专利名称：：四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法
技术领域：
：本发明属于发光材料
技术领域：
，具体涉及到四方晶相氟氧化镧掺铕离子纳米发光材料及其制备方法。
背景技术：
：氟氧化镧由于其独特的电、光和电化学性能而成为一种重要的功能材料，主要应用于荧光材料x如平板显示器、x射线增强荧光粉等)、离子导体、催化剂等，而且在电介质、光学、光电子学等方面具有巨大的潜力。此外，氟氧化镧晶体结构类型的多样性可以为掺杂在其中的离子,具有不同对称性的晶#^位，使得同一成分基质中获得掺杂离子性质不同的荧光辐射成为可能。目前国内夕卜报导的氟氧化镧的制备主要包括有固态反应法、溶胶"凝胶法、化学气相沉积法、溶剂相沉淀法、热水解法等。固态反应法是将原料按配比混合，研磨，煅烧，冷却至室温即得氟氧化镧。根据研究目的的不同，具体的制备方法也有一定的差别。该方法的特点是可以通过改变反应和球磨剝權制产物粒径大小，但是合成过程中需要严格的驢、压力禾口特定的气体环境。.溶胶^"凝胶法的制备过程主要包括以下几个步骤首先溶解金属有机^E机化合物，然后形成溶胶、凝胶，再赚体凝固，最后m热处理获得所需的化合物。目前报导的溶胶^"凝胶法主要是用来制备一些薄膜，而且制备工艺较为复杂、所需原料种类较多，不利于规模化生产。化学气相沉积法(CVD)主要是用含镧和氟的相关化学物质作为镧源和氟源在一定的割牛下在特定的繊(如硅、石英、玻璃等)上形成氟氧化镧薄膜。该方法的特点是制备的薄膜厚度均匀而且达到纳米量级，但是工艺复杂，反应条件苛刻。溶剂相沉淀法也是一种常见的合成氟氧化镧纳米颗粒的方法。目前报导的这种方法虽然可以制得分散性较好的纳米颗粒，但是截至目前为止并未见到用此方法制得四方相LaOF:Eij3+纳米颗粒的报导。热水鹏主要是在高温且有一定鹏的环境中通过LaF3的緒形成氟氧化镧，这种方法的报导很少见，只是W.H.Zachariasen于1951年在ActaCryst.上曾经提到过用这种方法可以得到四方晶相的氟氧化镧。但是样品制备过程中所用的初始原料为成品的氟化镧而且作者并未指出热水解法所得的样品是否是纳米晶体，也并未在该样品中掺杂具有良好红色荧光发射的Eu3+离子。除上述方法之外，EijiHosono于2004^Langmuir上报导了一种采用薄膜生长和热分解离子《針布的双乙麟氧化镧(LDAH)的方法制备多孑L氟氧化镧纳米薄膜，但舰方法中作为自身丰繊的前驱物的生长采用了一种步骤很鋭的方^^:^^浴沉积法(ChemicalBathD印osition)。2008年，HaiyingWang等在MaterialsScienceandEngineeringB上指出用电镀技术制备了具备一维结构的立方相纳米氟氧化镨，这种方法在将来有可能成为制备纳米氟氧化镧的一种方法，但是这里提到的两种方法的制备工序均过于复杂，不利于规模化生产。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于克服IlM氟氧化镧材料帝恪方法的缺点，提供一种红色荧光强、热处理温度低、工艺简单、产品成本低、性能稳定、易于工业化生产的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法。解决，技术问题所采用的技术方案是用通式LanEiixOF表示的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉，式中0.01《x《0.15，其制备方法如下1、制备Eu(N03)3的水溶液将Eii203与硝酸按摩尔比为1:6加入到烧瓶中进行化学反应，得到Eu(Na)3，用去离子水配制成浓度为0.3mol/L的Eu(N03)3的水溶液。2、配料反应取制备通式为Lai-xEUxOF的四方相氟氧化镧t魏离子红色纳米荧光粉的原料，式中0.OKx《0.15，La(N03)3'6H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌纖拌至溶解，用滴管吸取Eu(N03)3的水溶液缓慢滴加至搞压反应釜内，用磁力搅拌M拌20^m混合均匀，NaF加入到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形^^m^混浊液，NaF与La(NO)3'6恥、Eu(N0b)3的摩尔比为1:0.2830.330:0.0030.050，拧紧高压反应釜盖，方M电热飘^P燥箱内，200°C反应16小时。-3、离心烘干待高压反应釜冷却至室温，取出反应产物，用去离子7j^卩^7jC乙醇交替离心洗涤23次，放入电热鼓风干燥箱内6(TC干燥12小时。4、焙烧研磨将千燥的反应产物纵坩锅内駄马弗炉中，720870。