一种电镀污泥回收利用工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明公开了一种电镀污泥回收利用工艺，包括如下步骤：酸浸、除铁、铜萃取、除杂、锌萃取、镍萃取，低酸浸出和高酸浸出相结合，尾渣水洗两次，黄钠铁矾法除铁，铜萃取采用两级萃取、两级水洗、四级反萃取，一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取。本发明缩短了工艺周期，多次萃取保证了产品纯度，有效的利用了废物资源，减少的废液的排放量。
【专利说明】-种电镀污泥回收利用工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及可再生资源领域，尤其涉及一种电镀污泥回收利用工艺。
【背景技术】
[0002] 随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，生产和生活过程中产 生的能够回收利用的各种再生资源日益增多。大力开展再生资源回收利用，是提高资源利 用效率，保护环境，建立资源节约型社会的重要途径之一。由于近代电子工业的发展，产生 大量的含铜、锌、镍等的废液，这些废液经分类处理后，产生含铜、锌、铁等各类渣。每年数以 百万吨计，其中含铜、锌、镍渣量最大（占总渣量的80%以上)，而这些重金属污染会严重影响 人体健康，但同时，废渣中的铜、锌、镍有很高的回收价值，是重要的有色金属的二次资源。 现有重金属回收利用技术中，存在着运行成本高、能耗高、二次污染等多方面的劣势。
[0003] 现有的金属回收工艺有电解法、离子交换法、化学沉淀法、火法冶炼。
[0004] 电解法：电解法采用不溶性阳极，对废液进行电解，阳极上通常是0H放电析出氧 气，阴极上沉积金属。然后用化学法将金属溶出，或者直接从不锈钢阳极表面剥下金属层， 实现回收利用。但是，这种工艺投资和设备运行的费用高，且对废液的浓度有一定要求，会 产生低浓度的废水和电解阳极泥。
[0005] 离子交换法：关键在于树脂的选择、工艺设计及操作管理，如在化学镀镍废液中， 镍及络合阴离子形式存在，工业上普遍采用先氧化破坏络合物后，使Ni以Ni 2+的形式存在 于溶液中，再选用弱酸性阳离子交换树脂回收Ni，用硫酸洗脱，NaOH再生。但是，专一性的 回收树脂还处于探索实践中，树脂再生次数不定，树脂易被氧化和污染，树脂再生会产生少 量的碱性废水。
[0006] 化学沉淀法：主要是利用金属在不同PH条件下溶度积的不同，例如利用纯碱分 离电镀污泥中的铜、镍，第一步用纯碱调节PH=5. 0-5. 5,得碱式碳酸铜和氢氧化铜；第二 步用碳酸钠调节至PH=8. 0-9. 0,沉淀物为碳酸镍、碱式碳酸铜、氢氧化铁、氢氧化亚铁。再 加硫酸、双氧水和纯碱，过滤氢氧化铁沉淀；第三步通入硫化氢，将混合液中液用硫酸调节 PH=2. 0。但是，会产生废渣和大量的废水，造成二次污染，生产过程中产生酸雾和剧毒气体。
[0007] 火法冶炼：在适当高温和还原条件下，将镍、铜氧化物还原为铜镍合金，铬、铁主体 还原为低价氧化物与锌、铝、钙的氧化物进入炉渣中，炉渣经矿化固定后，无二次污染，生产 过程中产生的少量废气经处理后达到环保要求，且铜、镍直接回收率较高，达90%以上。但 是，初期投资成本高，冶炼炉需持续工作，生产过程会用到非清洁能源焦炭，不适用于废液 的处置。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于克服目前电红外加热设备和其它类型干燥设备的不足，提供一 种催化式红外干燥设备，具有适宜于工业产品、农产品或者药材等生物资源中多种物质的 干燥。
[0009] 解决上述问题的技术方案为：电镀污泥回收利用工艺，
[0010] 包括下述步骤：
[0011] 一种电镀污泥回收利用工艺，其特征在于：
[0012] 包括下述步骤：
[0013] S1 :将电镀污泥送入酸浸反应釜进行酸浸；
