一种微波水热法制备Sm₂O₃纳米粉体的方法

专利名称：一种微波水热法制备Sm₂O₃纳米粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备Sm203纳米粉体的方法，特别涉及一种微波水热制 备SmA纳米粉体的方法。
背景技术：
Sm203是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm203 是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。Sm203薄膜可用来制备光学开 关、数据存储、光电转换元件和电学开关等；Sm203薄膜还可用于电子器体、 磁性材料和特种玻璃的滤光器中；此外纳米Sm203还可以用于陶瓷电容器和 催化剂方面，具有广阔的发展应有前景
目前所报道的制备Sm203光学薄膜的方法主要为真空蒸镀 [V. A. Rozhkov， A. Yu. Trusova， I. G. Berezhnoy. Silicon MIS structures using samarium oxide films. Thin Solid Films 325 (1998) 151 -155] 禾口气氛蒸镀的方法[A. A. Dakhel. dielecyric and optical properties of samarium oxide thin films, Journal of Alloys and Compounds 365(2004)233-239]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm203，在低温 基版上沉积获得Sm203薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热SmA，在 低温基版上沉积获得Sm203薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器 比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm203原料的利用率很小。另有 报道用水热法制备Sm203薄膜[黄剑锋，曹丽云，黄艳等. 一种水热制备Sni203 薄膜的方法[P].中国专利200510096004.5， 2006-03-01.]和溶胶-凝胶法制备Sm203[邓庚凤，钟淑梅，陈辉煌等.溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工 艺研究[J].稀土， 2007 ， 28 (2) : 40-42]。

发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单，容易控制，制备时间短，合成 成本低且制备的Sm203纳米粉体纯度较高的微波水热法制备Sm203纳米粉体 的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
1) 首先，将分析纯SmCl3'6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅 拌使其溶解，制得Si^+浓度为0. 5 2mol/L的透明溶液A;
2) 其次，将透明溶液A在45 55。C搅拌3 5小时，并采用质量百分 比为5 10%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5. 4 6. 0形成溶液B;
3) 然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在67 80%,密 封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在 110 20(TC，反应1 4小时，反应结束后自然冷却到室温；
4) 最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无 水乙醇或异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于80 120。C的 真空干燥箱内干燥4 8小时后即可获得Sm203纳米粉体。
由于本发明制备Sm203纳米粉体反应在液相中一次完成，不需要后期的 退火热处理，且工艺设备简单，成本低，制备的纳米材料粒度均匀、颗粒 尺寸为10-50mn，分散均匀。并且利用微波水热方法比简单的水热法可以 更好的提高纳米粉体的质量和縮短反应时间。
具体实施例方式
实施例l:首先，将分析纯SmCl"6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0.8mol/L的透明溶液A;其次，将透 明溶液A在55'C搅拌3小时，并采用质量百分比为8%的氨水溶液调节使 溶液的pH值为5.4形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充 度控制在80%，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反 应仪中，将水热温度控制在11(TC，反应4小时，反应结束后自然冷却到 室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水 乙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于10(TC的真空干燥箱内干 燥6小时后即可获得Sm203纳米粉体。
实施例2:首先，将分析纯SmC1^6H20加入去离子水中，在磁力搅拌 器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为1.7mol/L的透明溶液A;其次，将透 明溶液A在48"C搅拌4小时，并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节使 溶液的pH值为5.6形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充 度控制在75%，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反 应仪中，将水热温度控制在18(TC，反应2小时，反应结束后自然冷却到 室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用异丙 醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于8(TC的真空干燥箱内干燥5 小时后即可获得SmA纳米粉体。
实施例3:首先，将分析纯SmCl"6H20加入去离子水中，在磁力搅拌 器上搅拌使其溶解，制得Sm"浓度为1.0mol/L的透明溶液A;其次，将透 明溶液A在52。C搅拌5小时，并采用质量百分比为9%的氨水溶液调节使 溶液的pH值为5.9形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充 度控制在67%，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反 应仪中，将水热温度控制在15(TC，反应3小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于120。C的真空干燥箱内干燥4小时后即可获得Sm203纳米粉体。
实施例4:首先，将分析纯SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Sm"浓度为0.5mol/L的透明溶液A;其次，将透明溶液A在45。C搅拌5小时，并采用质量百分比为7%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.5形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在70%，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在13(TC，反应3小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于9(TC的真空干燥箱内干燥7小时后即可获得Sm203纳米粉体。
实施例5:首先，将分析纯SmCl3，6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得SnT浓度为1.3mol/L的透明溶液A;其次，将透明溶液A在5CTC搅拌4小时，并采用质量百分比为10%的氨水溶液调节使溶液的pH值为6.0形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在73%,密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在16(TC，反应2小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于ll(TC的真空干燥箱内干燥5小时后即可获得Sm203纳米粉体。
