专利名称：连续式微波合成纳米级碳化钛的方法及其微波合成装置的利记博彩app
技术领域：
本发明属于碳化钛的制备技术领域，具体涉及一种在保护气氛下连续式微波合成纳米级碳化钛的方法及其微波合成装置。
背景技术：
目前，合成碳化钛粉体最廉价的方法是利用二氧化钛和碳黑在惰性或还原气氛中高温(1700～2100℃)合成。反应式为
但用这种方法合成的碳化钛成块状，合成后仍需球磨加工才能制成粉体，加工后的粉体粒度只能达到微米级，同时因为反应的进行程度受TiO2颗粒大小及相互接触程度的影响，合成的产品中含有未反应完全的TiO2和碳黑。
微波合成碳化钛超细粉体较之常规加热合成具有较大的优势合成温度明显降低，微波合成是在1200℃左右完成反应，而常规法合成需在1400℃以上；合成时间大为缩短，微波合成温度在1200℃时，可在20分钟内完成，而常规加热且采用流动气氛系统在1300℃保温60分钟仍不能完全合成。但该方法的微波合成是在间歇式的微波炉内进行，由于既要抽真空又要用保护气氛，故无法保持连续合成。从装料、抽真空、升温合成、降温整个过程需要1～2天，如果缩短时间则将影响其真空度，真空度不够会引起合成中氧化及出炉料温过高引起合成后氧化。由于炉内微波源是单边辐射，为了使加热的匣钵内料受热均匀，故匣钵在炉内需不断转动，这给定点测温带来很大困难，只能在匣钵四周边上开一小孔作为测温口定时使匣钵停止转动，对准测温口用光学高温计人工进行测温，费时费力而且难于对准测温口，故容易产生测温误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续式微波合成纳米级碳化钛的方法。
本发明的另一目的在于提供一种该连续式微波合成纳米级碳化钛的方法所用的微波合成装置。
本方法克服了间歇式微波合成纳米级碳化钛无法连续合成，时间长、产量低、无法工业化生产的技术问题。本方法工艺简单，易控制，能连续加热高温合成碳化钛，以使从原料的进入、微波高温合成到产品的冷却及出料能在保护气体的保护下连续完成。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下本发明所用的微波合成装置包括液压推杆、出料口，还包括隧道式全封闭的窑道，所述隧道式全封闭的窑道包括进料室、微波合成室和冷却室，进料室、微波合成室、冷却室依次连接，微波合成室与进料室及冷却室之间有气动门隔开；所述液压推杆与进料室的端部连接，进料室的侧边连接有抽真空室；所述冷却室与出料口连接。
所述进料室的侧边连接有抽真空室，抽真空室可以有一个或两个，具体要看微波合成室的大小而定。
所述冷却室为外接致冷系统的冷却室。
本发明方法采用步骤如下第一步将纳米级二氧化钛和乙炔碳黑烘干至恒重，按二氧化钛(金红石型)∶乙炔碳黑＝79.9∶36的质量比称重混合得混合料；第二步按混合料∶氧化锆球∶无水乙醇＝1∶2～4∶3～5的质量比进行球磨混合12～24小时，使之混合均匀得料浆；
第三步将料浆烘干至恒重；第四步通入氩气作保护气体把进料室、微波合成室及冷却室的空气排除；把烘干至恒重的料浆装入抽真空室，然后开抽真空室的真空泵(有压力表)抽出空气，达到真空度为-0.151Pa(压力表的读数)后自动关闭真空泵，再在抽真空室中通入氩气；打开进料室与微波合成室之间的气动门，用液压推杆将料浆送到微波合成室，关闭气动门，开启微波加热至1200～1300℃，恒温10～30分钟后合成完成，打开气动门，将合成完成的成品推进冷却室，开启致冷系统冷却至温度低于100℃后出料。
所述步骤一中纳米级二氧化钛和乙炔碳黑在100～110℃下烘干。
所述二氧化钛是金红石型。
所述步骤三中料浆在80～100℃下烘干。
本装置一端进料，另一端出料，整个过程中都有保护气体保护，产品从冷却室冷却后即可直接取出，从进料到出料的整个过程都是连续完成的。
本发明主要是利用了碳热还原反应，其反应式为