[0014] 酸浸，包括低酸浸出工序、高酸浸出工序；
[0015] 低酸浸出工序，首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁以离子状态进入浸 出液，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣；高酸浸出工序，将由低酸浸出得到的 滤渣用浓硫酸浸泡，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液送回低酸浸出工 序，滤渣进行水洗压滤，得到残渣和洗水，残渣送入固废贮场，洗水送回到高酸浸出工序；
[0016] S2 :将经过酸浸的滤液送入到黄钠铁矾反应釜，
[0017] 除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除 铁后进行洗涤，压滤，得到滤液和滤渣；
[0018] 黄钠铁矾除铁的反应式为：
[0019] 3Fe2 (S04) 3+Na2S04+12H20=Na2[Fe 6 (S04)4 (OH) 12]+6H2S04 ；
[0020] S3:将经过除铁得到的滤液送入铜萃取系统，进行两次结晶，将一次结晶体用水溶 解后，调节PH值为2. 0-2. 5,在搅拌的情况下进行二次结晶；
[0021] S4 :将萃取液送入除杂系统，除杂后进行压滤，得到滤液和废渣；
[0022] S5 :将经过除杂的滤液送入锌萃取系统，得到萃余液和反锌液，将反锌液送入锌中 和系统，然后进行硫酸锌结晶，得到硫酸锌；
[0023] S6 :将经过锌萃取系统得到的萃余液用碱中和至PH为9. 0,生成氢氧化镍沉淀，生 成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解得到滤液，送入到镍萃取 系统，进行镍萃取，一次萃取后经沉淀、洗漆、酸溶再进行二次萃取，得到萃余液，将萃余液 送入镍净化系统进行净化，然后进行硫酸镍结晶，得到硫酸镍。
[0024] 铜萃取所采用的萃取剂为N902。
[0025] 锌萃取所采用的萃取剂为P204。
[0026] 镍萃取所采用的萃取剂为P204。
[0027] 本发明的优点在于污泥首先采用低酸浸出工艺处理，降低了硫酸用量，残渣再经 高酸浸出保证了重金属的浸出率在98%以上；尾渣经两次水洗后达普废标准，含有硫酸和 少量重金属的洗水再回用至低酸浸出工艺，充分利用资源减少了废水量；传统的氢氧化铁 法除铁碱用量与铁含量比值为2. 14,黄钠铁矾法除铁碱用量与铁含量比值为1. 43,降低了 碱的用量；沉矾过程中还会结合部分Na+，缩短了后续净化工艺的周期；另外，黄钠铁矾与 氢氧化铁对比过滤性与洗涤性更好；采用两级萃取工艺确保了平均萃取率在98%以上；两 级水洗工艺有效的去除了混在有机相中的少量料液，保证了产品的纯度；四级反萃取工艺 使得再生有机相利用率在98%以上。一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，保证 了产品的纯度；将一次结晶体用水溶完后在搅拌的情况下进行重结晶，使得晶体颗粒大小 均匀，纯度更高；用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶液，并做成硫酸锌结 晶，有效的利用了废物资源，减少的废液的排放量。
[0028] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
【专利附图】
【附图说明】