实施例6:首先，将分析纯SmC1^6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为2mol/L的透明溶液A;其次，将透明溶液A在53。C搅拌3小时，并采用质量百分比为6。^的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.7形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在78%，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，将水热 显度控制在20(TC，反应1小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于95"C的真空干燥箱内干燥5小时后即可获得Sm203纳米粉体。
权利要求
1、一种微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法，其特征在于1)首先，将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的透明溶液A；2)其次，将透明溶液A在45～55℃搅拌3～5小时，并采用质量百分比为5～10％的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4～6.0形成溶液B；3)然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控制在67～80％，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在110～200℃，反应1～4小时，反应结束后自然冷却到室温；4)最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于80～120℃的真空干燥箱内干燥4～8小时后即可获得Sm2O3纳米粉体。
2、 根据权利要求l所述的微波水热法制备SmA纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3*6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0. 8mol/L的透明溶液A;其次，将透明 溶液A在55。C搅拌3小时，并采用质量百分比为8%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.4形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度 控制在80%，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将 水热温度控制在11(TC，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后， 打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇洗涤4次， 使产物颗粒间接和疏松，并置于IO(TC的真空干燥箱内干燥6小时后即可 获得Sm203纳米粉体。
3、 根据权利要求l所述的微波水热法制备SmA纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3 6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为1.7mol/L的透明溶液A;其次，将透明 溶液A在48。C搅拌4小时，并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.6形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度 控制在75%，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将 水热温度控制在18(TC，反应2小时，反应结束后自然冷却到室温；最后， 打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用异丙醇洗涤4次， 使产物颗粒间接和疏松，并置于8(TC的真空干燥箱内干燥5小时后即可获 得SmA纳米粉体。
4、 根据权利要求l所述的微波水热法制备SmA纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3'6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为1.0mol/L的透明溶液A;其次，将透明 溶液A在52'C搅拌5小时，并采用质量百分比为9%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.9形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度 控制在67%，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将 水热温度控制在15(TC，反应3小时，反应结束后自然冷却到室温；最后， 打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇洗涤4次， 使产物颗粒间接和疏松，并置于12(TC的真空干燥箱内干燥4小时后即可 获得SmA纳米粉体。
5、 根据权利要求1所述的微波水热法制备SmA纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3 6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为0.5mol/L的透明溶液A;其次，将透明溶液A在45。C搅拌5小时，并采用质量百分比为7%的氨水溶液调节使溶 液的pH值为5.5形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度 控制在70%，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将 水热温度控制在13(TC，反应3小时，反应结束后自然冷却到室温；最后， 打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用异丙醇洗涤4次， 使产物颗粒间接和疏松，并置于9(TC的真空干燥箱内干燥7小时后即可获 得SmA纳米粉体。
6、 根据权利要求l所述的微波水热法制备Sm203纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3 6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为1.3mol/L的透明溶液A;其次，将透明 溶液A在5(TC搅拌4小时，并采用质量百分比为10%的氨水溶液调节使 溶液的pH值为6.0形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充 度控制在73%，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中， 将水热温度控制在16(TC，反应2小时，反应结束后自然冷却到室温；最 后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇洗涤 4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于11(TC的真空干燥箱内干燥5小时 后即可获得Sm203纳米粉体。
7、 根据权利要求l所述的微波水热法制备Sni203纳米粉体的方法，其 特征在于首先，将分析纯SmCl3 6H20加入去离子水中，在磁力搅拌器 上搅拌使其溶解，制得Sm3+浓度为2mol/L的透明溶液A;其次，将透明溶 液A在53。C搅拌3小时，并采用质量百分比为6%的氨水溶液调节使溶液 的pH值为5. 7形成溶液B;然后，将溶液B倒入微波水热釜中，填充度控 制在78%,密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在20(TC，反应1小时，反应结束后自然冷却到室温；最后， 打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用无水乙醇或异丙醇 洗涤4次，使产物颗粒间接和疏松，并置于95。C的真空干燥箱内干燥5 小时后即可获得SmA纳米粉体。
全文摘要
一种微波水热法制备Sm₂O₃纳米粉体的方法，将分析纯SmCl₃·6H₂O加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌制得透明溶液A；将透明溶液A加热并用氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4～6.0形成溶液B；将溶液B倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中水热反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，使产物颗粒间接和疏松，并置于真空干燥箱内干燥即可。由于本发明制备Sm₂O₃纳米粉体反应在液相中一次完成，不需要后期的退火热处理，且工艺设备简单，成本低，制备的纳米材料粒度均匀、颗粒尺寸为10-50nm，分散均匀。
文档编号C01F17/00GK101486482SQ20091002119
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月19日 优先权日2009年2月19日
发明者曹丽云, 佳 朱, 李娟莹, 殷立雄, 马小波, 艳 黄, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学