C烧结1.53小时，自然冷却至室温，取出^A石，中研磨15辦中，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。上述制备方法中所用的化学原料La(N03)36H20(分析纯)由国药集团化学试剂有限公司生产，NaF(分析纯)由西安化学试剂厂生产，EuA(分析纯)由中国同济微量元素研究所生产，HN03(分析纯)由西安三浦精细化工厂生产。在本发明的配料反应工艺步骤2中，取制备通式为U—xEUxOF的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中x优选为0.070.12，将La(N03)3'6H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌至溶解，用滴管吸取Eu(N03)3的水溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌M拌20，混合均匀，将NaF加到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3'6H20、Eu(N03)3的^ii摩尔比为1:0.2930.310:0.0230.040，拧紧高压反应釜盖，駄电热鼓风千燥箱内，200。C反应16小时。在焙烧研磨工艺步骤4中，将千燥的反应产物^A坩锅内方JCA马弗炉中，雌在760870flC烧结1.52.5小时，自然冷却至室温，取出^A石，中研磨15射中，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。在本发明的配料反应工艺步骤2中，取制备通式为LahEUxOF的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中x最佳取为0.09，将La(N03)36H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子7jC并用磁力搅拌，拌至溶解，用滴管吸取Eu(N03)3的水溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌器搅拌20辦中混合均匀，将NaF加到高压反应釜中继续搅拌至釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3*6H20、Eu(N0》3的摩尔比为1:0.303:0.030，扦紧高压反应釜盖，电热飘千燥箱内，200。C反应16小时。在焙烧研磨工艺步骤4中，将干燥的反应产物^A柑锅内放入马弗炉中，最佳在800°C烧结2小时，自然冷却至室温，取出放入研钵中研磨15分钟，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。采用本发明制备的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光纖实验结果表明，为四方相晶体结构，与市场上销售的奥尼斯特R荧光粉、ERT4E-002荧光粉相比，红色荧光皿带的波长范围与奥尼斯特R荧光粉、ERT￡-002荧光粉的红色荧光发射带波长范围接近，红色荧光皿带的总积分强度(光子数)均分别是奥尼斯特R荧光粉、ERT^E"002荧光粉的红色荧光发射带总积分强度(光子数)的3倍多，制备工艺简单、产品的生产成本低、无环境的污染，可实现工业化生产。四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉可作为彩^M示器的红色荧光发光材料和激光材料。图1是x为0.09烧结温度800°C烧结时间2小时的荧光粉的X射线衍射图。图2是x为0.09烧结驢800°C烧结时间2小时的荧光粉的室温发射光谱。图3是x为0.09烧结温度800°C烧结时间2小时的荧的,电子显微镜照片。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明不限于这些实施例。实施例1以制备用通式Laa91Eu,0F表示的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉所用的原料10g为例所用的原料及其制备方法如下1、制备Eu(N03)3的水溶液将0.3124gEuA与0.3356g硝酸(分析纯)加入到烧瓶中，即Eii2a与硝酸的摩尔比为l:6，进行化学反应，得到Eu(N03)3，用去离子水配制成浓度为0.3mol/L的Eu(亂)3的水溶液。