[0029] 图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0030] 为了加深对本发明的理解，下面将附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于 解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0031] 参见图1所示，本发明提供电镀污泥回收利用工艺：酸浸，电镀废液首先采用低酸 浸出工艺处理，浸出的残渣再经过高酸浸出；除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法 除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除铁后进行洗涤，压滤，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至 滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解，溶液PH为4,硫酸溶解液(硫酸镍溶液)进入后续硫酸 镍回收生产线P204萃取工序以回收硫酸镍成品；铜萃取，溶液加热至60?80度，搅拌，转 速为60?80转/分，用碱中和至PH为9. 0,生成氢氧化铜沉淀，压滤并水洗涤至氯化钡检 查无白色沉淀，洗净的氢氧化铜用浓硫酸溶解，并用活性炭除杂后送硫酸铜结晶工序；镍萃 取，一次萃取后经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取；铜结晶，两次结晶，将一次结晶体用水 溶解后，在搅拌的情况下进行重结晶。用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶 液制备硫酸锌结晶。
[0032] 黄钠铁矾成矾过程的反应极其复杂，在PH值为2的酸性硫酸盐溶液中，有足够的 钠、钾离子或铵离子等存在时，其反应化学方程式为：
[0033] 3Fe2 (S04) 3+Na2S04+12H20=Na2[Fe 6 (S04)4 (OH) 12]+6H2S04
[0034] 由上式看出，黄钠铁矾生成过程中溶液中酸量是增加的，1克铁生成黄钠铁矾时约 要放出1.75克硫酸。因此要满足黄钠铁矾生成的PH值，必须用碱中和沉矾过程中产生的 酸。
[0035] 若溶液中没有足够的碱金属阳离子或铵离子存在时，则高铁离子有可能和氢离子 或水合氢离子按下式生成草黄铁矾。
[0036] 3Fe2 (S04) 3+14H20= (H30)2[Fe6 (S04)4 (OH) 12]+5H2S04
[0037] 草黄铁矾的沉降性能并不比氢氧化铁好多少，过滤和洗涤效果都不够理想，溶液 中残留铁仍很高。所以，反应过程中应加了稍过量的碱金属阳离子或铵离子等，避免这类情 况的发生。
[0038] N902萃取剂为新一代高效专一铜萃取剂，它具有高萃取饱和容量、分相效果好速 度快、耐酸性高等优点，性能优于国外同类产品，稀释剂为磺化煤油；反萃剂为200克/升硫 酸溶液，以氢氧化钠溶液调节料液的PH值。萃取及反萃机理可用下面的平衡反应来表示：
[0039] 2RH+Cu2+ - R2Cu+2H+
[0040] 其中：RH为萃取剂；R2Cu为萃取剂与铜形成的配合物。
[0041] 该反应为可逆反应，当水相中氢离子浓度低时，反应正向进行，当水相中氢离子浓 度较高时，反应会逆向进行。我们利用这一性能，在低酸时进行萃取铜，在高酸时进行反萃 铜，以达到铜与其他金属分离的目的。
[0042] P204的萃取过程是阳离子的交换过程，即P204中的H+与金属阳离子交换，使水溶 液中的金属转入有机相，有机相中的H+转入水相中。
[0043] P204 萃取金属次序(硫酸盐体系中）:Fe3+〉Zn〉Ca〉Al〉Cu〉Fe2+〉Μη〉Co〉Μ 克〉Ni， 因此控制适当的条件就可以把溶液中的Fe、Zn、Ca、Μη等杂质萃入有机相，达到除杂的目 的。
[0044] 在萃取过程中会有Η+析出，会降低水相的ΡΗ值，使萃取过程难以进行，为了维持 萃取过程中的ΡΗ的稳定，在萃取前将有机相制成钠皂。主要反应：
[0045] 制皂：HL+Na0H=NaL+H20
[0046] 萃取：2NaL+Me2+=2Na++MeL2
[0047] 反萃：MeL2+2H+=Me2++2HL
