专利名称：四氟化硫的提纯精馏工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种氟化工产品的提纯精馏回收工艺，更具体地说，本发明涉及一种 四氟化硫生的提纯精馏工艺，属于氟化工领域。
背景技术：
国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接 反应生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费 大；国外尚无大规模工业化生产四氟化硫的工艺技术。国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，国家知识产权局 2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A，名称为“一种连续生产四氟化硫的方法” 的发明专利，其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法，该技术存在以下缺 陷
该专利中的技术方案提纯效果不好，只能生产纯度为98%的初级四氟化硫产品。且 采用的是将气态四氟化硫产品通入钢瓶，同时低温处理使气态四氟化硫在钢瓶中冷凝成液 态，这种酒精低温冷冻(_80°C )装瓶技术，对钢瓶造成的损伤大，危险性高。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，克服其酒精低温冷冻(_80°C )装瓶技术中对钢瓶造成 的损伤大，危险性高的缺陷，提供一种在四氟化硫生产中，对四氟化硫产品进行捕集提纯、 精馏的工艺，并且解决了低温装瓶技术危险性的问题。为了实现上述发明目的，具体技术方案如下
四氟化硫的提纯精馏工艺，是对由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成制得 四氟化硫粗气进行提纯精馏，其特征在于四氟化硫粗气经过冷凝、分离和捕集，获得四氟 化硫初级产品，四氟化硫初级产品再进行精馏，获得高纯度四氟化硫产品。所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘 固化留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为10 30°C、所述的冷凝分离器的冷凝温度为-35 30°C。上述步骤中留存的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用，碘通入氟气反应产 生五氟化碘，回到四氟化硫反应器中循环使用。所述的分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微 量的碘、五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经 气相提纯分离出杂质气体，获得液态初级四氟化硫产品；所述的冷凝捕集器的冷凝温度 为-100 -40"C。所述的初级四氟化硫产品的纯度为彡95%。所述的初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料沸点不同分离出SF6、S2F2、SOF2、CF4、空气等杂质气体，获得高纯度的液态四氟化硫 产品，根据控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶。上述步骤中膜压机的压力控制在0. 2 1. OMpa0所述的高纯度液态四氟化硫产品的纯度为彡99. 9%。本发明带来的有益技术效果
CN1644490A专利技术中只是进行简单的精馏提纯，采用的是将气态四氟化硫产品加入 钢瓶，同时低温处理使气态四氟化硫在钢瓶中冷凝成液态，这样操作危险性非常大，容易造 成生产事故；
1、本发明采用的冷却、分离、捕集提纯技术，提高了四氟化硫的纯度，初级四氟化硫产 品的纯度可达到> 95%。2、连续精馏技术大大提高了四氟化硫产品的纯度，最终四氟化硫产品的纯度可达 到 > 99. 9%ο3、本发明直接捕集生产液态四氟化硫产品，常温加压液化装瓶，避免了低温装瓶 对钢瓶造成的损伤，安全性更高。4、留存的五氟化碘和碘通入氟气反应产生五氟化碘，回到四氟化硫反应器中循环 使用，减少了原料的浪费，节约成本，提高了产品的收率。
图1为本发明工艺流程框图。图2为本发明的DCS自动控制流程图。
具体实施例方式实施例1
四氟化硫的提纯精馏工艺(一)
A、所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为10°C，所述 的冷凝分离器的冷凝温度为_35°C ；
B、分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、 五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯 分离出杂质气体，获得纯度为95%的液态初级四氟化硫产品；所述冷凝捕集器的冷凝温度 为-100°c ；
C、初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料 沸点不同分离出SF6、S2F2, SOF2, CF4等杂质，获得纯度为99. 9%的液态四氟化硫产品，根据 控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶；所述的膜压机的压力控 制在 0. 2Mpa。实施例2
四氟化硫的提纯精馏工艺(二)
A、所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为30°C，所述的冷凝分离器的冷凝温度为30°C ；
B、分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、 五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯 分离出杂质气体，获得纯度为98%的液态初级四氟化硫产品；所述冷凝捕集器的冷凝温度 为-40 0C ；
C、初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料 沸点不同分离出SF6、S2F2, SOF2, CF4等杂质，获得纯度为99. 9%的液态四氟化硫产品，根据 控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶；所述的膜压机的压力控 制在 1. OMpa。实施例3
四氟化硫的提纯精馏工艺(三)
A、所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为20°C，所述 的冷凝分离器的冷凝温度为_3°C ；
B、分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、 五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯 分离出杂质气体，获得纯度为97%的液态初级四氟化硫产品；所述冷凝捕集器的冷凝温度 为-70 0C ；
C、初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料 沸点不同分离出SF6、S2F2, SOF2, CF4等杂质，获得纯度为99. 9%的液态四氟化硫产品，根据 控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶；所述的膜压机的压力控 制在 0. 6Mpa。实施例4
四氟化硫的提纯精馏工艺(四)
A、所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为15°C，所述 的冷凝分离器的冷凝温度为_15°C ；
B、分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、 五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯 分离出杂质气体，获得纯度为98%的液态初级四氟化硫产品；所述冷凝捕集器的冷凝温度 为-50 0C ；
C、初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料 沸点不同分离出SF6、S2F2, SOF2, CF4等杂质，获得纯度为99. 9%的液态四氟化硫产品，根据 控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶；所述的膜压机的压力控 制在 0. 8Mpa。
权利要求
1.四氟化硫的提纯精馏工艺，是对由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成制 得四氟化硫粗气进行提纯精馏，其特征在于四氟化硫粗气经过冷凝、分离和捕集，获得四 氟化硫初级产品，四氟化硫初级产品再进行精馏，获得高纯度四氟化硫产品。
2.根据权利要求1所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述反应合成的四 氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化留存，五氟化碘液化留存； 分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为10 30°C、所述的冷凝分离器的冷凝 温度为_；35 30°C。
3.根据权利要求2所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述留存的五氟化 碘回到四氟化硫反应器中循环使用，碘通入氟气反应产生五氟化碘，回到四氟化硫反应器 中循环使用。
4.根据权利要求1或2所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述分离出的 四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气 体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯分离出杂质气体，获 得液态初级四氟化硫产品；所述的冷凝捕集器的冷凝温度为-100 -40°C。
5.根据权利要求4所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述的初级四氟化 硫产品的纯度为彡95%。
6.根据权利要求1所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述的初级四氟 化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料沸点不同分离出 SF6, S2F2, SOF2, CF4、空气等杂质气体，获得高纯度的液态四氟化硫产品，根据控制分析将达 到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶。
7.根据权利要求6所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述的膜压机的压 力控制在0. 2 1. OMpa0
8.根据权利要求1所述的四氟化硫的提纯精馏工艺，其特征在于所述的高纯度液态 四氟化硫产品的纯度为彡99. 9%。
全文摘要
本发明涉及一种四氟化硫的提纯精馏工艺，由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气，在经冷却器、冷凝分离器以及冷凝捕集器获得纯度为≥95%的液态初级四氟化硫产品，再经由精馏过程获得纯度为≥99.9%的液态四氟化硫产品，连续充入钢瓶。本发明直接捕集生产液态四氟化硫产品，连续液化装瓶，避免了低温装瓶对钢瓶造成的损伤，安全性更高。且本发明采用的冷却、分离、捕集以及连续精馏技术大大提高了四氟化硫产品的纯度。
文档编号C01B17/45GK102107857SQ20111006032
公开日2011年6月29日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者李学庆 申请人:李学庆