专利名称：一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法
技术领域：
本发明属于肥料技术领域，具体涉及一种溶剂萃取法制取硝酸钾的制备方法。
背景技术：
硝酸钾作为一种重要的氧化剂，广泛应用于军事和焰火等领域。此外，它还是一种营养成分高达60%的优质化学肥料。但由于其生产成本较高，制约了其作为化学肥料在我国农业上的应用。近年来，以色列与智利硝酸钾生产公司为了急于打开并抢占我国巨大的农用硝酸钾市场，采用了远远低于国际市场价格的方式向我国销售农用硝酸钾，严重影响了我国硝酸钾生产的发展。尤其是近2年来，受煤、石油等能源价格飞速上涨的影响，国内硝酸钾工业面临着极大的挑战，因此在国内外现有硝酸钾生产技术的基础上，开发出原料价廉易得、生产过程能耗低的硝酸钾生产新工艺，降低生产成本和产品价格对促进我国硝酸钾工业的发展是十分必要的。
目前生产硝酸钾的方法中，钾元素均来自于氯化钾。根据N03—来源的不同，国内生产硝酸钾的方法主要有2种①硝酸铵_氯化钾转化法。系将硝酸铵与氯化钾复分解制得硝酸钾，并副产氯化铵。由于该方法存在设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低等一系列问题，并且副产的氯化铵价格偏低，能耗较多，导致硝酸钾产品生产成本比较高。②离子交换法。系将硝酸铵与氯化钾通过离子交换反应制得产品，并副产氯化铵。该方法主要缺陷是能耗非常高、设备庞大且结构复杂，由于煤和其他能源价格持续上涨，导致硝酸钾产品生产成本一直增加，经济效益持续下降。
发明内容
本发明针对现有的生产硝酸钾方法不足的缺陷，而开发的生产硝酸钾方法。 本发明是这样实现的 KC1与已冷却的10-30% (wt)HN03以化学计量比加入到l(TC以下操作的第一反应器中进行反应，媚环母液和回收的含有少量丽03的溶剂也加人到该反应器中，溶剂优选为辛烯醛。反应过程生成的HC1及部分未反应的HN03被萃取进入有机相被移除，1(冊3结晶经过沉降和离心分离得到KN03滤饼，烘干后即得KN03产品，含有K+、 HN03的母液返回到第一反应器中。含HN03和HC1的溶剂相经过第二反应器萃取后，再用H20对其进行洗涤，最后得到的含丽03的溶剂返回第一反应器中和第二反应器中，含H冊3和HC1的萃余相用选择性较好的萃取剂乙醇将水相中HN03萃取出来，最后得到HC1稀水溶液，含HN03的乙醇用H20将HN03洗涤下来后循环使用。 该工艺突出的优点在于①作为副产物的HC1溶液质量分数为1 % -5% ，消耗的热量更少；②HC1溶液所含的HN03的质量浓度仅约为0. 02_lg/L，不存在HN03的损失问题，也不需要对其处理； 系统中的^0平衡是通过萃取第二反应器的结晶母液回收其中的1^03，H20以稀HC1溶液形式离开系统，不需要经过溶剂脱水操作。 该方法下列优点更受青睐①HN03的浓度降为10-30% (wt) ，HN03反应温度低，能
耗少，没有副反应；②腐蚀性比较小，设备腐蚀问题容易解决；③副产物为纯净的盐酸，可
以直接作为产品出售或者发展为其他下游产品。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1 将KC1与已冷却的20% (wt)HN03以化学计量比加入到Ot:第一反应器中进行反 应，循环母液和回收的含有少量HN03的溶剂辛烯醛也加入到该反应器中，反应过程生成的 HC1及部分未反应的HN03被萃取进入有机相被移除，KN03结晶经过沉降和离心分离得到 1(冊3滤饼，烘干后即得1(冊3产品。含有1(+、丽03的母液返回到第一反应器中。含HN03和HC1 的溶剂相经过第二反应器萃取后，再用&0对其进行洗涤，最后得到的含丽03的溶剂返回第 一反应器中和第二反应器中，含HN(^和HC1的萃余相用选择性较好的萃取剂乙醇将水相中 HN03萃取出来，最后得到HC1稀水溶液，含HN03的乙醇用H20将HN03洗涤下来后循环使用。
权利要求
一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法，其特征是KCl与已冷却的10-30％(wt)HNO3以化学计量比加入到10℃以下操作的第一反应器中进行反应，循环母液和回收的含有少量HNO3的辛烯醛溶剂也加入到该反应器中，反应过程生成的HCl及部分未反应的HNO3被萃取进入有机相被移除，KNO3结晶经过沉降和离心分离得到KNO3滤饼，烘干后即得KNO3产品。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于含HN03和HC1的溶剂相经过第二反应器萃 取后，再用H20对其进行洗涤，最后得到的含HN03的溶剂返回第一反应器中和第二反应器 中，含HN03和HC1的萃余相用选择性较好的萃取剂乙醇将水相中HN03萃取出来，最后得到 HC1稀水溶液，含HN03的乙醇用H20将HN03洗涤下来后循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法，属于肥料技术领域。本发明采用KCl与已冷却的10-30％(wt)HNO3以化学计量比加入到10℃以下操作的第一反应器中进行反应，选用辛烯醛作为溶剂，在第二反应器内萃取含HNO3和HCl的溶剂，最后得到HCl稀水溶液，含HNO3的乙醇用H2O将HNO3洗涤下来后循环使用。该方法具有①HNO3的浓度降为10-30％(wt)，HNO3反应温度低，能耗少，没有副反应；②腐蚀性比较小，设备腐蚀问题容易解决；③副产物为纯净的盐酸，可以直接作为产品出售或者发展为其他下游产品的优点。
文档编号C01D9/16GK101734690SQ20081023445
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月13日 优先权日2008年11月13日
发明者常福松 申请人:常福松