专利名称:单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法
技术领域:
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法,具体是一种单分散金属氧化 物纳米颗粒的制备方法。
背景技术:
单分散的金属氧化物纳米颗粒在微观研究,如光子晶体、纳米器件、药物负载、气 体传感和催化等领域有非常大的应用潜力。但是,由于不同的化合物物理和化学性质差异 很大,目前尚无一种简单的体系能同时制备多种单分散的金属氧化物纳米颗粒。如,工业 上TiO2纳米粒子的合成一般是通过硫酸溶解钛矿石,然后酸性条件下加热水解钛盐,最后 对其含水氧化物进行脱水,得到TiO2颗粒。但这种方法得到的固体颗粒无规则形貌,尺寸 分布较宽。为了得到粒径较为均勻的TiO2颗粒,一些研究者采用了控制钛源水解和缩聚速 率的方法,比如MatijeviC及其合作者在《胶体界面科学》采用了一种包含钛源的气溶胶与 水蒸汽反应的方法控制TiO2的粒径,使其标准偏差控制在15-25% (J. Colloid Interface Sci. 1977,61,302);他们后来在TiCl4挥发的条件下引入硫离子,得到粒径在1 4 μ m的能 在水相稳定存在的TiO2颗粒(J. ColloidInterface Sci. 1979,68,308) ;Barringer,Bowen, Ring等人通过反应体系中引入羟丙基纤维素控制粒径(J.Am. Ceram. Soc. 1982,65,C199 ; Langmuir 1986,2,251 ;Colloids Surf. 1988,29,273),但他们得到颗粒标准偏差仍然大于 10%,并不是严格的单分散,不能满足长程组装的需要;Y. Xia等人在乙二醇体系中加入钛 源,先发生反应,生成含钛的前驱体,再将其加入含丙酮的水溶液中,这种方法虽然也能得 到粒径较为均勻的TiO2颗粒,但条件相当苛刻(严格无水),而且未见其推广到其它纳米粒 子的合成(Advanced Materials,2003,15,1205)。最近发现,D. Chen及其合作者也能得到单分散的TiO2纳米颗粒(J. Am. Chem. Soc. Inpress, DOI 10. 1021/jal00040p)。该现有技术引入了 KCl溶液控制粒径的单分散性, 但是粒径不能控制在320nm以下。而我们的工作采用更简单(仅仅采用钛源,有机酸或者 胺,乙醇为溶剂,和水,无需其它任何添加物),更通用的方法去制备单分散的TiO2 (粒径可 以控制在40 900nm),该方法同样适用于其它单分散的过渡金属氧化物纳米颗粒的制备 (ZrO2, HfO2, Nb2O5,Ta2O5等),这些纳米颗粒本身具有很强的疏水性,该疏水性还可以在NH3 或乙酸气体的刺激下发生切换。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提供一种单分散金属氧化物纳米颗粒的制 备方法,以金属醇盐为氧化物源,通过与有机酸,氨基酸或长链胺的作用,形成金属_配体 复合物,同时在长链的疏水作用下缓慢水解,制备的单分散金属氧化物表面光滑,可方便应 用于微观研究,如光子晶体、纳米器件、光子晶体、太阳能电池、药物负载、气体传感和催化 等领域。本发明是通过以下技术方案实现的,本发明通过将有机酸、氨基酸表面活性剂或胺类表面活性剂三者中的任意一种溶于醇中,然后加入金属醇盐或者其乙醇溶液,经升温 搅拌处理后得到单分散金属氧化物纳米颗粒。所述的有机酸、氨基酸表面活性剂或胺类表面活性剂的用量为0. 1 1. 8摩尔 份;所述的醇的用量为500 1000摩尔份;所述的金属醇盐或者其乙醇溶液的用量为1摩尔份;所述的升温搅拌处理是指在0-60°C搅拌0. 5-120小时后加入金属醇盐或者其乙 醇溶液的50 600倍摩尔的去离子水并继续搅拌0. 5-120小时。所述的的有机酸,氨基酸表面活性剂,其结构式如下
<formula>formula see original document page 5</formula>其中R1为 CnH2n+1,η = 4-22 ;R2 为 CH3,C (CH3) 2,C (CH3) CH2CH3,CHC6H5,CH2CH2SCH3 或 (CH2)6C6H5 ;R3 为 H 或 CH3 ;A 为 COO, CH2COO, CH2CH2COO, OSO3, OSO2 或 OPO3 ;其中有正丁酸、正 戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正癸酸、十二烷基羧酸、十四烷基羧酸、十六烷基羧酸、十八 烷基羧酸、二十烷基羧酸、二十二烷基羧酸。N-正辛烷基酰替-L-丙氨酸、N-正癸烷烷基 酰替-L-丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨酸、N-十六烷基 酰替-L-丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十二烷 基酰替-L-丙氨酸。N-正辛烷基酰替-D-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨酸、N-十二 烷基酰替-D-丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨酸、N-十八 烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-丙氨酸。N-正 辛烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十二烷基酰替-L-丙 氨基硫酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十八烷 基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰替-L-丙氨基 硫酸。N-正辛烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十二烷 基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨基硫 酸、N-十八烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰 替-D-丙氨基硫酸。N-正辛烷基酰替-L-缬氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-缬氨酸、N-十二 烷基酰替-L-缬氨酸、N-十四烷基酰替-L-缬氨酸、N-十六烷基酰替-L-缬氨酸、N-十八 烷基酰替-L-缬氨酸、N- 二十烷基酰替-L-缬氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-缬氨酸。