2、配料反应取制备通式为Lai—xEux0F的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中x为0.09，将7.1566gLa(N03)3'6恥加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌拌至溶解，用滴管吸取5.5mLEu(N03)3(含Eu(N03)30.5531g)的7jC溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌M拌20^Ht混合均匀，将2.2903gNaF加入到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3'6H20、Eu(N03)3的摩尔比为1:0.303:0.030，拧紧高压反应釜盖，放入电热鼓风干燥箱内，20(TC反应16小时。3、离心烘干待高压反应釜冷却至室温，取出反应产物，用去离子7j^B无水乙醇交替离心洗涤23次，放入电热鼓风干燥箱内6(TC干燥12小时。4、焙烧研磨将千燥的反应产物^A坩锅内放入马弗炉中，800t烧结2小时，自然冷却至室温，取出方i(A石脚中研磨15辦中，制备成四方相氟氧化镧,离子红糊米荧光粉。实施例2以制备用通式Laa^u^OF表示的四方相氟氧化镧，,离子红色纳米荧光粉所用的原料10g为例所用的原料及其制备方法如下在制备Eu(N03)3的水溶液工艺步骤l中，将0.0312gEu203与0.0336g硝酸(分析纯)加入至鹏瓶中，即EuA与硝酸的摩尔比为1:6，进行化学反应，得到Eu(N03)3，用去离子水配制，度为0.3mol/L的Eu(N03)3的水溶液。在配料反应工艺步骤2中，取制备通式为LanEUxOF的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中x为O.Ol，将7.6868gLa(N03)3'6H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌至溶解，用滴管吸取0.5mLEu(N03)3(含Eu(N03)30.0545g)的水溶液缓漫滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌器搅拌20辦中混合均匀，将2.2587NaF加到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3'6H20、Eu(N(〕3)3的摩尔比为1:0.330:0.003，拧紧高压反应釜盖，方从电热鼓风千燥箱内，20(TC反应16小时。在焙烧研磨工艺步骤4中，将千燥的反应产物^A钳锅内放入马弗炉中，720t烧结3小时，自然冷却至室温，取出^A5，中研磨15射中。其它工艺步骤与实施例1相同。制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。实施例3以制备用通式Lao.85Eu。.150F表示的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉所用的原料10g为例所用的原料及其制备方法如下在制备Eu(N03)3的水溶液工艺步骤1中，将O.5207gEii203与0.5593g硝酸(分析纯)加入至鹏瓶中，即EuA与硝酸的摩尔比为1:6，进行化学反应，得到Eu(N03)3，用去离子水配制^度为0.3mol/L的Eu(N0》3的水溶液。在配料反应工艺步骤2中，取制备通式为LahEu"F的四方相氟氧化镧掺铕离子红糊米荧光粉的原料，式中x为0.15，将6.7543gLa(亂)36H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌至溶解，用滴管吸取9.2mLEu(N03)3(含Eu(N03)30.9314g)的水溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌拌20辦中混合均匀，将2.3143NaF加到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3'6H20、Eu(N0s)3的摩尔比为1:0.283:0.050，拧紧高压反应釜盖，放入电热鼓风^P燥箱内，20(TC反应16小时。在;^烧石开磨工艺步骤4中，将千燥的反应产物^A坩锅内駄马弗炉中，870t烧结1.5小时，自然辦卩至室温，取出放入研钵中研磨15射中。其它工艺步骤与实施例1相同。希恪成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。