专利名称：四氟化硫生产工艺的自动化控制的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种氟化工产品的自动化控制工艺，更具体地说，本发明涉及四氟化 硫生生产工艺的自动化控制，属于氟化工领域。
背景技术：
国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接 反应生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费 大；国外尚无大规模工业化自动控制生产四氟化硫的工艺技术。国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，国家知识产权局 2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A，名称为“一种连续生产四氟化硫的方法”的 发明专利，其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法。在四氟化硫生产过程中，四氟化硫反应合成工序的压力和温度的控制直接影响合 成反应的进行和四氟化硫粗气的质量；在提纯四氟化硫粗气的过程中，冷凝装置的温度和 压力控制会影响到四氟化硫粗气提纯的进行，这些环节的控制处理都会直接影响到最终四 氟化硫产品的质量、影响产品和原料流失。而前述专利方法则是采用手动调节控制，又无工序控制分析和产品分析手段，完 全依靠人为经验进行判断和处理故人为随意性、经验性大，产品质量不稳定、原料浪费大， 直接影响产品纯度、收率和生产成本。因此，由于该技术方案采用手动调节控制，使得只能 阶段小型试验性生产，而无法行成连续工业化生产。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，克服人为随意性、经验性大，产品质量不稳定直接影响 产品纯度、收率和生产成本的缺陷，提供一种四氟化硫生产工艺的自动化控制。为了实现上述发明目的，具体技术方案为
四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于在四氟化硫合成反应环节的自动化控 制工序如下
五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成四氟化硫粗气，其中 五氟化碘从五氟化碘供料罐中经管道流入四氟化硫反应器，硫磺从熔硫罐中经管道流 入四氟化硫反应器；
四氟化硫反应器上设置有远传式温度自动控制调节系统，控制四氟化硫反应温度；四 氟化硫反应器、五氟化碘供料罐上设置有远传式真空压力表，根据压力变化调整气动调节 阀，自动控制五氟化碘进入四氟化硫反应器的物料量；同时，又根据四氟化硫反应器出口 四氟化硫粗气浓度控制分析，调整气动调节阀控制四氟化硫粗气产出量，在四氟化硫反应 器进出口气动调节阀控制下持续反应，连续得到四氟化硫粗气；反应压力由远传式压力传 感器控制为0. 5 1. 5Mpa,反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为200 270"C。上述五氟化碘为氟气与精碘制备得到，其制备的自动化控制工序为氟气进入五 氟化碘反应器中，与精碘反应产生液态五氟化碘，进入五氟化碘收集器中收集，再通过管道 进入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反应器和五氟化碘收集器上设置有远传式温度 计和远传式真空压力表，反应压力由远传式压力传感器控制为-0. 098 -0. OlMpa,反应温 度由一体化温度变送器控制为30 100°C。上述氟气由电解氟气经过纯化制得，其制备和纯化的自动化控制工序为电解氟 气经过氟气缓冲罐进入氟化氢冷凝器纯化，将氟化氢气体除去，纯化后的氟气进入纯化氟 气储罐中待用；其中氟气缓冲罐、氟化氢冷凝器以及纯化氟气储罐设置有远传式真空压 力表，氟化氢冷凝器还设置有远传式温度计用于控制冷凝温度，氟化氢冷凝器的温度控制 在-100 o°c，纯化氟气储罐上的远传式压力表根据压力变化调整气动调节阀，控制进入 纯化氟气储罐的氟气量。本发明在四氟化硫冷却、分离、捕集环节的自动化控制工序四氟化硫粗气经过 冷却器冷却、冷凝分离器冷凝，粗气中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后经四氟化硫冷凝 捕集器冷凝，混合气体中的四氟化硫被冷凝液化，留下杂质气体；其中四氟化硫冷却器、冷 凝分离器、冷凝捕集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，冷却装置的冷却温度 由一体化温度变送器控制为10 30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制 为-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100 -40°c ；四氟化 硫冷凝捕集器上设置有远传式电子称，控制冷凝捕集器出口液态四氟化硫的量。前述步骤四氟化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节，其自动化控制工序为四氟 化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫产品通过模压机升压，再通入精馏塔，连续精馏， 另外精馏塔还连接分析仪，根据分析控制将达到纯度为> 99. 9%的液态四氟化硫汇聚在塔 釜，连续充入钢瓶；其中精馏塔设置有远传式温度计和远传式真空压力表，控制精馏塔内压 力为 0. 2 1. OMpa0前述冷却、分离、捕集环节中所述留存下来的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循 环使用；留存下来的碘与氟气反应产生五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；通入氟 气时的温度由一体化温度变送器控制，均为30 100°C。