专利名称：利用电子工业的含氨尾气再生制备高纯氨的装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种含氨尾气再生制备高纯氨的装置及其方法，尤其是涉及一种利用电子工业的含氨尾气再生制备高纯氨的装置及其方法。
背景技术：
用于制造发光二极管(LED)外延芯片的氮化镓有机金属气相沉积(MOCVD)设备需要使用大量的高纯氨气，它与含镓的有机金属物(如三甲基镓或三乙基镓等，以下以三甲基镓为例进行描述)反应生成氮化镓，而氮化镓是制造LED的主要半导体材料，其反应方程式如下
权利要求
1.利用电子工业的含氨尾气再生制备高纯氨的装置，其特征在于，过滤器、氨分解装置、第一纯化器、增压泵、第二纯化器和高纯氨合成装置； 所述过滤器通过第二管道与氨分解装置连接，所述氨分解装置通过第三管道与第一纯化器连接，所述第一纯化器通过第四管道与增压泵连接，所述增压泵通过第五管道与第二纯化器连接，所述第二纯化器通过第六管道与高纯氨合成装置连接。
2.根据权利要求I所述的装置，其特征在于优选地，所述装置还包括氮化物反应器，所述氮化物反应器通过第一管道与过滤器连接，所述高纯氨合成装置通过第七管道与氮化物反应器连接。
3.根据权利要求I或2所述的装置，其特征在于优选地，在连接增压泵和第二纯化器之间的第五管道上，依次设有氢氮气缓冲罐、氢氮比实时监测装置。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于优选地，在氢氮比实时监测装置与第二纯化器之间设有第一氢氮气比例调节装置。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于优选地，在连接第二纯化器与高纯氨合成装置的第六管道上连接有第二氢氮气比例调节装置，且该第二氢氮气比例调节装置与第六管道之间设有第三纯化器。
6.根据权利要求2 5中任一所述的装置，其特征在于优选地，在连接氮化物反应器与过滤器的第一管道上设有尾气储罐；在连接高纯氨合成装置与氮化物反应器的第七管道上设有高纯氨储罐。
7.根据权利要求I 6中任一所述的装置，其特征在于所述氨分解装置包括氨气输入管、换热器、氨分解炉、水冷器、第四纯化器和氢氮混合气排放管；所述换热器分为横向通道和纵向通道，所述横向通道和纵向通道互不连通；所述氨气输入管与换热器的横向通道进口端连接相通，所述换热器的横向通道出口端通过第一支管道与氨分解炉进口端连接相通，所述氨分解炉的出口端通过第二支管道与换热器纵向通道进口端连接相通，所述换热器纵向通道出口端通过第三支管道与水冷器进口端连接相通；所述第四纯化器内包括第四纯化再生通道，所述第四纯化再生通道内设有分子筛；所述水冷器的出口端通过第四支管道与第四纯化再生通道进口端连接相通；所述第四纯化再生通道出口端通过第五支管道连接氢氮混合气排放管。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于优选地，所述换热器和氨分解炉外壁上贴覆有绝热保温层。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于优选地，所述第五支管道上设有并联的第六支管道；所述第四纯化器的第四纯化再生通道进口端连接第一再生尾气排放管；所述第三支管道上设有第一阀门，所述第四支管道上设有第二阀门，所述第五支管道上设有第三阀门，所述第六支管道上设有第四阀门，所述第一再生尾气排放管上设有第五阀门。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于优选地，所述第四纯化器内还包括第四加热通道；所述第四纯化再生通道和第四加热通道互不连通；所述第三支管道通过第七支管道与第四加热通道进口端连接相通；所述第四加热通道出口端通过第八支管道与水冷器的进口端连接相通；所述第八支管道上设有第六阀门。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于优选地，所述第四纯化器内设有若干列管，该列管作为第四加热通道；所述列管外的第四纯化器内的空间构成第四纯化再生通道。
12.根据权利要求7所述的装置，其特征在于优选地，所述第四纯化器外壁上贴覆绝热保温隔离层。
13.根据权利要求10所述的装置，其特征在于优选地，所述氨分解装置还包括第五纯化器，所述第五纯化器内包括第五纯化再生通道；所述第五纯化再生通道内设有分子筛；所述水冷器的出口端通过第九支管道与第五纯化再生通道进口端连接相通，所述第九支管道上设有第七阀门；所述第五纯化再生通道出口端通过第十支管道连接氢氮混合气排放管，所述第十支管道上设有第八阀门。
14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于优选地，所述第十支管道上设有并联的第十一支管道，该第十一支管道上设有第九阀门；所述第五纯化器的第五纯化再生通道进口端连接第二再生尾气排放管，所述第二再生尾气排放管上设有第十阀门。
15.根据权利要求14所述的装置，其特征在于优选地，所述第五纯化器内还包括第五加热通道；所述第五纯化再生通道和第五加热通道互不连通；所述第三支管道通过第七支管道和第十二支管道与第五加热通道进口端连接相通；所述第五加热通道出口端通过第十三支管道与水冷器的进口端连接相通；所述第十三支管道上设有第十一阀门。
