专利名称：四氟化硫生产中的原料回收工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种氟化工产品生产中原料的回收工艺，更具体地说，本发明涉及一种四氟化硫生产中原料的回收工艺，属于氟化工领域。
背景技术：
国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S2OFltl)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费大；国外尚无大规模工业化生产四氟化硫的工艺技术。国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，国家知识产权局 2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A，名称为“一种连续生产四氟化硫的方法” 的发明专利，其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法，该技术存在以下缺陷
采用一般冷却分离四氟化硫和卤素，但卤素的回收率低、浪费大，主要是因为没有进行尾气回收，故气相提纯和混合气体抽空带走大量的原料碘和五氟化碘及少量四氟化硫产品，这样会造成大量原料损失，增加净化处理的成本。由于以上缺陷和问题，大规模连续生产四氟化硫的投资大、生产成本高，以致无法真正实现四氟化硫的工业化生产。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，克服其缺陷，提供一种在四氟化硫生产中提高对原料碘以及五氟化碘进一步回收的工艺。为了实现上述发明目的，具体技术方案如下
四氟化硫生产中原料的回收工艺，由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成， 制得四氟化硫粗气，其特征在于
A、四氟化硫分离和捕集反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入钢瓶；
B、五氟化碘二次回收和尾气排放冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空，通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收，使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存；残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。上述步骤A中所述的四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷却装置进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为> 95%的初级四氟化硫产品，采用液压方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 05 0. 3Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10 30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35 300C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100 -40°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为30 100°C。上述冷却装置为五氟化碘反应器或者独立设置的冷凝器。上述步骤B中所述的五氟化碘二次回收和尾气排放具体如下
所述的两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40 -60°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，至少留存30分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30 100°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。本发明带来的有益技术效果
CN1644490A专利技术中虽然碘也经过回收重复利用，因为无尾气回收装置，故气相提纯和混合气体抽空带走大量的原料碘和五氟化碘及少量四氟化硫产品，造成很大的原料损失；而本发明的冷凝回收装置将杂质气体中的碘、五氟化碘冷凝回收，循环使用，碘的利用率可达70%以上，除减少原料损失、降低生产成本外还减少净化处理量。一、在第一次回收中，四氟化硫粗气经过冷却器和冷凝分离器两级冷凝，可以回收更多的五氟化碘原料避免只经过一级冷凝带来的原料浪费；
二、在冷凝捕集中将四氟化硫冷凝成液态，可以分离出残余的杂质气体，使四氟化硫产品纯度大大提高，进行第二步回收，可减少产品损失；
三、气相提纯出来的杂质气体经过第二步回收，杂质气体中的碘、五氟化碘冷凝回收， 循环使用，碘的利用率可达70%以上，除减少原料损失、降低生产成本外还减少净化处理量。四、气相提纯出来的杂质气体经过第二步回收，尾气通过净化处理排出，降低了有害尾气的危险性，环保无污染。
图1为本发明工艺流程示意图。图2为DCS电仪自动控制流程框图。
具体实施例方式实施例1
第一步回收
由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气。
四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷凝器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为95%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 05Mpa;冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10°C;冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35°C;冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-ioo°c ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为300C ο实施例2 第一步回收
由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气。四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过五氟化碘反应器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为99%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 3Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为30°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-40°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为100°C。实施例3 第一步回收
由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气。四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过五氟化碘反应器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为97%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 2Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为20°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为_2°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-70°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为60°C。实施例4 第一步回收
由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气。四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷凝器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为98%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. IMpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为15°C;冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为5°C;冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-50°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为 45 0C ο实施例5
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷凝器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为95%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 05Mpa;冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10°C;冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35°C;冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-ioo°c ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制， 均为300C ο两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，留存30分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、 氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。实施例6
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过五氟化碘反应器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为99%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 3Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为30°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-40°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为100°C。两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-60°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，留存45分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为100°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、 氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。实施例7第一步回收及第二步回收
四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷凝器进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为98%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. IMpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为20°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为_3°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-70°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为 65 "C。两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-50°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，留存50分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为55°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、 氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。实施例8
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷却装置进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，液体五氟化碘供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，产生纯度为97%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 25Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为25°C;冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-10°C;冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-60°C ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制， 均为550C ο两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，留存35分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为80°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、 氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。
权利要求
1.四氟化硫生产中原料的回收工艺，由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气，其特征在于A、四氟化硫分离和捕集反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入钢瓶；B、五氟化碘二次回收和尾气排放冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空，通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收，使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存；残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。
2.根据权利要求1所述的四氟化硫生产中原料的回收工艺，其特征在于在步骤A中所述的四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷却装置进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化， 产生纯度为3 95%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0. 05 0. 3Mpa ；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为 10 30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100 -40°c ；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为30 IOO0C0
3.根据权利要求2所述的四氟化硫生产中原料的回收工艺，其特征在于所述的冷却装置为五氟化碘反应器或者独立设置的冷凝器。
4.根据权利要求1所述的四氟化硫生产中原料的回收工艺，其特征在于在步骤B中所述的五氟化碘二次回收和尾气排放具体如下所述的两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40 -60°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中的杂质气体通入两台冷凝器，至少留存30分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30 100°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。
全文摘要
本发明涉及一种四氟化硫生产中原料的回收工艺。首先由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成，制得四氟化硫粗气，然后经冷凝、分离和捕集初步对原料进行回收。冷凝、分离以及捕集四氟化硫过程中气相提纯出来的杂质气体经抽空通过两级冷凝回收装置进行再次回收。本发明的两步回收中的冷凝回收装置将杂质气体中的碘、五氟化碘冷凝回收，循环使用，碘的利用率可提高70%以上，除减少原料损失、降低生产成本外还减少净化处理量。
文档编号C01B17/45GK102173394SQ20111006032
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者李学庆 申请人:李学庆