[0048] 式中：HL表不P204, Me表不金属离子
[0049] 萃取剂的浓度越大，或溶液PH越高，越有利于萃取进行。但PH升高到一定程度， 金属离子会发生水解沉淀。在进行P204萃取前，溶液中的铁、铜、铬等金属已被除去，所以 溶液的PH -般定为4. 5-5. 0,既不会产生沉淀又能保证萃取效率。
[0050] 采用黄钠铁钒法、N902萃取法和P204萃取法分离提取电镀污泥酸浸液中铁、铜、 镍和锌，使电镀污泥得到了综合利用。
[0051] 下面结合实施例对本发明做进一步详述：
[0052] 用氢氧化纳中和强酸性电镀废镍废液和电镀污泥处理过程中产生的含镍残渣，使 溶液PH达2. 0左右，温度60?80度，搅拌反应一段时间进行压滤分离，滤渣用水进行进一 步洗涤和压滤，滤液则进入下道并按黄钠铁矾法技术条件除铁，使溶液含铁为1克/升以 下，除铁后进行洗涤，压滤，滤液和弱酸性电镀废镍液一起用碱中和至PH为9. 0,生成氢氧 化镍沉淀，滤渣洗涤压滤后再返入黄钠铁矾除铁工序，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液 无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解，溶液PH为4,硫酸溶解液(硫酸镍溶液)进入后续硫酸镍回 收生产线P204萃取工序以回收硫酸镍成品。
[0053] 溶液加热至60?80度，搅拌，转速为60?80转/分，用碱中和至PH为9. 0,生成 氢氧化铜沉淀，压滤并水洗涤至氯化钡检查无白色沉淀，洗净的氢氧化铜用浓硫酸溶解，并 用活性炭除杂后送硫酸铜结晶工序。
[0054] 电镀污泥及退镀废液处置利用（污泥预处理及聚合氯化铁生产回收）流程：
[0055] 1)酸浸工序
[0056] A低酸浸出：首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁等以离子状态进入浸 出液，浸出条件：浸出液固比为2 :1，浸出液温度70-80度，搅拌速度60-80转/分，浸出终 了液PH为1. 5-2.0,保持30分钟内不变。之后将固液混合物进行压滤，滤液进入黄钠铁矾 法除铁工序，滤渣继续用高浓度硫酸浸出。
[0057] B高酸浸出：高酸浸出条件为：浸出液固比为2 :1，浸出液温度70?80度，搅拌速 度60?80转/分，浸出终了液PH为1.0以下，保持30分钟内不变。之后进行压滤，滤液 返回低酸浸出工序，滤渣水洗压滤后残渣送固废贮场，洗水返回高酸浸出工序。
[0058] 2)黄钠铁矾法除铁
[0059] 反应前溶液PH为2左右，溶液温度保持在90度以上，搅拌溶液，加入晶种和碱液， 保持溶液PH为2. 0?2. 5。酸度低、温度高有利于黄钠铁矾的生成；停止搅拌，静置反应 3?5小时，反应结束后溶液含铁量应小余1克/升，趁热压滤后滤液进入后续萃取回收铜 镍工序，滤渣水洗压滤后洗水返回低酸浸出工序，固体即为黄钠铁矾，加入稀盐酸制备聚合 氯化铁，用于污水厂混凝沉淀。
[0060] 黄钠铁矾法除铁原理：在酸性硫酸盐溶液中，有足够的Na+离子存在时，其反应过 程为：
[0061] 3Fe2 (S04) 3+Na2S04+12H20=Na2 [Fe6 (S04) 4 (OH) 12] +6H2S04
[0062] 黄钠铁矾生成过程中酸量是增加的，1克铁生成黄钠铁矾时约要放出1. 75克硫 酸，因此要满足黄钠铁矾生成的PH值，必须用碱中和掉黄钠铁矾生成过程中产生的酸。
[0063] 3)制取聚合氯化铁的工序
[0064] 加入盐酸溶液溶解黄钠铁矾为三氯化铁溶液，在三氯化铁溶液中缓慢加入占总体 积0. 2-0. 5%左右的聚合稳定剂，混合搅拌，充分反应后，再加入少量氧化剂（双氧水等），搅 拌氧化聚合1-2小时，最后根据实际情况加入适量盐酸调节碱化度，最终得到高浓度聚合 氯化铁产品，可直接作为华科电镀专业区废水处理站处理用凝聚剂使用。