16.利用电子工业的含氨尾气再生制备高纯氨的方法，其特征在于，包括如下步骤 1)将氮化物反应器反应后的尾气输送到尾气储罐中； 2)将尾气储罐中的尾气输送到过滤器中过滤；以过滤掉尾气中的固体颗粒； 3)将过滤后的尾气输送到氨分解装置中进行氨气分解； 4)将氨分解后的气体输送到第一纯化器中进行纯化； 5)将纯化后的氢氮混合气经增压泵增压至5 10个大气压； 6)将增压后的气体输送到氢氮气缓冲罐； 7)将氢氮气缓冲罐中氢氮混合气输送到第二纯化器进行纯化； 8)将二级纯化后的氢氮混合气输送到高纯氨合成装置进行合成氨； 9)将步骤8)合成的高纯氨输送到氮化物反应器。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于优选地，在连接氢氮气缓冲罐和第二纯化器之间的管道上经外部氢氮气管道输入氢气或氮气，使进入第二纯化器的氢气和氮气的摩尔比为3:1。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于优选地，在连接第二纯化器和高纯氨合成装置的第六管道上经外部氢氮气管道输入氢气或氮气，且外部输入的氢气或氮气在输入前经第三纯化器纯化；使进入高纯氨合成装置的氢气和氮气的摩尔比为3:1。
19.根据权利要求16 18任一所述的方法，其特征在于优选地，所述步骤8)中，高纯氨合成装置中的压力条件为4 7MPa，温度条件为300 400°C ;催化剂采用在200 400°C具有良好的活性的催化剂。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于优选地，所述催化剂选自A301型氨合成催化剂、ZA-5型氨合成催化剂、钌系催化剂之中的一种或一种以上的混合物。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于优选地，步骤8)中合成氨反应采用的空间速率彡IOOOOh-1 ;更优选地，步骤2)中采用的空间速率为4000 800( '
22.根据权利要求21所述的电子工业用氮化物制造方法，其特征在于更优选地，步骤2)中采用的空间速率为4000 50001Γ1。
23.根据权利要求16所述的电子工业用氮化物制造方法，其特征在于步骤3)的具体步骤如下 ①氨分解把第二通道输送过来的尾气通过换热器横向通道换热后升温至700 750°C，然后进入氨分解炉，在氨分解炉内对尾气进一步加热升温至750 850°C，在加热升温的同时，尾气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器的纵向通道换热后降温至大300 400°C ;所述换热器和氨分解炉的外壁上设有绝热保温层； ②第四纯化器提纯，第五纯化器再生； 开启第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门、第十阀门和第十一阀门；关闭第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门； 将300 400°C的氢氮混合气输送到水冷器3400进行冷却至20 30°C，然后经第四支管道输送到第四纯化器的第四纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第五支管道5输送到氢氮混合气排放管；所述第四纯化再生通道内填充的是5A分子筛； 将氢氮混合气排放管中的产品气经第十支管道输送到第五纯化器的第五纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第二再生尾气排放管排出；与此同时，将300 400°C的氢氮混合气经第七支管道、第十二支管道输送到第五纯化器的第五加热通道内，通过第五加热通道对第五纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第十三支管道输送到水冷器的进口端；所述第五加热通道为若干列管； ③第五纯化器提纯，第四纯化器再生； 开启第一阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门；关闭第二阀门、第三阀门、第九阀门、第十阀门和第十一阀门； 将300 400°C的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20 30°C，然后经第九支管道输送到第五纯化器的第五纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第十支管道输送到氢氮混合气排放管；所述第五纯化再生通道内填充的是5A分子筛； 将氢氮混合气排放管中的产品气经第六支管道输送到第四纯化器的第四纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第一再生尾气排放管排出；与此同时，将300 400°C的氢氮混合气经第七支管道输送到第四纯化器的第四加热通道内，通过第四加热通道对第四纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第八支管道输送到水冷器的进口端；所述第四加热通道为若干列管； ④步骤②和步骤③循环往复，连续不间断的制备高纯氢氮混合气。
全文摘要
利用电子工业的含氨尾气再生制备高纯氨的装置，包括过滤器、氨分解装置、第一纯化器、增压泵、第二纯化器和高纯氨合成装置；所述氮化物反应器通过第一管道与过滤器连接，所述过滤器通过第二管道与氨分解装置连接，所述氨分解装置通过第三管道与第一纯化器连接，所述第一纯化器通过第四管道与增压泵连接，所述增压泵通过第五管道与第二纯化器连接，所述第二纯化器通过第六管道与高纯氨合成装置连接。本发明绿色环保，节能效果显著，生产过程安全，降低了生产成本且产品质量稳定。
文档编号C01B3/04GK102942194SQ201210447028
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者鲍坚仁, 鲍坚斌 申请人:湖南高安新材料有限公司