专利名称：一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法
技术领域：
本发明涉及氟化氢气体生产领域，具体为一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法。
背景技术：
氟化氢(HF)是氟化工的基础原料，可用于制造有机或无机氟化物，如氟化铝、冰晶石、氟烃、无水氟化氢、含氟有机物等。氟化氢主要通过萤石(CaF2)与浓硫酸反应制得，其反应如(I )所示 CaF2 (s)+H2SO4 ⑴一2HF (g) +CaSO4 (s) (I)
同时由于萤石中存在CaC03、SiO2等杂质，在生产过程中还会发生如下副反应 SiO2 (s)+4HF (g) —SiF4 (g)+2H20 (g)(II)
SiF4 (g)+2HF (g) — H2SiF6 (g)(III)
CaCO3 (s)+H2SO4(I) — CaSO4 (s) +H2O (g) (IV)
原料中的硫酸和副反应的发生都会引进大量的水，破坏生产过程中水的平衡，无法满足无水氟化氢、干法氟化铝(AlF3)以及其他氟化物生产的要求。因此，传统的氟化氢气体制备工艺采用98%硫酸与发烟硫酸(100%以上)配制成混合酸使用，达到平衡生产过程中水分的目的。但在这样的工艺中，发烟硫酸价格较高，同时需要对其进行准确计量、控制以及相应的储存、输送设备，使得该工艺成本增高，工艺复杂。本发明通过一种新的工艺方法，可以不使用价格较高的发烟硫酸，而仅使用价格较低的98%硫酸，生产HF气体，该方法可广泛应用于无水氟化氢、干法氟化铝(AlF3)以及其他氟化物的制备工艺。新工艺不仅节约了原料成本，同时，减少了发烟硫酸的计量控制设备和相应的工艺管道，简化了生产工艺，进一步降低了生产的投入和维护成本。另外本发明中水分冷凝器设备投资小、运行成本低，使得总体成本大大降低。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，该方法使用98%的硫酸取代传统的98%的硫酸与发烟硫酸的混合酸，生产工艺操作相对简单、成本低，以此来解决上述背景技术中的缺点。本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，包括以下步骤
(1)反应萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。(2)分离回转炉中反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘； 从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离，同时得到浓度为20%_50%的氢氟酸副产品。本发明中，优选地，所述水分冷凝器内为微负压状态且温度控制在19°C -50°C。
优选地，所述洗涤塔内洗涤酸温度控制在70°C -130°C。更优选地，所述洗涤塔内洗涤酸温度控制在90°C -110°C。有益效果
本发明相比传统的氟化氢气体制备工艺增加了水分冷凝器，水分冷凝器可以平衡系统中的水分，因此可以不使用价格较高的发烟硫酸，而仅使用价格较低的98%硫酸，这样节约了生产成本，同时，减少了发烟硫酸的计量控制设备和相应的工艺管道，减少了生产装置的投入和维护成本，加上水分冷凝器设备投资小、运行成本低，使得总体生产成本大大降低。也正因为上述原因，本发明工艺设备简单、操作容易，有利于提高企业生产效益。
图1为传统的氟化氢气体制备工艺流程图。图2为本发明一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法流程图。
具体实施例方式本发明相比传统的氟化氢气体制备工艺在洗涤塔后设置了水分冷凝器，水分冷凝器可以平衡HF气体中的水分，因此可以不使用价格较高的发烟硫酸，而仅使用价格较低的 98%硫酸。为了使本发明实现的工艺流程易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。参见图1，传统的氟化氢气体制备工艺流程图，萤石粉和硫酸(该硫酸由98%的硫酸和发烟硫酸在混酸槽中混合而成)进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。反应炉内反应生成的粗氟化氢气体通过洗涤塔除去水分、硫酸和少量粉尘，得到氟化氢气体。参见图2，本发明一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法流程图，一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，包括以下步骤
(1)反应萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。(2)分离回转炉中反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘； 从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离。同时得到浓度为20%-50%的氢氟酸副产品。本发明中，所述水分冷凝器内为微负压状态且温度控制在19°C -50°C，优选地，温度控制在19°C -30°C。所述洗涤塔内洗涤酸温度控制在70°C -130°C。优选地，所述洗涤塔内洗涤酸温度控制在为900C -IlO0C0实施例1
萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。回转炉中反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘，洗涤塔内洗涤酸温度为70°C ；从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，水分冷凝器的温度为50°C，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离，同时得到20%的氢氟酸副产品。
实施例2
萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。回转炉中反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘，洗涤塔内洗涤酸温度为110°C ；从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，水分冷凝器的温度为19°C，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离，同时得50%的氢氟酸副产品。实施例3
萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供。回转炉中反应生成的氟化氢气体，首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘，洗涤塔内洗涤酸温度为90°C ；从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，水分冷凝器的温度为30°C，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离，同时得到35%的氢氟酸副产品。本发明可以生产出同传统工艺一样品质的HF气体，该方法可广泛适用于无水氟化氢、干法氟化铝(AlF3)以及其他氟化物的制备工艺。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)反应萤石粉与浓度为98%的硫酸进入回转反应炉，在加热的条件下氟化钙和硫酸进行反应，反应所需热量由通过转炉夹套的烟道气提供；(2)分离回转炉中反应生成的氟化氢气体首先进入洗涤塔除去硫酸和少量粉尘；从洗涤塔顶出来的含水蒸气的氟化氢气体进入水分冷凝器，经过水分冷凝器冷凝，气体中的水蒸气变成液态水被分离，同时得到20%-50%的氢氟酸副产品。
2.根据权利要求1所述的用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，其特征在于，所述水分冷凝器内为微负压状态且温度控制在19°C -50°C。
3.根据权利要求1所述的用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，其特征在于，所述洗涤塔内洗涤酸的温度为70°C -130°C。
4.根据权利要求3所述的用98%硫酸制备氟化氢气体的方法，其特征在于，所述洗涤塔内洗涤酸的温度为90°C -110°C。
全文摘要
本发明公开了一种用98%硫酸制备氟化氢气体的方法不同于传统工艺以98%硫酸和100%以上发烟硫酸的混合酸为生产原料，通过在洗涤塔后连接水分冷凝器，从而可以仅用98%硫酸作为反应原料，产品依然可以达到与传统工艺一样的效果。本发明不使用价格较高的发烟硫酸，而仅使用价格较低的98%硫酸，同时减少了发烟硫酸的计量控制设备和相应的工艺管道，有效降低了生产投入和维护成本，而且水分冷凝器设备投资小、运行成本低。因此，本发明工艺设备简单、操作方便，成本较低，有利于提高企业生产效益。
文档编号C01B7/19GK102502502SQ20111035013
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者曹崇高 申请人:湖南有色郴州氟化学有限公司