[0065] 硫酸铜回收工艺流程：
[0066] ①N902萃取铜工序
[0067] 萃取前溶液中含铜量控制10克/升以下，萃取前溶液PH值为2. 0-2. 5,萃取液用 磺化煤油做载体，形成铜萃取有机相，萃取剂溶度10% (v/v)用260 #溶剂油稀释，萃取相 比为2 :1，萃取与反萃取，水相与油相混合时间为5分钟，搅拌速度500-600转/分，萃取温 度20-30度，N902在硫酸介质中萃取Cu 2+形成萃合物形式，由于萃取过程中有矿释出，平 衡PH降低，采用碱调整PH，一次萃取后溶液PH重新调整为2. 0-2. 5, 一级萃取可萃取脱除 浸出液中80%的铜；二级萃取后浸出液中铜含量较低，将萃铜合格液进行油水分离后进入 除杂工序。
[0068] 采用两段萃取以最大限度地萃取浸出液中的铜，萃取到终点后静置分层，萃取水 相除杂提纯硫酸镍。反萃取液硫酸浓度为200?250克/升，反萃取液含铜浓度在40克 /升以上放出，进行油水分离，分离后去除油相(损失的磺化煤油进入含油废物)，再进行压 滤，滤液为硫酸铜溶液，进行浓缩结晶。空载有机相送铜萃取。
[0069] ②硫酸铜结晶工序
[0070] A-次浓缩结晶
[0071] 浓缩液含铜量达100?150克/升放出结晶。常温静置结晶24?42小时结束， 一次结晶母液稀释后含硫酸200?250克/升返回反萃取。
[0072] B二次浓缩结晶
[0073] 将一次结晶体用水溶解，溶液温度约90度，加热浓缩，当溶液含铜量达150克/ 升，停止加入一次结晶体和加热，控制溶液PH为1. 5左右，搅拌速度为60?80转/分，结 晶液缓慢降温，达到55度时，应保温1小时，然后再自然冷却结晶，降至室温时，离心干燥得 硫fe铜广品。
[0074] 硫酸镍回收工艺流程：
[0075] ①除杂工序
[0076] 加热溶液温度到90度左右，搅拌速度为60?80转/分，加入氟化钠等物质，加入 量为钙、镁的1. 5倍，用氢氧化钠中和，保持溶液的PH值为5. 0左右，反应时间2-3小时，可 除去溶液中大部分钙镁。反应终点用氨水，磷酸检查无白色沉淀即可。
[0077] ②P204萃取净化工序
[0078] 金属离子从水相(金属离子系以无机盐形态，例如氯化物或硫酸盐）转入有机相 (C7?C9馏分的脂肪酸皂）的能力的排列顺序基本上与金属离子氢氧化物的沉淀PH值上 升的排列顺序一致，例如 H+、Sn2+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Al 3+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Ca 2+、Mn2+、Mg2+、 Na+在上列顺序中，每一个以无机酸盐形态存在于水相中的、位于前面的金属离子都可以从 有机相(皂)中"置换"出所有位于其后面的金属离子，其本身则呈皂态转入有机相中。因此， 可以用位于后面金属离子的有机皂去把位于其前面的、以无机酸盐形态存在于水溶液中的 金属离子萃入皂相中，这时，形成原有机皂的金属离子则转入水相中，这就是运用有机萃取 法提纯硫酸镍的化学原理。
[0079] 镍皂的制备：
[0080] 除铁和锌所用的有机萃取剂为P204 (二乙基己基磷酸)，P204是以镍皂的形态与 含铁和锌杂质的硫酸镍进行交换萃取作用，因此须先制备镍皂。因用P204萃取时产生酸， 要预先用碱中和（即皂化反应）转化成盐，然后将PH调至6左右将下层水相放掉，再将钠皂 与纯净硫酸镍溶液进行萃取直至水相无草绿色的Ni 2+时为终点，制备镍皂。
[0081] 本实施例采用的碱为NaOH反应式如下：可简化写成：HL+Na0H=NaL+H20
[0082] 在P204萃取过程中，萃取剂通常为二聚体或多聚体，二聚体为其特征。当有机 相有机物与水相中金属尚子进行反应：
[0083] Zn2++2 (HA) 2 (0) =Zn (HA2) 2+2H+