为了确定本发明的最佳配比和最佳工艺步骤，发明Ait行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下主要实验仪器高精度电子天平，型号为PrecisaXT，由瑞士生产；85—1型磁力搅拌器，由上海浦东物理光学仪器厂生产；101—1ASB型电热鼓风T"燥箱，由北京科伟7JC兴仪器有限公司生产；SXL-1008型程控式马弗炉，由上海精宏实验设备有限公司生产；聚四氟乙烯内衬的高压反应釜；上海安亭科学仪器厂生产的AnkeTDL-5-A型低速离心机；日本日立公司生产的H—600型透射电子显微镜；日本理学公司生产的D/max-2200型X射线衍射仪；LAB170型Nd:YAG脉冲激光器，由美国Spectra-Physics公司生产；美国ACTONRESEARCHCORPORATION生产的配有CCD(7515-0002型)和PMT(PD471型)的三光栅单色仪(SP2750i型)。1、烧结80(TC铕含量和烧结时间对荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度的影响将4.3287gEuA与4.6504g硝酸(分析纯)加入至IJMl中，即Eii2a与硝酸的摩尔比为l:6，进行化学反应，得到Eu(N03)3，用去离子水配制成浓度为0.3mol/L的Eu(Nft)3的水溶液。分别称艰8,5736g、8.4870g、8.4004g、8.3138g、8.2272g、8.1406g、8.054Qg、7.9674g、7.8808g、7.7942g、7.7076g、7.6210g、7.5344g、7.4478g、7.3612gLa(N03)3'6HA再称取15份2.5193g的NaF，将La(NOs)36H20用去离子水溶于聚四氟乙烯内衬的各个高压反应釜中并用磁力搅拌M拌至溶解，往M^I^TOWV0.7nL、1.3mL、2.0taL、2.7mL、3.3mL、4QmL、47nL、5.3mL、6.0mL、6.7mL、7.3mL、8.OmL、8.7mL、9.3mL、10.OmL步骤1中制备的Eu(N03)3溶液，用磁力搅拌拌20，混合均匀；将NaF加入各个高压反应釜中继续搅saiiSS^M^,sm機MS/S^脉干麟内在2arc反应16小时；待高压反应釜冷却至室温，取出反应产物，用去离子7jC^无水乙較替离心洗涤23次，鉄电热鼓风千燥箱内6(TC千燥12小时。将各个高压反应釜内所得的产物分成四等份^A坩锅内鉄马弗炉中800°C分别烧结1.5、2.0、2.5、3.0小时，自然冷却至室温，取出方J(A鹏中研磨15^H中，制备成氟氧化镧掺铕离子的红色纳米荧光粉，各个样品取出0.Olg用载玻片夹在打有小孔的黑色纸片的孔内，用532nm脉冲誠激发，激发功率、光路、狭缝宽度、光谱积分时间相同。烧结温度80(TC不同铕^i(x)取值、不同烧结时间所制备的荧光粉的红色皿带的总积分强度见表l。表1烧结800'C不同x不同烧结时间制备的荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表l可见；烧结温度为80(TC，在相同的烧结时间下，荧光粉的红色荧光发射带的总积分弓，先随x的增大而增大，后随x的增大而减小，在x为0.9B寸达到最大值；在x相同时，荧光粉的红色荧光皿带的总积分强度在烧结时间为2小时时达到或接近最大值。铕賴(x)为0.09、800t烧结2小时戶賴恪的荧光粉的X射线衍射图见图1，由图1可见，该剝牛下所制备的样品的X射线衍射图均能和标准卡(JCPDS卡号05-0470)对齐，表明在此剝牛下制备的荧光粉都可以得到四方晶相的氟氧化镧。铕含量(x)为0.09、80(TC烧结2小时所制备的荧光粉的532nm激发下的室M^f形舰图2，由图2司见SJ";)^钟6^E^^1^^含611.5rm、622.0nm、625.5nm三个峰值，皿带的，波长为604.3631.8nm。铕含量(x)为0.09、800。C烧结2小时戶賴恪的荧光粉的iW电子显微镜照片见图3，由图3可见，该剝牛下制备的荧光粉颗粒的，均大小约为40nm。2、烧结72(TC铕含量和烧结时间对荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度的影响制备荧光粉所用的原料以及制备方法、光谱测量与实验1完全相同，在制备荧光粉的工艺步骤中，烧结温度72(TC，铕含量(x)取值为0.010.15，烧结时间分别为1.5、2.0、2.5、3.0小时，戶賴恪的荧光粉的红色，带的总积分5贼见表2。表2烧结72(TC不同x不同烧结时间帝恪的荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表2可见，烧结温度为72(TC，在相同的烧结时间下，荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度先随着x的增大而增大，后随着x的增大而减小，在x为0.9时达到最大值；在x相同时，荧光粉的红色荧光，带的总积分3驢在烧结2小时，达到或接近最大值。