前述冷却、分离、捕集环节后的回收处理的自动化控制工序为杂质气体经过两级 冷凝回收，两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由 一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40 -60°C，再将冷却、冷凝分离以及冷 凝捕集四氟化硫粗气过程中和精馏过程中的杂质气体通入两台冷凝器，至少留存30分钟， 使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室 温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使 用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30 100°C，通入氟气与固化留存 的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的 杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式 真空泵淋洗抽空排出。本发明带来的有益技术效果
本发明采用了系统工序控制分析和产品质普分析和化学分析手段，确保四氟化硫产品质量的稳定性，使生产得以连续稳定运行；合成四氟化硫工艺生产全程采用DCS自动化装 置控制，减少人为随意性、经验性，提高产品质量的稳定性。具体表现在
1、对四氟化硫的合成进行自动化控制，自动控制合成过程中的反应压力和温度，保证 了合成反应连续、顺利进行，减少人为操作、判断带来的误差，提高生产效率及产品的纯度 禾口质量；
2、对原料五氟化碘进行自动化控制合成，而不是买现成的原料来生产，这样可以对原 料的质量和纯度加以控制，提高了产品的质量，降低了产品的成本；
3、制备五氟化碘的原料氟气采用电解的方法自己制得，降低了产品成本；而且对氟气 的纯化进行了自动化控制，保证了氟气的纯度，提高了五氟化碘乃至最终产品的纯度和质 量；
4、对四氟化硫冷却、分离、捕集环节进行自动化控制，减小了人为操作的随意性和经验 性，大大提高了四氟化硫产品的纯度，纯度可达到>95%;而且对四氟化硫冷却、分离、捕集 环节进行自动化控制可以回收碘、五氟化碘等原料以循环使用，减少了原料浪费，提高了产 品的收率；
5、对四氟化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节进行自动化控制，通过分析手段自动控 制集中纯度合格的产品，这样做进一步提高了四氟化硫产品的纯度，可达到99. 9%，也使生 产连续化，提高了效率；而且常温装瓶大大降低了以往低温气态装瓶的危险性；
6、对冷却、分离、捕集环节后的回收处理进行自动化控制，进一步回收原料，提高产品 收率，节约成本；
7、净化装置采用木炭反应器和淋洗塔，两级净化尾气，使得尾气的危害大幅度降低，达 到了环保的要求。
图1为本发明的DCS自动控制流程图。图2为本发明工艺流程框图。
具体实施例方式实施例1
四氟化硫合成反应的自动化控制工序
五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成四氟化硫粗气，其中 五氟化碘从五氟化碘供料罐中经管道流入四氟化硫反应器，硫磺从熔硫罐中经管道流 入四氟化硫反应器；
四氟化硫反应器上设置有远传式温度自动控制调节系统，控制四氟化硫反应温度；四 氟化硫反应器、五氟化碘供料罐上设置有远传式真空压力表，根据压力变化调整气动调节 阀，自动控制五氟化碘进入四氟化硫反应器的物料量；同时，又根据四氟化硫反应器出口四 氟化硫粗气浓度控制分析，调整气动调节阀控制四氟化硫粗气产出量，在四氟化硫反应器 进出口气动调节阀控制下持续反应，连续得到四氟化硫粗气；反应压力由远传式压力传感 器控制为0. 5Mpa,反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为200°C。实施例2四氟化硫合成反应的自动化控制工序
五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成四氟化硫粗气，其中 五氟化碘从五氟化碘供料罐中经管道流入四氟化硫反应器，硫磺从熔硫罐中经管道流 入四氟化硫反应器；
四氟化硫反应器上设置有远传式温度自动控制调节系统，控制四氟化硫反应温度；四 氟化硫反应器、五氟化碘供料罐上设置有远传式真空压力表，根据压力变化调整气动调节 阀，自动控制五氟化碘进入四氟化硫反应器的物料量；同时，又根据四氟化硫反应器出口四 氟化硫粗气浓度控制分析，调整气动调节阀控制四氟化硫粗气产出量，在四氟化硫反应器 进出口气动调节阀控制下持续反应，连续得到四氟化硫粗气；反应压力由远传式压力传感 器控制为1. 5Mpa,反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为270°C。实施例3
四氟化硫合成反应的自动化控制工序
五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成四氟化硫粗气，其中 五氟化碘从五氟化碘供料罐中经管道流入四氟化硫反应器，硫磺从熔硫罐中经管道流 入四氟化硫反应器；
四氟化硫反应器上设置有远传式温度自动控制调节系统，控制四氟化硫反应温度；四 氟化硫反应器、五氟化碘供料罐上设置有远传式真空压力表，根据压力变化调整气动调节 阀，自动控制五氟化碘进入四氟化硫反应器的物料量；同时，又根据四氟化硫反应器出口四 氟化硫粗气浓度控制分析，调整气动调节阀控制四氟化硫粗气产出量，在四氟化硫反应器 进出口气动调节阀控制下持续反应，连续得到四氟化硫粗气；反应压力由远传式压力传感 器控制为1. OMpa,反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为225°C。实施例4
如实施例1-3所述的五氟化碘为氟气与精碘制备得到，其制备的自动化控制工序为 氟气进入五氟化碘反应器中，与精碘反应产生液态五氟化碘，进入五氟化碘收集器 中收集，再通过管道进入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反应器和五氟化碘收 集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，反应压力由远传式压力传感器控制 为-0. 098Mpa,反应温度由一体化温度变送器控制为30°C。实施例5
