专利名称：从含碘地下卤水中提取碘的方法
技术领域：
本发明涉及从含碘地下卤水中提取碘的方法，属于提取碘的环保、化工技术 领域。
背景技术：
目前我国大多数生产工业碘厂家均以高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带 浸泡液(碘含量200-300mg/L)作原料生产工业碘，采用的工艺大都是离子交换树脂法，
即将高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液加酸酸化后，通入氯气，使碘游离析出，
再通过聚苯乙烯型离子交换树脂进行吸附。脱附的方法有两种 一种是用亚硫酸盐溶液洗脱 .再用氯酸钾使碘析出，离心分离，粗碘经硫酸熔融精制；另一种是用氢氧化钠溶液洗脱， 生成N^等碘化物，在反应器中用硫酸酸化使碘游离沉淀，过滤和离心分离，再精制。该方
法主要存在两大问题:一是生产运行成本高，二是生产工艺对原料(含碘化物的盐卤、卤水 、或海带浸泡液)含碘量要求高。
吹出法首先为日本伊西化学工业公司所采用，目前这是一种优越的工艺流程。将澄清的 盐卤水酸化到pH 2 3，通氯气混合后进入吹出塔内，被Cl2置换出的l2用空气气流使之气化 ，气流中的碘蒸气引入吸收塔后用溶有S02的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以50 100g/L的 浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液在玻璃的反应器中通氯处理使碘析出， 接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中去。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。传 统的吹出法工艺对生产原液含碘要求200mg/L以上。
发明内容
本发明目的在于提供一种从含碘地下卤水中提取碘的方法。这种方法主要对用其它方 法不能处理的低含碘地下卤水(I: 20 30mg/L)进行有效的碘分离，用复合氧化剂和二氧 化硫作为生产原料添加剂，所以比较方便、安全；既解决了废弃物排放、造成环境污染的问 题，又提供了一种新的制碘原料，使废弃物能够变废为宝，同时能克服现有技术存在的技术 问题。
本发明是这样构成的从含碘地下卤水中提取碘的方法，地下卤水中碘的含量是20 30mg/L，在地下卤水溶液中加入复合氧化剂作为氧化反应氧化剂，用空气吹出其中的分子碘 ，然后用含S02酸性溶液吸收，吸收液的pH值在l 6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤 和分离，得成品碘。
上述的从含碘地下卤水中提取碘的方法，调整地下卤水溶液的酸度范围为pH值2-3。
3上述的从含碘地下卣水中提取碘的方法，按重量计，所述复合氧化剂的配比为过氧化氢 27 35%，五氧化二钒O. 1 0. 2%，其余部分为水。
上述的从含碘地下卤水中提取碘的方法，具体的办法是在100公斤地下卤水中加入 0.01 0. l公斤的复合氧化剂作为氧化剂、反应，用40 80摄氏度热空气吹出其中的分子碘 ，吹的热空气和液体的体积比例是130 150:1，然后用含S02酸性溶液循环吸收、得到的液 体中碘的含量达到100 150g/L时，每IOO公斤得到的液体中加入双氧水O. 5 3公斤，使碘析 出，过滤和离心分离，经精制得成品碘。
上述的从含碘地下卤水中提取碘的方法，用空气吹出其中的分子碘时，气液比为130 250: 1。
上述的从含碘地下卤水中提取碘的方法，吸收液的pH值在1 4之间。 上述的从含碘地下卤水中提取碘的方法，所用的热空气为60 70摄氏度。 地下卤水主要来源于地下盐卤水、油气田地下水。 一般含碘7 30mg/L， pH值3-5。本发 明提取碘的原料，选择地下卣水中碘的含量通常为20 30mg/L，碘含量过低现有技术无法处 理，现有技术中提取碘的方法，通常是采用含碘量较高的原料，其原料的含碘量一般都是 200mg/L以上。地下卤水由于碘的含量低，通常是作为杂质清除或排放掉，不仅浪费了碘， 还会污染环境。本申请人试验得出的方法和复合氧化剂，可以对地下卣水低含量的碘进行提 取。因此同现有技术相比，本发明扩大了提取碘的原料的选择范围。同时，在地下卤水中含 有矿石渣、金属离子等杂质，以及很多有机物和还原性的化学物质，在氧化碘的同时，上述 物质也同时被氧化，所以氧化剂实际用量高，氧化剂浪费严重。本发明所公开的复合氧化剂 ，使得氧化剂的用量更少，生产成本更低。经申请人试验，生产1吨碘，需要使用5 10吨的 复合氧化剂，比只采用双氧水作为氧化剂，可节约氧化剂的用量20 30%。