[0084] 结果释放出一定量的酸，使体系的酸度升高。从该反应可知，酸度升高，平衡向 左边方向进行，结果使锌进入有机相的数量或浓度降低。这个过程相当于离子交换过程。
[0085] 萃取条件为：萃取剂浓度为20% (v/v)用260 #溶剂油稀释，萃取相比为1 :1，萃 取搅拌速度为500?600转/分，水相与油相混合时间为5分钟，萃取温度为20?30度， 水洗及反铁液温度为40?50度，萃取制皂化率为50%，萃余液合格标准，含铜量小余0. 002 克/升
[0086] ③硫酸镍生产工序
[0087] A制氢氧化镍
[0088] 萃取合格液经油水分离后的镍溶液缓慢加入NaOH溶液中和沉镍，并控制溶液PH 为9. 0左右，加热溶液温度到80?90度，搅拌速度80?90转/分。放置1小时后压滤， 滤液送污水厂处理，固体成分用自来水洗涤沉淀至BaS04检查无显色反应，水洗温度50? 60度，洗水返回硫酸铜回收系统之反萃取工艺，氢氧化镍进入酸溶工序。
[0089] Ni2++20H-=Ni (OH) 2
[0090] B酸溶氢氧化镍
[0091] 获得的Ni (0H)2沉淀1: 1H2S04溶解并压滤至含镍量为100克/升，滤液用P204 萃取液萃取萃杂，这使萃取处理后的硫酸镍溶液中残留有有机杂质，必须除去。生产采用加 入粉状活性炭吸附有机物，每立方米溶液加入1公斤活性炭(粉状)。之后进入结晶工序。
[0092] C硫酸镍结晶
[0093] 通过浓缩后滤液在30°C下冷却结晶，即制得结晶硫酸镇广品。结晶条件为：结晶 液酸度，每立方米溶液加入5升硫酸，制晶种时浓缩液比重为1. 46 - 1. 48Be，结晶前浓度 液比重为1. 54 - 1. 58Be，结晶液冷却速度为0. 5 - 0. 4转每度，结晶液冷却终结温度为35 度，加浓溶液时，控制结晶液温度为40 - 50度之间。
[0094] 在这个过程中，镍的损失很少，通过提纯，镍的回收率可达90%。酸溶及结晶过程反 应式为：Ni(0H) 2+H2S04+4H20=NiS04 · 6H20
[0095] 硫酸锌回收工艺流程：
[0096] 用P204为萃取剂，在加入一定量中和剂的条件下，通过调整相比（0/A比）以及 萃取剂浓度可实现锌的有效萃取，且杂质离子主要保留在萃余液中，萃取过程损失率很 小。采用硫酸溶液对负载有机相进行多级错流反萃可得到锌浓度高达150克/升以上的硫 酸锌反萃液，实现了锌的浓缩，且反萃液中各杂质离子浓度都较低。该法既有效的回收了 锌，又有效地分离了杂质，得到了高浓度、低杂质的优质锌液。
[0097] P204作萃取剂萃取锌时，当萃取终点PH大于2. 0后，效果较好，要达到理想的 萃取效果，需要加入中和剂来缓冲溶液的PH值，使其达到2. 0以上。
[0098] P204-煤油-H2S04体系萃取分离Zn2+，萃取剂在煤油中以双分子缔合物（HA) 2形式 存在，萃取反应通式可写为：
[0099] Men+ 十 η (HA) 2 - Me (HA2) n 十 nH+
[0100] 反萃试验中，用一定热镀锌锌渣对P204反锌液进行中性浸出，直到水相锌离子 浓度达到150克/L以上，搅拌速度60 - 80转/分，溶液PH为5. 0。反铁浸出渣用稀酸洗 涤，洗液反入浸出槽，洗渣返入黄钠铁矾槽。
[0101] B除铁(针铁矿法）
[0102] 保持滤液温度50 - 60度，溶液PH大于4,启动喷射泵，使溶液循环，通过空气中的 氧气氧化除铁，当溶液含铁量低于1克/升，加入双氧水，每立方米加一升，除铁终了液PH 为5.0。含铁量低于0.005克/升
[0103] C硫酸锌结晶
[0104] 结晶前液加硫酸，使溶液PH为2左右，浓溶液比重达1. 55左右。停止溶缩放入结 晶池，静置结晶，时间需2-3天。