如实施例1-3所述的五氟化碘为氟气与精碘制备得到，其制备的自动化控制工序为 氟气进入五氟化碘反应器中，与精碘反应产生液态五氟化碘，进入五氟化碘收集器 中收集，再通过管道进入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反应器和五氟化碘收 集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，反应压力由远传式压力传感器控制 为-0. OlMpa，反应温度由一体化温度变送器控制为100°C。实施例6
如实施例1-3所述的五氟化碘为氟气与精碘制备得到，其制备的自动化控制工序为 氟气进入五氟化碘反应器中，与精碘反应产生液态五氟化碘，进入五氟化碘收集器 中收集，再通过管道进入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反应器和五氟化碘收 集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，反应压力由远传式压力传感器控制 为-0. 05Mpa,反应温度由一体化温度变送器控制为60°C。
实施例7
如实施例1-3所述的氟气由电解氟气经过纯化制得，其制备和纯化的自动化控制工序
为
电解氟气经过氟气缓冲罐进入氟化氢冷凝器纯化，将氟化氢气体除去，纯化后的氟气 进入纯化氟气储罐中待用；其中氟气缓冲罐、氟化氢冷凝器以及纯化氟气储罐设置有远传 式真空压力表，氟化氢冷凝器还设置有远传式温度计用于控制冷凝温度，氟化氢冷凝器的 温度控制在-100°c，纯化氟气储罐上的远传式压力表根据压力变化调整气动调节阀，控制 进入纯化氟气储罐的氟气量。实施例8
如实施例1-3所述的氟气由电解氟气经过纯化制得，其制备和纯化的自动化控制工序
为
电解氟气经过氟气缓冲罐进入氟化氢冷凝器纯化，将氟化氢气体除去，纯化后的氟气 进入纯化氟气储罐中待用；其中氟气缓冲罐、氟化氢冷凝器以及纯化氟气储罐设置有远传 式真空压力表，氟化氢冷凝器还设置有远传式温度计用于控制冷凝温度，氟化氢冷凝器的 温度控制在0°c，纯化氟气储罐上的远传式压力表根据压力变化调整气动调节阀，控制进入 纯化氟气储罐的氟气量。实施例9
如实施例1-3所述的氟气由电解氟气经过纯化制得，其制备和纯化的自动化控制工序
为
电解氟气经过氟气缓冲罐进入氟化氢冷凝器纯化，将氟化氢气体除去，纯化后的氟气 进入纯化氟气储罐中待用；其中氟气缓冲罐、氟化氢冷凝器以及纯化氟气储罐设置有远传 式真空压力表，氟化氢冷凝器还设置有远传式温度计用于控制冷凝温度，氟化氢冷凝器的 温度控制在_50°C，纯化氟气储罐上的远传式压力表根据压力变化调整气动调节阀，控制进 入纯化氟气储罐的氟气量。实施例10
如实施例1-3所述的四氟化硫粗气在冷却、分离、捕集环节的自动化控制工序 四氟化硫粗气经过冷却器冷却、冷凝分离器冷凝，粗气中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后经四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷却器、冷凝分离 器、冷凝捕集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，冷却装置的冷却温度由一体 化温度变送器控制为10°C;冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35°C;冷凝 捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-ioo°c ；四氟化硫冷凝捕集器上设置有远传 式电子称，控制冷凝捕集器出口液态四氟化硫的量。冷却、分离、捕集环节中所述留存下来的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使 用；留存下来的碘与氟气反应产生五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；通入氟气时 的温度由一体化温度变送器控制，均为30°C。实施例11
如实施例1-3所述的四氟化硫粗气在冷却、分离、捕集环节的自动化控制工序 四氟化硫粗气经过冷却器冷却、冷凝分离器冷凝，粗气中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后经四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷却器、冷凝分离器、冷凝捕集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，冷却装置的冷却温度由一体 化温度变送器控制为30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为30°C ；冷凝 捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-40°C ；四氟化硫冷凝捕集器上设置有远传 式电子称，控制冷凝捕集器出口液态四氟化硫的量。冷却、分离、捕集环节中所述留存下来的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使 用；留存下来的碘与氟气反应产生五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；通入氟气时 的温度由一体化温度变送器控制，均为100°c。实施例12
如实施例1-3所述的四氟化硫粗气在冷却、分离、捕集环节的自动化控制工序 四氟化硫粗气经过冷却器冷却、冷凝分离器冷凝，粗气中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后经四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷却器、冷凝分离 器、冷凝捕集器上设置有远传式温度计和远传式真空压力表，冷却装置的冷却温度由一体 化温度变送器控制为20°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为_3°C ；冷凝 捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-70°C ；四氟化硫冷凝捕集器上设置有远传 式电子称，控制冷凝捕集器出口液态四氟化硫的量。冷却、分离、捕集环节中所述留存下来的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使 用；留存下来的碘与氟气反应产生五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；通入氟气时 的温度由一体化温度变送器控制，均为65°C。实施例13
