明所公开的回收碘的方法，由于采用臭氧作为氧化剂，因此在反应过程中不会产生任何对环境造成污染的产物，同时该方法能够准确的判断出反应过程中碘量何时达到最大值，避免了因通入臭氧过多造成过氧化，降低回收效率的情况发生，让臭氧作为氧化剂实现废液中碘的回收成为可能，并且利用这种方法所获得的碘为纯度较高的单质，回收效率和回收质量均较高。因此可以说它具备了多种优点，特别适合于在本领域中推广应用，其市场前景十分广阔。
【具体实施方式】
[0007]下面将说明本发明的【具体实施方式】。
[0008]本发明公开一种在实验室含碘废液中回收碘的方法，按照以下步骤进行:
首先利用稀H2SO4或稀NaOH将需要进行碘回收的废液的pH值调节至4_5的范围内，然后取废液的上清液作为处理溶液，废液的沉积物作为第一批碘泥，向处理溶液中添加淀粉，此时溶液呈深蓝色，向溶液中通入O3，在通入O3的过程中，利用碘量法对I2的量进行监测，每一次的取样量为10mL，以摩尔浓度为0.005 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定直至蓝色消失。随着O3的充入，溶液会由深蓝色逐渐向蓝绿色转变，当溶液由蓝绿色突变为棕色时，此时说明反应过程中生成的碘量达到最大值，此时停止通入O3;利用CCl4在溶液中进行I2的萃取，分出颜色为粉红色的CCl4层后，向溶液中加入适量的摩尔浓度为6 mo I·L-1的NaOH溶液，使之发生歧化反应并分层，将下层的CCl4回收，这部分CCl4还可以重复利用；取上层的溶液并向其中加入摩尔浓度为6 mo l·L1的H2SO4溶液，这部分溶液发生逆歧化反应并将I2析出，将这部分溶液静置、抽滤后得到第二批碘泥，将第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入细砂，升华，得到单质碘。
【权利要求】
1.一种在实验室含碘废液中回收碘的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步骤进行: 首先利用稀H2SO4或稀NaOH将废液的pH值调节至4_5范围内，然后取废液的上清液作为处理溶液，废液的沉积物为第一批碘泥，向处理溶液中添加淀粉，此时溶液呈深蓝色，向溶液中通入O3，通入O3的过程中，溶液从深蓝色逐渐向蓝绿色转变，当溶液由蓝绿色突变为棕色时，停止通入O3，利用CCl4在溶液中进行I2的萃取，分出颜色为粉红色的CCl4层后，向溶液中加入NaOH，溶液发生歧化反应并分层，将下层的CCl4回收，取上层的溶液并向其中加入H2SO4，这部分溶液发生逆歧化反应并将I2析出，将这部分溶液静置、抽滤后得到第二批碘泥，将第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入细砂，升华，得到单质碘。
【文档编号】C01B7/14GK103508420SQ201310453536
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】朱浩天, 卢明达, 刘昭宇, 李晓辉, 张澜萃 申请人:辽宁师范大学