专利名称：一种制备白炭黑的循环新工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明的涉及一种制备白炭黑的循环新工艺。
技术背景白炭黑是一种用途广泛的无机精细化工产品，传统的生产方法是采用沉淀法，以水玻璃 为原料，与硫酸或盐酸进行复分解反应而制成，此工艺过程中会产生浓度低、液量大的硫酸 钠或氯化钠水溶液，回收这类浓度低的物质，要消耗大量的能源，如不加以回收利用而向外 排放，肯定会对环境造成严重污染或不利于生态环境的保护。该传统的生产方法无论是对企 业还是对国家和社会都存在极大的技术缺陷。 发明内容本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种制备白炭黑的循环新工艺，此工 艺能节省能耗、降低生产废弃物对环境和水体造成的污染，在很大程度上降低生产成本，实 现节能降耗、减排等基本要求。本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为 一种制备白炭黑的循环新工艺，包括 有以下步骤1) 通过现有工艺制得水玻璃溶液，在30-50X:条件下将9-10"Be'的水玻璃溶液同碳酸氢 铵溶液或固体碳酸氢铵以并加方式进行搅拌反应，水玻璃溶液与碳酸氢铵摩尔配比是1: 2.0 1: 2.2,得到疏松的沉淀物白炭黑，同时逸出氨气2) 将上述步骤1)逸出的氨气同水玻璃溶液制备过程中产生的C02气体一起混合并用水 吸收，制得用于同水玻璃溶液进行复分解反应的碳酸氢铵；3) 将步骤l)反应制成的沉淀物白炭黑在真空条件下过滤，得到母液甲和滤饼甲，母液 甲进行回收，滤饼甲经洗涤、干燥、粉碎即得到高分散性的白炭黑。按上述方案，步骤3)母液甲进行回收是在真空条件下过滤得到的母液甲中含有质量浓 度为10%-12%的碳酸氢钠，经真空低温蒸发至质量浓度为25%-30%,降至室温，加入有 机溶剂，搅拌混匀，即可从中析出大量的NaHC03晶体，进行过滤，得到母液乙和滤饼乙，滤 饼乙经干燥后同石英矿按摩尔比2: 3.1-3.4混合后，在马蹄焰炉中进行高温反应，制得固体 水玻璃；母液乙则在蒸馏塔中用低压蒸汽加热，在78-80lC温度条件下，回收得到有机溶剂, 蒸余后的热水则用于溶解固体水玻璃而制成水玻璃溶液。按上述方案，所述的低压蒸汽是采用水玻璃溶液制备过程中回收余热而产生的低压蒸汽。按上述方案，所述的有机溶剂为无水乙醇、无水甲醇或无水丙醇。整个制备过程的主要原料为夭然矿石-石英砂，其余原料则在系统中循环使用，适当补加 由于跑冒滴漏所造成的损失部分。本发明的主要反应方程式为Na20 mSi02+2NMC03— 2NaHC03+mSi02 nH20 I +2肌t +(l-mn)H20。本发明的优点1) 本发明合理地解决了生产过程中副产物的有效回收，并用于自身生产，大大提高了 原材料循环利用价值，即回收的碳酸氢钠用于制备水玻璃，逸出的氨气同煅烧工段含C02的 高温窑经废热锅炉回收余热产生低压蒸汽后一起进入吸收装置，用水吸收制成碳酸氢铵水溶 液，有机溶剂经减压蒸馏后也可在系统中循环使用，热的余水则用于溶解水玻璃，使整个生 产过程中做到无三废排放，原材料利用率髙，其减排效果好，白炭黑生产成本可降低50%以 上，产品质量稳定可靠。2) 将母液甲中的碳酸氢钠经真空低温蒸发使质量浓度升高后再进行回收，大大减少了 有机溶剂的使用量。
图1是本发明制备白炭黑的循环工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。 实施例1:如图1 ，将模数为3. 2的水玻璃经净化处理后配置成10。Be'的稀溶液300ml加入到1000ml 的搅拌反应器中，维持反应物料在451C范围，边搅拌边加入20g经过精制的NMCO"使之 进行下述反应Na20'mSi02+2NH4HC0^2NaHC03+mSi02'naOl十2肌t+(l-mn)H20，其中水玻璃 溶液与NH4HC03的摩尔比控制在1: 2.0 1: 2.2 (其中3.1<m<3.4),反应45-60min后，从 反应器顶部逸出气体闻不到氨味(可用湿润试纸检验之)则为反应结束，得到疏松的沉淀物 白炭黑。上述反应制成的沉淀物在真空条件下过滤，得到滤饼甲和母液甲，最初的母液甲经真空 低温蒸发去1/3的水分后，使碳酸氢钠在母液甲中的质量浓度为25%-30%，冷却至室温， 加入150ml无水乙醇，并进行剧烈搅拌，静置5min,析出NaHC03晶体，经过滤、干燥得到 NaHC03为20.81g，回收转化率为97.8鄉，并且得到母液乙；母液乙则在蒸馏塔中用低压蒸汽加热，在8(TC条件下进行真空蒸馏，回收无水乙醇145.1ml，回收率为96.7%。 