如实施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节，其自动化控制工序为 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫产品通过模压机升压，再通入精馏塔， 连续精馏，常温下充入钢瓶；其中精馏塔设置有远传式温度计和远传式真空压力表，控制精 馏塔内压力为0. 2Mpa ；另外精馏塔还连接分析仪，根据分析控制将达到纯度为3 99. 9%的 液态四氟化硫汇聚在塔釜，再连续充入钢瓶。实施例14
如实施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节，其自动化控制工序为 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫产品通过模压机升压，再通入精馏塔， 连续精馏，常温下充入钢瓶；其中精馏塔设置有远传式温度计和远传式真空压力表，控制精 馏塔内压力为1. OMpa ；另外精馏塔还连接分析仪，根据分析控制将达到纯度为3 99. 9%的 液态四氟化硫汇聚在塔釜，再连续充入钢瓶。实施例15
如实施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节，其自动化控制工序为 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫产品通过模压机升压，再通入精馏塔， 连续精馏，常温下充入钢瓶；其中精馏塔设置有远传式温度计和远传式真空压力表，控制精 馏塔内压力为0. 6Mpa ；另外精馏塔还连接分析仪，根据分析控制将达到纯度为3 99. 9%的 液态四氟化硫汇聚在塔釜，再连续充入钢瓶。实施例16
如实施例10所述的冷却、分离、捕集环节后的回收处理的自动化控制工序为 杂质气体经过两级冷凝回收，两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40°C，再将冷 却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和精馏过程中的杂质气体通入两台冷凝 器，留存30分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降 温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30°C，通入氟气 与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台 冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸 附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。实施例17
如实施例10所述的冷却、分离、捕集环节后的回收处理的自动化控制工序为
杂质气体经过两级冷凝回收，两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器 和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-60°C，再将冷 却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和精馏过程中的杂质气体通入两台冷凝 器，留存40分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降 温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为100°C，通入氟 气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两 台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应 吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。实施例18
如实施例10所述的冷却、分离、捕集环节后的回收处理的自动化控制工序为
杂质气体经过两级冷凝回收，两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器 和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-50°C，再将冷 却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和精馏过程中的杂质气体通入两台冷凝 器，留存60分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降 温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为55°C，通入氟气 与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台 冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸 附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。
权利要求