3、烧结76(TC铕含量和烧结时间对荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度的影响制备荧光粉所用的原料以及制备方法、光谱测量与实验1完全相同，在制备荧光粉的工艺步骤中，烧结驗760°C，铕含量(x)取值为0.010.15，烧结时间分别为1.5、2.Q、2.5、3.0小时，戶賴恪的荧光粉的红色鄉带的总积分5驢见表3。表3烧结760'C不同x不同烧结时间第恪的荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表3可见，烧结温度为76(TC，在相同的烧结时间下，荧光粉的红色荧光发射带的总积分3M先随着x的增大而增大，后随着x的增大而减小，在x为0.9时达到最大值；在x相同时，荧光粉的红色荧光皿带的总积分^jg在烧结时间为2小时，达到或接近最大值。4、烧结84(TC铕含量和烧结时间对荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度的影响制备荧光粉所用的原料以及制备方法、光谱测量与实验l完全相同，在制备荧光粉的工艺步骤中，烧结m840°C，铕含量(x)取值为0.010.15，烧结时间分别为1.5、2.0、2.5、3.0小时，戶賴恪的荧光粉的红色鄉带的总积分雖见表4。表4烧结840'C不同x不同烧结时间制备的荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表4可见，烧结温度为84(TC，在相同的烧结时间下，荧光粉的红色荧光发射带的总积分驢先随着x的增大而增大，后随着x的增大而减小，在x为0.9时达到最大值；在x相同时，荧光粉的红色荧光皿带的总积分，在烧结时间为2小时，达到或接近最大值。5、烧结87(TC铕含量和烧结时间对荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度的影响制备荧光粉所用的原料以及制备方法、光谱测量与实验l完全相同，在制备荧光粉的工艺步骤宁，烧结温度870。C，铕含量(x)取值为0.010.15，烧结时间分别为1.5、2.0、2.5、3.0小时，所制备的荧光粉的红色，带的总积分强度见表5。表5烧结87(TC不同x不同烧结时间帝恪的荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表5可见；烧结温度为87(TC，在相同的烧结时间下，荧光粉的红色荧光发射带的总积分强度先随着x的增大而增大，后随着x的增大而减小，在x为0.9时达到最大值；在x相同时，荧光粉的红色荧光皿带的总积分^g在烧结时间为2小时，达到或接近最大值。为了舰本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉与奥尼斯特R荧光粉、ERT￡-002荧光皿行了对比试验，各种试验情况如下试验方法所用的测试仪器和设备以及试验方法与实验l相同。实验结果见表6。表6实施例1制备的荧光粉与奥尼斯特R荧光粉和ERT4E-002荧光粉的对比实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由表6可见，采用本发明实施例1制备的四方相氟氧化镧,离子红舰米荧光粉的红色荧光皿带的波长范围与奥尼斯特R荧光粉、ERT^E"002荧光粉的红色荧光，带波长范围接近，红色荧光皿带的总积分纟，(光子数)均分别是奥尼鹏R荧繊、ERT4EHK)2荧鄉的红^^带繊粥跛Otm的3倍多。试验结论采用本发明制备的四方晶相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉中，铕离子^fix的取值为0.01《x《0.15、，为0.07《x《0.12，720870。C'烧结1.53小时、,760870。C烧结1.52.5小时，铕离子含量的最佳取值为0.09，最佳800。C烧结2小时。权利要求1、一种四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法，该四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉用通式La1-xEuxOF表示，式中0.01≤x≤0.15，其特征在于其制备方法步骤如下(1)制备Eu(NO3)3的水溶液将Eu2O3与硝酸按摩尔比为1∶6加入到烧瓶中进行化学反应，得到Eu(NO3)3，用去离子水配制成浓度为0.3mol/L的Eu(NO3)3的水溶液；(2)配料反应取制备通式为La1-xEuxOF的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中0.01≤x≤0.15，将La(NO3)3·6H2O加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌至溶解，用滴管吸取Eu(NO