专利名称：一种利用硅升华原理提纯硅的方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯硅的方法，特别涉及一种利用硅升华原理提纯硅的方法。
背景技术：
现在随着太阳能电池的应用越来越广泛，用于制作太阳能电池的材料硅的需求量 越来越大。但由于工业硅产品里含有较多的杂质，目前还不能直接用于制作太阳能电池。现 在硅的提纯主要采用的是西门子法，该方法是先将硅转化成三氯氢硅，经过精馏后再在高 温下用氢气进行还原，该工艺污染大、能耗多、成本高。虽然现在也有一些其它技术提纯方 法，如中国专利局于2007. 07. 11公开的专利申请号200610166374. 6发明名称《一种硅的提 纯方法》发明技术，该项发明解决目前硅提纯过程中消耗电力巨大，而且生产成本居高不下 的问题，但最终仍然要采用化学方法，转化成硅烷进行提纯，化学方法污染环境、能耗高、工 艺复杂、安全性差。因此，现在急需一种工艺简单、能耗低、对环境污染小的硅的提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的缺点，提供一种效率高、工艺简单、成本低、对 环境没有污染的提纯硅的方法。为此，本发明提供了一种利用硅升华原理提纯硅的方法，所述方法是将不纯硅放 置在真空炉中，利用硅具有升华的特性，通过加热使硅升华而不纯硅中的杂质不能升华，将 硅与其中的杂质进行分离，从而提高硅的纯度的方法。如当不纯硅中含有硼杂质时，将不纯 硅放置在真空炉中加热，当加热后硅由于具有升华的特性，硅升华后通过冷凝成高纯度的 硅，而硼由于不具备升华的特性仍然留在不纯硅中。同样其中的有些金属杂质如铁、铜等也 不具备升华的特点，这样就可以通过控制温度使硅升华而使杂质保留在不纯硅中，实现硅 与硼等杂质的分离达到提纯硅的目的。在真空炉中进行升华可以提高升华速度提高产量降 低能量消耗、并可防止硅氧化的优点。在本发明提供的另一种利用硅升华原理提纯硅的方法中，为了防止硅在升华过程 中由于加热氧化，在加热过程中在真空炉中充入惰性气体，防止硅的氧化。所述惰性气体可 以是氩气，充入氩气可以防止硅的氧化。在本发明提供的另一种利用硅升华原理提纯硅的方法中，在加热时使加热温度低 于不纯硅的沸点，如果达到或超过不纯硅混合物的沸点，那么不仅其中的硅蒸发而且其中 的杂质如硼等也可以随之一起蒸发，这样得不到高纯度的产品，如果控制加热温度低于沸 点则使其中的硅能够升华但其中不具备升华功能的杂质不能蒸发出来，从而有效地将硅与 其中的杂质进行分离。为了准确控制温度所述加热是采用感应加热的方式。所述加热温度 的控制是采用红外测温控制感应加热装置。利用红外测温装置准确测量不纯硅的温度，将 温度信号传递给感应加热装置，当温度达到后感应加热装置停止加热；当温度低于设定的 温度时，红外测温装置将加热信号传递给感应加热装置开始加热，从而保证硅处于一个相 对稳定的温度范围内。
在本发明提供的另一种利用硅升华原理提纯硅的方法中，现在随着废旧电脑等增 加，其中的半导体废料越来越多，但这些半导体废料由于其中的硅中包含着杂质不能重新 使用。但通过升华的方式使其中的硅与杂质分离后可以重新使用如用于制作太阳能电池的 原料。所述半导体废料是含硼的重掺半导体废料，因为如果半导体废料不含硼，经过清洗后 很容易回收重新作为太阳能电池的原料，但如果含硼则难以将硼与硅进行分离，而硅中含 硼则不能用于制作太阳能电池的原料，而采用本发明则可以有效地将硼与硅分离，因为硼 的沸点高于硅同时硼也不具备升华特性。所述半导体废料也可以是半导体材料切削过程中 产生的切削混合物，因为半导体在使用过程中要切割成片使用，其中百分之四十要变成切 削混合物，但现在无法将其中的硅回收用于制作半导体材料，如果采用本发明，由于其中的 硅与切削料如碳化硅的沸点相差很大，特别是硅可以在加热过程中升华而碳化硅或金刚石 不具备升华特性，因此，可以通过本发明的方法进行硅的回收使用。1.无污染由于真空升华是物理分离方法，没有进行化学反应，在整个分离提纯 过程中无废水、废气产生，对环境无污染；2.能耗低由于是在真空中进行，能耗少，耗能量只有现有西门子方法的十分之 3.成本低减少了化学药品的使用，降低了生产成本。下面通过附图描述的本发明的实施例，可以更清楚地理解本发明的构思、方法。
附图1是本发明提供的一种利用硅升华原理提纯硅的方法的一个实施例的结构 示意图。
具体实施例方式参照附图1，附图1是本发明提供的一种利用硅升华原理提纯硅的方法的一个实 施例的结构示意图在真空炉3里安装了加热器1，加热器1包括装原料的坩埚，不纯硅混 合物2放置在加热器1里面的坩埚里，在上方安装了硅冷凝罩6，真空炉3的顶部连接真空 管道5，真空管道5与真空泵4相连。当提纯不纯硅混合物2时，将不纯硅混合物2放置在 加热器1中的坩埚里，控制加热器1的温度使不纯硅混合物2的温度升高但低于沸点，此 时，不纯硅混合物2中的硅受热升华，硅升华成蒸汽上升后与硅冷凝罩6相接触温度下降冷 凝成硅固体，而其中的杂质如硼由于不具备升华的特性不能变成蒸汽仍然保留在不纯硅混 合物2中，在升华过程中充入氩气开启真空泵4，由于在真空的条件下，硅的升华效率提高， 硅蒸汽在冷凝罩6上结晶，与杂质分离，从而达到提纯硅的目的。上面所述实施例是对本发明进行说明，并非对本发明进行限定。本发明要求保护 的构思、方法和范围，都记载在本发明的权利要求书中。
权利要求
一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述方法是将不纯硅放置在真空炉中，利用硅具有升华的特性，通过加热使硅升华而不纯硅中的杂质不能升华，将硅与其中的杂质进行分离，从而提高硅的纯度。
2.根据权利要求1所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是在所述加热 过程中在真空炉中充入惰性气体，防止硅的氧化。
3.根据权利要求1所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述加热时 使加热温度低于不纯硅的沸点，使其中的硅能够升华但其中的杂质不能蒸发出来。
4.根据权利要求1所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述不纯硅 是半导体废料。
5.根据权利要求4所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述半导体 废料是含硼的重掺半导体废料。
6.根据权利要求4所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述半导体 废料是半导体材料切削过程中产生的切削混合物。
7.根据权利要求1所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述加热是 采用感应加热的方式。
8.根据权利要求3所述的一种利用硅升华原理提纯硅的方法，其特征是所述加热温 度的控制是采用红外测温控制感应加热装置。
全文摘要
本发明公开了一种利用硅升华原理提纯硅的方法，所述方法是将从不纯硅放置在真空炉中，利用硅具有升华的特性，通过加热使硅升华而不纯硅中的杂质不能升华，将硅与其中的杂质进行分离，从而提高硅的纯度的方法。本发明用于提纯硅的纯度，回收废旧半导体原料用于太阳能电池的原料，具有效率高、工艺简单、成本低、对环境没有污染等优点。
文档编号C01B33/037GK101935039SQ200910054049
公开日2011年1月5日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者王武生 申请人:上海奇谋能源技术开发有限公司