1.四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于在四氟化硫合成反应环节的自动化 控制工序如下五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成四氟化硫粗气，其中五氟化碘从五氟化碘供料罐中经管道流入四氟化硫反应器，硫磺从熔硫罐中经管道流 入四氟化硫反应器；四氟化硫反应器上设置有远传式温度自动控制调节系统，控制四氟化硫反应温度；四 氟化硫反应器、五氟化碘供料罐上设置有远传式真空压力表，根据压力变化调整气动调节 阀，自动控制五氟化碘进入四氟化硫反应器的物料量；同时，又根据四氟化硫反应器出口 四氟化硫粗气浓度控制分析，调整气动调节阀控制四氟化硫粗气产出量，在四氟化硫反应 器进出口气动调节阀控制下持续反应，连续得到四氟化硫粗气；反应压力由远传式压力传 感器控制为0. 5 1. 5Mpa,反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为 200 270"C。
2.根据权利要求1所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于所述的五氟 化碘为氟气与精碘制备得到，其制备的自动化控制工序为氟气进入五氟化碘反应器中，与 精碘反应产生液态五氟化碘，进入五氟化碘收集器中收集，再通过管道进入五氟化碘供料 罐中待用；其中五氟化碘反应器和五氟化碘收集器上设置有远传式温度计和远传式真空压 力表，反应压力由远传式压力传感器控制为-0. 098 -0. OlMpa,反应温度由一体化温度变 送器控制为30 90°C。
3.根据权利要求2所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于所述的氟气 由电解氟气经过纯化制得，其制备和纯化的自动化控制工序为电解氟气经过氟气缓冲罐 进入氟化氢冷凝器纯化，将氟化氢气体除去，纯化后的氟气进入纯化氟气储罐中待用；其 中氟气缓冲罐、氟化氢冷凝器以及纯化氟气储罐设置有远传式真空压力表，氟化氢冷凝器 还设置有远传式温度计用于控制冷凝温度，氟化氢冷凝器的温度控制在-100 o°c，纯化 氟气储罐上的远传式压力表根据压力变化调整气动调节阀，控制进入纯化氟气储罐的氟气 量。
4.根据权利要求1所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于在四氟化 硫冷却、分离、捕集环节的自动化控制工序四氟化硫粗气经过冷却器冷却、冷凝分离器冷 凝，粗气中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后经四氟化硫冷凝捕集器冷凝，混合气体中的四 氟化硫被冷凝液化，留下杂质气体；其中四氟化硫冷却器、冷凝分离器、冷凝捕集器上设置 有远传式温度计和远传式真空压力表，冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为 10 30°C ；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35 30°C ；冷凝捕集器的 冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100 -40°c ；四氟化硫冷凝捕集器上设置有远传式 电子称，控制冷凝捕集器出口液态四氟化硫的量。
5.根据权利要求4所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于所述的四氟 化硫被冷凝液化后进入精馏提纯环节，其自动化控制工序为四氟化硫冷凝捕集器中被冷 凝液化的四氟化硫产品通过模压机升压，再通入精馏塔，连续精馏，另外精馏塔还连接分析 仪，根据分析控制将达到纯度为> 99. 9%的液态四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶；其中 精馏塔设置有远传式温度计和远传式真空压力表，控制精馏塔内压力为0. 2 1. OMpa0
6.根据权利要求4所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于在冷却、分离、捕集环节中所述留存下来的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；留存下来的碘 与氟气反应产生五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用；通入氟气时的温度由一体化温 度变送器控制，均为30 100°C。
7.根据权利要求4所述的四氟化硫生产工艺的自动化控制，其特征在于所述的冷却、 分离、捕集环节后的回收处理的自动化控制工序为杂质气体经过两级冷凝回收，两级冷凝 回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器 控制两台冷凝器的冷凝温度为-40 -60°C，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗 气过程中和精馏过程中的杂质气体通入两台冷凝器，至少留存30分钟，使杂质气体中的五 氟化碘液化留存，碘固化留存；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收 器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温 度变送器控制两台冷凝器的温度为30 100°C，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化 碘液体，流回四氟化硫反应循环使用；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧 气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出。
全文摘要
本发明涉及一种四氟化硫生的自动化控制工艺，包括四氟化硫合成反应的自动化控制，其中还有四氟化硫冷却、分离、捕集的自动化控制，对制备五氟化碘的自动化控制、氟气制备及纯化的自动化控制、精馏提纯的自动化控制以及回收处理的自动化控制。本发明采用了系统工序控制分析和产品质普分析和化学分析手段，确保四氟化硫产品质量的稳定性，使生产得以连续稳定运行；合成四氟化硫工艺生产全程采用DCS自动化装置控制，减少人为随意性、经验性，提高产品质量的稳定性以及产品纯度、收率和生产效率，减少了原料浪费，降低了生产成本。
文档编号C01B17/45GK102079509SQ201110060320
公开日2011年6月1日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者李学庆 申请人:李学庆