N-正 辛烷基酰替-D-缬氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-缬氨酸、N-十二烷基酰替-D-缬氨酸、 N-十四烷基酰替-D-缬氨酸、N-十六烷基酰替-D-缬氨酸、N-十八烷基酰替-D-缬氨酸、 N- 二十烷基酰替-D-缬氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-缬氨酸。N-正辛烷基酰替-L-异亮 氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十二烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十四烷基酰 替-L-异亮氨酸、N-十六烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十八烷基酰替-L-异亮氨酸、N- 二十 烷基酰替-L-异亮氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-异亮氨酸、N-正辛烷基酰替-L-苯丙氨酸、 N-正癸烷烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-苯 丙氨酸、N-十六烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正 癸烷烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-苯丙氨 酸、N-十六烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-D-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-DL-苯丙氨酸、 N-十六烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-DL-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正癸烷 烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-L-甲硫氨酸、 N-十六烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-L-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-L-甲硫 氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-甲硫氨酸。N-正辛烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-D-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十六 烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-D-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-D-甲硫氨酸、 N- 二十二烷基酰替-D-甲硫氨酸。N-正辛烷基酰替-L-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-脯 氨酸、N-十二烷基酰替-L-脯氨酸、N-十四烷基酰替-L-脯氨酸、N-十六烷基酰替-L-脯氨 酸、N-十八烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-脯氨 酸。N-正辛烷基酰替-D-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-脯氨酸、N-十二烷基酰替-D-脯 氨酸、N-十四烷基酰替-D-脯氨酸、N-十六烷基酰替-D-脯氨酸、N-十八烷基酰替-D-脯 氨酸、N- 二十烷基酰替-D-脯氨酸或N- 二十二烷基酰替-D-脯氨酸。所述的胺类表面活性剂为直链的伯胺或亚胺,其主链上的碳原子数为3 22。所述的醇为一元饱和醇,其结构式为ROH,R为C2-Cltl的直链或分支链烷烃。所述的金属醇盐为金属烷氧基盐,其化学式为厘(0(;!1211+1)4或1(0(;!1211+1)5,其中m =1 4,M为钛、锆、铪、铌或钽。本发明采用金属醇盐为氧化物源,通过与有机酸,氨基酸或长链胺的作用,形成金 属-配体复合物,同时在长链的疏水作用下控制缓慢水解,制备出单分散的多种金属氧化 物纳米颗粒,其中含有Ta :5 15%,0 :20 40%,C :50 70%,N :0. 5 5%,其粒径为 40 900nm,孔径分布9. 0 12. Onm,比表面积为90 120m2g4,孔容为0. 3 0. 35cm7g。本发明具有粒径均勻的金属氧化物的纳米颗粒,表面光滑,在乙醇中加热表面形 成介孔;原始制得的单分散的球所铺成的膜高度疏水,遇酸性或碱性气体能亲水,而且当这 些气体挥发之后又能恢复其疏水性。本发明制备方法简单,所得的具有单分散的多种金属 氧化物纳米颗粒将会在光子晶体,气体传感,药物负载,催化,催化剂载体,硬模板法制备其 它单分散的壳核结构材料等领域中有广泛的应用前景。
图1为实施例扫描电镜示意图。图2实施例1、2中得到的介孔TiO2的扫描电镜SEM和透射电镜TEM图和N2吸附 图。图3实施例1、2中得到的单分散的介孔TiO2的X射线衍射图(XRD)。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1先将0. 026g (Immol)庚酸溶于IOg乙醇中,加入0. 086g钛酸四丁酯在室温下搅拌 1小时;加入1. 5g水,继续搅拌2小时,得到白色胶体悬浮溶液。该颗粒的粒径约310nm,粒 径均勻,表面光滑;铺成的膜高度疏水,接触角达145°,在氨气中浸泡5秒后亲水,接触角 达25°,40°C挥发5分钟后接触角又恢复到145°,能反复切换100次。将上述得到的粒子连同溶液取出放进Teflon容器中,150°C老化12小时,室温烘 干,在马弗炉500°C里烧6小时,得到介孔的晶化的TiO2球。孔径约9. 3nm,比表面118. 4m2/ g,孔容为 0. 35cm7g。实施例2先将0.048g癸胺溶于6.3g乙醇中,加入Ig钛酸四丁酯(10%的乙醇溶液)在室 温下搅拌1小时;加入0. 3g水,继续搅拌2小时,得到白色胶体悬浮溶液。