[0105] 综上，本发明采用低酸浸出工艺处理，降低了硫酸用量，残渣再经高酸浸出保证了 重金属的浸出率在98%以上；尾渣经两次水洗后达普废标准，含有硫酸和少量重金属的洗 水再回用至低酸浸出工艺，充分利用资源减少了废水量；传统的氢氧化铁法除铁碱用量与 铁含量比值为2. 14,黄钠铁矾法除铁碱用量与铁含量比值为1. 43,降低了碱的用量；沉矾 过程中还会结合部分Na+，缩短了后续净化工艺的周期；另外，黄钠铁矾与氢氧化铁对比过 滤性与洗涤性更好；采用两级萃取工艺确保了平均萃取率在98%以上；两级水洗工艺有效 的去除了混在有机相中的少量料液，保证了产品的纯度；四级反萃取工艺使得再生有机相 利用率在98%以上。一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，保证了产品的纯度； 将一次结晶体用水溶完后在搅拌的情况下进行重结晶，使得晶体颗粒大小均匀，纯度更高； 用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶液，并做成硫酸锌结晶，有效的利用了 废物资源，减少的废液的排放量。
[0106] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种电镀污泥回收利用工艺，其特征在于： 包括下述步骤： 51 :将电镀污泥送入酸浸反应釜进行酸浸； 酸浸，包括低酸浸出工序、高酸浸出工序； 低酸浸出工序，首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁以离子状态进入浸出液， 然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣；高酸浸出工序，将由低酸浸出得到的滤渣用 浓硫酸浸泡，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液送回低酸浸出工序，滤渣 进行水洗压滤，得到残渣和洗水，残渣送入固废贮场，洗水送回到高酸浸出工序； 52 :将经过酸浸的滤液送入到黄钠铁矾反应釜， 除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除铁后 进行洗涤，压滤，得到滤液和滤渣； 黄钠铁研》除铁的反应式为： 3Fe2 (S04) 3+Na2S04+12H20=Na2[Fe 6 (S04)4 (OH) 12]+6H2S04 ； 53 :将经过除铁得到的滤液送入铜萃取系统，进行两次结晶，将一次结晶体用水溶解 后，调节PH值为2. 0-2. 5,在搅拌的情况下进行二次结晶； 54 :将萃余液送入除杂系统，除杂后进行压滤，得到滤液和废渣； 55 :将经过除杂的滤液送入锌萃取系统，得到萃取液和反锌液，将反锌液送入锌中和系 统，然后进行硫酸锌结晶，得到硫酸锌； 56 :将经过锌萃取系统得到的萃余液用碱中和至PH为9. 0,生成氢氧化镍沉淀，生成的 氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解得到滤液，送入到镍萃取系统， 进行镍萃取，一次萃取后经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，得到萃余液，将萃余液送入镍 净化系统进行净化，然后进行硫酸镍结晶，得到硫酸镍。
2. 根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于：铜萃取所采用的萃取 剂为N902。
3. 根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于：锌萃取所采用的萃取 剂为P204。
4. 根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于：镍萃取所采用的萃取 剂为P204。
【文档编号】C01G9/06GK104099474SQ201310124563
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月11日 优先权日:2013年4月11日
【发明者】奚玉 申请人:镇江华科环保科技有限公司