NaHC03则通 过现有常规技术工艺制备水玻璃溶液。将滤饼甲经超声波洗至pl^6.5 7.5范围，再进行脱水，在1201C下干燥2h，经万能粉 碎机粉碎5min，得到超细粉末状的白炭黑14.37g,最终回收率达到95% (各种损失合计5%)。实施例2如图1,将模数为3. 2的水玻璃经净化处理后配置成9。Be'的稀溶液300ml加入到1000ml 的搅拌反应器中，维持反应物料在301C范围，边搅拌边加入19g经过精制的,C03，使之 进行下述反应Na20 mSi02+2NH4HC03=2NaHC03+mSi02 nH20 1 +2NH31 +(1-mn)H20,其中水玻璃 溶液与肌110)3的摩尔比控制在1: 2. 0 1: 2. 2 (其中3. l<m<3. 4)，反应45-60min后，从 反应器顶部逸出气体闻不到氨味(可用湿润试纸检验之)则为反应结束，得到疏松的沉淀物 白炭黑。上述反应制成的沉淀物在真空条件下过滤，得到滤饼甲和母液甲，最初的母液甲经真空 低温蒸发去1/3的水分后，使碳酸氢钠在母液甲中的质量浓度为25%-30%，冷却至室温， 加入150ml无水甲醇，并进行剧烈搅拌，静置5min，析出NaHC03晶体，经过滤、干燥得到 NaHC03为19.76g，回收转化率为97. 56%,并且得到母液乙；母液乙则在蒸馏塔中用低压蒸汽 加热，在78C条件下进行真空蒸馏，回收无水甲醇145.5ml，回收率为96. 30%。 NaHC03则通过现有常规技术工艺制备水玻璃溶液。将滤饼甲经超声波洗至pH^6.5 7.5范围，再进行脱水，在120X:下干燥2h，经万能粉 碎机粉碎5min，得到超细粉末状的白炭黑13.86g,最终回收率达到95.46% (各种损失合计 4. 54%)。
权利要求
1、一种制备白炭黑的循环新工艺，其特征在于包括有以下步骤1)通过现有工艺制得水玻璃溶液，在30-50℃条件下将9-10°Be′的水玻璃溶液同碳酸氢铵溶液或固体碳酸氢铵以并加方式进行搅拌反应，水玻璃溶液与碳酸氢铵摩尔配比是1∶2.0～1∶2.2，得到疏松的沉淀物白炭黑，同时逸出氨气；2)将上述步骤1)逸出的氨气同水玻璃溶液制备过程中产生的CO2气体一起混合并用水吸收，制得用于同水玻璃溶液进行复分解反应的碳酸氢铵；3)将步骤1)反应制成的沉淀物白炭黑在真空条件下过滤，得到母液甲和滤饼甲，母液甲进行回收，滤饼甲经洗涤、干燥、粉碎即得到高分散性的白炭黑。
2、 按权利要求1所述的一种制备白炭黑的循环新工艺，其特征在于步骤3)母液甲进行 回收是在真空条件下过滤得到的母液甲中含有质量浓度为10%-12%的碳酸氢钠，经真空低 温蒸发至质量浓度为25%-30%,降至室温，加入有机溶剂，搅拌混匀，即可从中析出大量 的NaHC03晶体，进行过滤，得到母液乙和滤饼乙，滤饼乙经干燥后同石英矿按摩尔比2:3.1-3.4 混合后，在马蹄焰炉中进行高温反应，制得固体水玻璃；母液乙则在蒸馏塔中用低压蒸汽加 热，在78-80TC温度条件下，回收得到有机溶剂，蒸余后的热水则用于溶解固体水玻璃而制 成水玻璃溶液。
3、 按权利要求2所述的一种制备白炭黑的循环新工艺，其特征在于所述的低压蒸汽是采 用水玻璃溶液制备过程中回收余热而产生的低压蒸汽。
4、 按权利要求2或3所述的一种制备白炭黑的循环新工艺，其特征在于所述的有机溶剂 为无水乙醇、无水甲醇或无水丙醇。
全文摘要
本发明的涉及一种制备白炭黑的循环新工艺，包括有以下步骤1)在30-50℃条件下将水玻璃溶液同碳酸氢铵溶液或固体碳酸氢铵反应，得到白炭黑，同时逸出氨气；2)将上述步骤1)逸出的氨气同水玻璃溶液制备过程中产生的CO<sub>2</sub>气体一起混合并用水吸收，制得碳酸氢铵；3)将步骤1)反应制成的白炭黑在真空条件下过滤，得到母液甲和滤饼甲，母液甲进行回收，滤饼甲经洗涤、干燥、粉碎得到白炭黑。本发明1)解决了生产过程中副产物的有效回收，并用于自身生产，提高了原料利用价值，使生产过程中无三废排放，原料利用率高，其减排效果好，产品质量稳定可靠；2)碳酸氢钠经真空低温蒸发使质量浓度升高后再进行回收，减少了有机溶剂的使用量。
文档编号C01B33/12GK101323453SQ20081004829
公开日2008年12月17日 申请日期2008年7月4日 优先权日2008年7月4日
发明者芳 刘, 徐旺生, 慧 王, 琼 舒, 彬 赵, 嘉 郭, 龙文露 申请人:武汉工程大学