该颗粒的粒径约 520nm,粒径均勻,表面光滑;铺成的膜的高度疏水,接触角达143°,在氨气中浸泡5s后亲 水,接触角达35°,40°C挥发5分钟后接触角又恢复到143°,能反复切换10次以上。将上述得到的粒子连同溶液取出放进Teflon容器中,150°C老化12小时,室温烘 干,在马弗炉500°C里烧6小时,得到介孔的晶化的TiO2球。孔径约11. 2nm,比表面89. 7m2/ g,孔容为 0. 3cm7g。实施例3先将0. 043g庚酸溶于8. 3g乙醇中,加入1. 5g四丁氧基锆(10%的乙醇溶液),在 室温下搅拌1小时;加入0. 18g水和1. 6g乙醇的混合溶液,继续搅拌2小时,得到白色胶体 悬浮溶液。该纳米球粒径约280nm,粒径均勻,表面光滑。实施例4 先将0. 026g庚酸溶于8. 3g乙醇中,加入Ig四丁氧基铪(10 %的乙醇溶液),在室 温下搅拌1小时;加入0. Ilg水和1. 2g乙醇的混合溶液,继续搅拌2小时,得到白色胶体悬 浮溶液。该纳米球粒径约385nm,粒径均勻,表面光滑。实施例5先将0. 102g己酸溶于3. 2g乙醇中,加入0.6g五丁氧基铌(10%的乙醇溶液),在 室温下搅拌1小时;加入0. 18g水,继续搅拌2小时,得到白色胶体悬浮溶液。该纳米球粒 径约360nm,粒径均勻,表面光滑。实施例6先将0. 096g庚酸溶于4. Og乙醇中,加入0. 5g五丁氧基钽(10 %的乙醇溶液),在 室温下搅拌1小时;加入0. 6g水,继续搅拌2小时,得到白色胶体悬浮溶液。该纳米球粒径 约320nm,粒径均勻,表面光滑。如图1所示,其中a为实施例1中得到的单分散的Ti02(以庚酸合成)纳米粒子 的扫描电镜SEM图;b为实施例3中的单分散的&02纳米颗粒;c为实施例4中的单分散 的HfO2纳米颗粒;d为实施例5中的单分散的Nb2O5纳米颗粒;e为实施例6中的单分散的 Ta2O5纳米颗粒;f为实施例2中的单分散的TiO2纳米颗粒(以癸胺合成)。从中看出,这些金属氧化物纳米颗粒的粒径都很均一,表面光滑。如图2所示,其中a为实施例1中用庚酸制备的单分散的TiO2乙醇中老化和焙 烧后的产品的SEM,TEM,氮吸附图。从图中可以看出,得到的颗粒表面粗糙,晶化,孔径约 9. 3nm,比表面118. 4m2/g,孔容为0. 35cm3/g ;b为实施例2中用癸胺制备的单分散的TiO2乙 醇中老化和焙烧后的产品的SEM,TEM,氮吸附图。从图中可以看出,得到的颗粒表面粗糙, 晶化,孔径约11. 2nm,比表面89. 7m2/g,孔容为0. 3cm3/g。如图3所示,其中a和b分别是实施例1和实施例2的样品,分别是以庚酸和癸胺为表面活性剂,与钛酸正丁酯作用得到的单分散的TiO2,老化和焙烧后的XRD图,从图中 可以看出,所得样品均对应锐钛矿晶型,按文献报道,这种晶型有高度的催化活性。通过将上述实施例所铺成的膜具有疏水性,接触角达140 153°,遇到酸性或碱 性气体能迅速改变其疏水性,方便应用于光子晶体、纳米器件、光子晶体、太阳能电池、药物 负载、气体传感和催化等领域。
权利要求
一种单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,通过将有机酸、氨基酸表面活性剂或胺类表面活性剂三者中的任意一种溶于醇中,然后加入金属醇盐或者乙醇溶液,经升温搅拌处理后得到单分散金属氧化物纳米颗粒。
2.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 有机酸、氨基酸表面活性剂或胺类表面活性剂的用量为0. 1 1. 8摩尔份。
3.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 醇的用量为500 1000摩尔份。
4.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 金属醇盐或者其乙醇溶液的用量为1摩尔份。
5.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 升温搅拌处理是指在0-60°C搅拌0. 5-120小时后加入金属醇盐或者其乙醇溶液的50 600倍摩尔的去离子水并继续搅拌0. 5-120小时。
6.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的的有机酸,氨基酸表面活性剂,其结构式如下 <formula>formula see original document page 2</formula>其中队为 CnH2n+1、n = 4-22、R2 为 CH3、C(CH3)2、C (CH3) CH2CH3、CHC6H5、CH2CH2SCH3 或 (CH2)6C6H5、R3 为 H 或 CH3、A 为 COO, CH2C00、CH2CH2C00、0S03,0S02 或 0P03、其中有正丁酸、正 戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正癸酸、十二烷基羧酸、十四烷基羧酸、十六烷基羧酸、十八 烷基羧酸、二十烷基羧酸、二十二烷基羧酸、N-正辛烷基酰替-L-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-L-丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨酸、N-十六烷基酰 替-L-丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十二烷基 酰替-L-丙氨酸、N-正辛烷基酰替-D-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨酸、N-十二烷 基酰替-D-丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨酸、N-十八烷 基酰替-D-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-丙氨酸、N-正辛 烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨 基硫酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十八烷基 酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰替-L-丙氨基 硫酸、N-正辛烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十二烷基 酰替-D-丙氨基硫酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨基硫 