3)3的水溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌器搅拌20分钟混合均匀，将NaF加入到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3的摩尔比为1∶0.283～0.330∶0.003～0.050，拧紧高压反应釜盖，放入电热鼓风干燥箱内，200℃反应16小时；(3)离心烘干待高压反应釜冷却至室温，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤2～3次，放入电热鼓风干燥箱内60℃干燥12小时；(4)焙烧研磨将干燥的反应产物装入坩锅内放入马弗炉中，720～8700C烧结1.5～3小时，自然冷却至室温，取出放入研钵中研磨15分钟，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。2、按照权利要求1所述的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于在配料反应工艺步骤(2)中，取制备iK为LahEu,OF的四方相氟氧化镧飾离子红色纳米荧光粉的原料，式中x为0.070.12，将La(N03)3*6H20加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌器搅拌至溶解，用滴管吸取Eu(N03)3的水溶液缓漫滴加至搞压反应釜内，用磁力搅拌纖拌20分钟混合均匀，将NaF加到高压反应釜中继续搅拌至高压反应釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)36H20、Eu(N03)3的摩尔比为1:0.2930.310:0.0230.040，拧紧高压反应釜盖，方从电热鼓风千燥箱内，20(TC反应16小时；在焙烧研磨工艺步骤(4)中，将千燥的反应产物^A坩锅内駄马弗炉中，760870t烧结1.52.5小时，自然冷却至室温，取出^A石脚中研磨15颁，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。3、按照权利要求1所述的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于在配料反应工艺步骤(2)中，取制备通式为La』UxOF的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的原料，式中x为0.09,将La(N03)36H20加入至驟四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入去离子水并用磁力搅拌翻拌至溶解，用滴管吸取Eu(N03)3的水溶液缓慢滴加到高压反应釜内，用磁力搅拌拌20分钟混合均匀，将NaF加到高压反应釜中继续搅拌至釜内形成均匀乳状混浊液，NaF与La(N03)3.6H20、Eu(N03)3的摩尔比为1:0.303:0.030，拧紧高压反应釜盖，放入电热鼓风千燥箱内，20(TC反应16小时；在j^烧研磨工艺步骤(4)中，将千燥的反应产物m坩锅内方^A马弗炉中，800°C烧结2小时，自然7衬卩至室温，取出放入研钵中研磨15分钟，制备成四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉。全文摘要一种用通式La<sub>1-x</sub>Eu<sub>x</sub>OF表示的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉的制备方法，0.01≤x≤0.15，该制备方法步骤为制备Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>的水溶液、配料反应、离心烘干、焙烧研磨。采用本发明制备的四方相氟氧化镧掺铕离子红色纳米荧光粉经实验结果表明，为四方相晶体结构，与奥尼斯特R荧光粉、ERT<sub>4</sub>E-002荧光粉相比，红色荧光发射带的波长范围与奥尼斯特R荧光粉、ERT<sub>4</sub>E-002荧光粉的红色荧光发射带波长范围接近，红色荧光发射带的总积分强度(光子数)均分别是奥尼斯特R荧光粉、ERT<sub>4</sub>E-002荧光粉的红色荧光发射带总积分强度(光子数)的3倍多，制备工艺简单、产品的生产成本低、无环境的污染，可作为彩色显示器的红色荧光发光材料和激光材料。文档编号C01B11/00GK101417788SQ20081015109公开日2009年4月29日申请日期2008年9月24日优先权日2008年9月24日发明者伏振兴,何恩节,张喜生,张正龙,徐良敏,朱刚强,蔡晓燕,郑海荣,瑜雷申请人:陕西师范大学