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果1.本方法由于用微波加热合成TiC，故反应很快达到1200～1300℃，且能在该温度范围内快速合成TiC，合成率达98％以上，产物TiC的晶粒大小为23.55～57.56nm；2.本方法在整个合成过程中是连续的，从进料、抽真空、高温合成、冷却到出料都是连续完成的；3.本装置采用红外测温仪直接测温，快速、准确；4.本装置把进料室、微波合成室及冷却室三者用气动门隔开，形成三个互相独立又互相关联的一个连续整体，进料室的抽真空室为负压，而进料室、微波合成室和冷却室通保护气而只需维持微正压，不但可保证连续合成，而且可使整体造价大大降低，操作及维护非常方便；5.由于合成后的碳化钛出料时如温度稍高便会氧化，为了减少装置的结构长度及造价，本装置用外接致冷系统的冷却室强制冷却，以保证合成粉体的质量；6.本连续式微波合成纳米级碳化钛的方法易于实现生产的自动化及批量化，不仅工艺过程简单，易控制，而且所得TiC粉体不易团聚。
图1是本微波合成装置的一种结构示意图。
图中1-液压推杆 2-隧道式全封闭的窑道 3-出料口2.1-进料室 2.2-微波合成室 2.3-冷却室 2.4、2.5-气动门 2.6、2.7-抽真空室具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步地描述。
下面以两个抽真空室为例。
如图1所示，本微波合成装置包括液压推杆1、隧道式全封闭的窑道2和出料口3，隧道式全封闭的窑道包括进料室2.1、微波合成室2.2和冷却室2.3，进料室2.1、微波合成室2.2、冷却室2.3依次连接，微波合成室2.2与进料室2.1及冷却室2.3之间有气动门2.4、2.5隔开；液压推杆1与进料室2.1的端部连接，进料室2.1的侧边连接有两个抽真空室2.6和2.7；冷却室2.3与出料口3连接。
冷却室2.3为外接致冷系统的冷却室。
实施例1第一步将二氧化钛(15nm，金红石型)和乙炔炭黑(比表面积56.742m2/g)在烘箱中105℃烘干至恒重，称取二氧化钛68.94克、乙炔炭黑31.06克得混合料；第二步取氧化锆球200克，无水乙醇400ml(密度为0.79g/ml)，加混合料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合18小时，至均匀；第三步将料浆在100℃下烘干至恒重；第四步通入氩气作保护气体把进料室、微波合成室及冷却室的空气排除；把烘干至恒重的料浆装入抽真空室，然后开抽真空室的真空泵(有压力表)抽出空气，达到真空度为-0.151Pa(压力表的读数)后自动关闭真空泵，再在抽真空室中通入氩气；打开进料室与微波合成室之间的气动门，用液压推杆将混合料送到微波合成室，关闭气动门，开启微波加热至1200℃，恒温30分钟后合成完成，打开气动门，将合成完成的成品推进冷却室，开启致冷系统冷却至温度低于100℃后出料。
实施例2第一步将二氧化钛(15nm，金红石型)和乙炔炭黑(比表面积56.742m2/g)在烘箱中105℃烘干至恒重，称取二氧化钛68.94克、乙炔炭黑31.06克得混合料；第二步取氧化锆球300克，无水乙醇500ml(密度为0.79g/ml)，加混合料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合16小时，至均匀；
第三步将料浆在100℃下烘干至恒重；第四步通入氩气作保护气体把进料室、微波合成室及冷却室的空气排除；把烘干至恒重的料浆装入抽真空室，然后开抽真空室的真空泵(有压力表)抽出空气，达到真空度为-0.151Pa(压力表的读数)后自动关闭真空泵，再在抽真空室中通入氩气；打开进料室与微波合成室之间的气动门，用液压推杆将混合料送到微波合成室，关闭气动门，开启微波加热至1250℃，恒温20分钟后合成完成，打开气动门，将合成完成的成品推进冷却室，开启致冷系统冷却至温度低于100℃后出料。