酸、N-十八烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰 替-D-丙氨基硫酸、N-正辛烷基酰替-L-缬氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-缬氨酸、N-十二 烷基酰替-L-缬氨酸、N-十四烷基酰替-L-缬氨酸、N-十六烷基酰替-L-缬氨酸、N-十八 烷基酰替-L-缬氨酸、N- 二十烷基酰替-L-缬氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-缬氨酸、N-正 辛烷基酰替-D-缬氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-缬氨酸、N-十二烷基酰替-D-缬氨酸、 N-十四烷基酰替-D-缬氨酸、N-十六烷基酰替-D-缬氨酸、N-十八烷基酰替-D-缬氨酸、N- 二十烷基酰替-D-缬氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-缬氨酸、N-正辛烷基酰替-L-异亮 氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十二烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十四烷基酰 替-L-异亮氨酸、N-十六烷基酰替-L-异亮氨酸、N-十八烷基酰替-L-异亮氨酸、N- 二十 烷基酰替-L-异亮氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-异亮氨酸、N-正辛烷基酰替-L-苯丙氨酸、 N-正癸烷烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-苯 丙氨酸、N-十六烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰 替-L-苯丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正 癸烷烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-苯丙氨 酸、N-十六烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-D-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-DL-苯丙氨酸、 N-十六烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-DL-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-L-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-L-甲硫氨酸、 N-十六烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-L-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-L-甲硫 氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正辛烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-D-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十六 烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-D-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-D-甲硫氨酸、 N- 二十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正辛烷基酰替-L-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-脯 氨酸、N-十二烷基酰替-L-脯氨酸、N-十四烷基酰替-L-脯氨酸、N-十六烷基酰替-L-脯氨 酸、N-十八烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-脯氨 酸、N-正辛烷基酰替-D-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-脯氨酸、N-十二烷基酰替-D-脯 氨酸、N-十四烷基酰替-D-脯氨酸、N-十六烷基酰替-D-脯氨酸、N-十八烷基酰替-D-脯 氨酸、N- 二十烷基酰替-D-脯氨酸或N- 二十二烷基酰替-D-脯氨酸。
7.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 胺类表面活性剂为直链的伯胺或亚胺,其主链上的碳原子数为3 22。
8.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 醇为一元饱和醇,其结构式为ROH,R为C2-C1(l的直链或分支链烷烃。
9.根聚权利要求1所述的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的 金属醇盐为金属烷氧基盐,其化学式为"0(;11211+1)4或11(0(;11211+1)5,其中n= 1 4,M为钛、 锆、铪、铌或钽。
全文摘要
一种纳米技术领域的单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法,通过将有机酸、氨基酸表面活性剂或胺类表面活性剂中的任意一种溶于醇中,然后加入金属醇盐或者其乙醇溶液,经升温搅拌处理后得到单分散金属氧化物纳米颗粒,其表面光滑且粒径在40~900nm可控,经溶剂热处理能产生介孔,孔径分布9.0~12.0nm,比表面积为90~120m2/g,孔容为0.3~0.35cm3/g,所铺成的膜具有疏水性,接触角达140~153°,遇到酸性或碱性气体能迅速改变其疏水性。本制备方法简单,方便,适用性广,能适用多种过渡金属氧化物单分散的纳米颗粒的合成。
文档编号C01G27/02GK101830440SQ20101013775
公开日2010年9月15日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者刘少华, 舒谋海, 车顺爱, 韩光, 韩璐 申请人:上海交通大学