具体实施例方式
本发明的实施例l:从含碘地下卤水中提取碘，其中地下卤水中碘含量是20mg/L， pH :5.5调整该地下卤水pH至3在100公斤该地下卤水中加入0.01公斤的复合氧化剂，复合氧化 剂的配比为过氧化氢27 35%，五氧化二钒O. 1 0.2%，其余部分为水，混合5分钟进行氧化 反应，然后用60摄氏度热空气吹出其中的分子碘，吹的热空气和液体的体积比例是130:1， 然后用含S02的酸性溶液循环吸收、得到的液体中碘的含量达到100g/L时，每lOO公斤得到的 液体中加入双氧水O. 5公斤，使碘析出，过滤和离心分离，经精制得成品碘。
本发明的实施例2:从含碘地下卤水中提取碘，其中地下卤水中碘含量是30mg/L， pH :5.5调整该地下卤水pH至4，在1000公斤该地下卤水中加入1公斤的复合氧化剂，复合氧化剂的配比为1公斤含量为30%的双氧水中加入20克的五氧化二钒，混合10分钟进行氧化反应 ，然后用70摄氏度热空气吹出其中的分子碘，吹的热空气和液体的体积比例是150:1，然后 用S02酸性溶液循环吸收、得到的液体中碘的含量达到100g/L时，每lOO公斤得到的液体中加 入双氧水0.5公斤，使碘析出，过滤和离心分离，经精制得成品碘。
本发明的实施例3:从含碘地下卤水中提取碘，其中地下卤水中碘含量是30mg/L， pH :4.5。在IOO公斤该地下卤水中加入O. l公斤的复合氧化剂，复合氧化剂的配比为过氧化氢 35%，五氧化二钒0.2%，其余部分为水，混合5分钟进行氧化反应，然后用65摄氏度热空气吹 出其中的分子碘，吹的热空气和液体的体积比例是250:1，然后用S02酸性溶液循环吸收、得 到的液体中碘的含量达到100g/L时，每IOO公斤得到的液体中加入双氧水O. 5公斤，使碘析出 ，过滤和离心分离，经精制得成品碘。
本发明的实施例4:从含碘地下卤水中提取碘，其中地下卤水中碘含量是25mg/L， pH :5，在100公斤该地下卤水中加入0.03公斤的复合氧化剂，复合氧化剂的配比为过氧化氢 27%，五氧化二钒O. 1%，其余部分为水，混合5分钟进行氧化反应，然后用70摄氏度热空气吹 出其中的分子碘，吹的热空气和液体的体积比例是250:1，然后用S02酸性溶液循环吸收、得 到的液体中碘的含量达到100g/L时，每IOO公斤得到的液体中加入双氧水O. 5公斤，使碘析出 ，过滤和离心分离，经精制得成品碘。
权利要求
1.从含碘地下卤水中提取碘的方法，其特征在于地下卤水中碘的含量是20～30mg/L，在地下卤水溶液中加入复合氧化剂作为氧化反应氧化剂，用空气吹出其中的分子碘，然后用含S02酸性溶液吸收，吸收液的pH值在1～6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。
全文摘要
本发明公开了一种从含碘地下卤水中提取碘的方法，地下卤水中碘的含量是20～30mg/L，在地下卤水溶液中加入复合氧化剂作为氧化反应氧化剂，用空气吹出其中的分子碘，然后用含SO<sub>2</sub>酸性溶液吸收，吸收液的pH值在1～6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。本发明提取碘的原料，选择地下卤水中碘的含量通常为20~30mg/L，本发明的复合氧化剂，可以提高氧化剂的效率，经试验，加入五氧化二钒后的双氧水，可降低30％左右的氧化剂用量。因此本申请人试验得出的方法和复合氧化剂，可以对低含量的碘进行提取，扩大了提取碘的原料的选择范围。
文档编号C01B7/14GK101318623SQ20081030235
公开日2008年12月10日 申请日期2008年6月26日 优先权日2008年6月26日
发明者辉 刘, 杨善志, 查少华, 柳玉松, 樊囿宇, 王景峰, 庆 陈, 陈肖虎, 黄光柱 申请人:贵州大学;瓮福(集团)有限责任公司