实施例3第一步将二氧化钛(15nm，金红石型)和乙炔炭黑(比表面积56.742m2/g)在烘箱中105℃烘干至恒重，称取二氧化钛68.94克、乙炔炭黑31.06克得混合料；第二步取氧化锆球400克，无水乙醇600ml(密度为0.79g/ml)，加混合料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合12小时，至均匀；第三步将料浆在100℃下烘干至恒重；第四步通入氩气作保护气体把进料室、微波合成室及冷却室的空气排除；把烘干至恒重的料浆装入抽真空室，然后开抽真空室的真空泵(有压力表)抽出空气，达到真空度为-0.151Pa(压力表的读数)后自动关闭真空泵，再在抽真空室中通入氩气；打开进料室与微波合成室之间的气动门，用液压推杆将混合料送到微波合成室，关闭气动门，开启微波加热至1300℃，恒温10分钟后合成完成，打开气动门，将合成完成的成品推进冷却室，开启致冷系统冷却至温度低于100℃后出料。
上述三个实施例，出料后称重，以计算合成率，用X射线衍射法进行物相分析，用透射电镜进行粒度和形貌分析。分析结果如下表
从表中可以看出合成率达98％以上，所得TiC粉体不易团聚。
权利要求
1.一种连续式微波合成纳米级碳化钛的微波合成装置，包括液压推杆(1)、出料口(3)，其特征在于还包括隧道式全封闭的窑道(2)，所述隧道式全封闭的窑道(2)包括进料室(2.1)、微波合成室(2.2)和冷却室(2.3)，进料室(2.1)、微波合成室(2.2)、冷却室(2.3)依次连接，微波合成室(2.2)与进料室(2.1)及冷却室(2.3)之间有气动门(2.4)、(2.5)隔开；所述液压推杆(1)与进料室(2.1)的端部连接，进料室(2.1)的侧边连接有抽真空室；所述冷却室(2.3)与出料口(3)连接。
2.根据权利要求1所述的连续式微波合成纳米级碳化钛的微波合成装置，其特征在于所述抽真空室有一个或两个。
3.根据权利要求1或2所述的连续式微波合成纳米级碳化钛的微波合成装置，其特征在于所述冷却室(2.3)为外接致冷系统的冷却室。
4.一种连续式微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征在于步骤如下第一步将纳米级二氧化钛和乙炔碳黑烘干至恒重，按二氧化钛∶乙炔碳黑＝79.9∶36的质量比称重混合得混合料；第二步按混合料∶氧化锆球∶无水乙醇＝1∶2～4∶3～5的质量比进行球磨混合12～24小时，使之混合均匀得料浆；第三步将料浆烘干至恒重；第四步通入氩气作保护气体把进料室、微波合成室及冷却室的空气排除；把烘干至恒重的料浆装入抽真空室，然后开抽真空室的真空泵抽出空气，达到真空度为-0.151Pa后自动关闭真空泵，再在抽真空室中通入氩气；打开进料室与微波合成室之间的气动门，用液压推杆将料浆送到微波合成室，关闭气动门，开启微波加热至1200～1300℃，恒温10～30分钟后合成完成，打开气动门，将合成完成的成品推进冷却室，开启致冷系统冷却至温度低于100℃后出料。
5.根据权利要求4所述的连续式微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征在于所述步骤一中纳米级二氧化钛和乙炔碳黑在100～110℃下烘干。
6.根据权利要求4或5所述的连续式微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征在于所述二氧化钛是金红石型。
7.根据权利要求4所述的连续式微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征在于所述步骤三中料浆在80～100℃下烘干。
全文摘要
本发明公开了一种连续式微波合成纳米级碳化钛的方法及其微波合成装置。本发明的装置把进料室、微波合成室及冷却室三者用气动门隔开，形成三个互相独立又互相关联的一个连续整体，进料室的抽真空室为负压，而进料室、微波合成室和冷却室通保护气而只需维持微正压，不但可保证连续合成，而且可使整体造价大大降低，操作及维护非常方便。本发明的方法主要是利用了碳热还原反应原理，采用连续微波加热合成，反应温度低，工艺过程简单，易操作，合成产量高，能在较短时间内快速合成纯度高、粒径分布均匀的纳米级碳化钛。
文档编号C01G23/00GK1834009SQ200610034768
公开日2006年9月20日 申请日期2006年3月31日 优先权日2006年3月31日
发明者刘平安, 曾令可, 王慧, 程小苏, 税安泽, 张海文, 段碧林, 邓伟强, 刘阳 申请人:华南理工大学