专利名称：超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法
技术领域：
本发明属于WO3粉末制备技术领域，特别是提供了一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO3)粉末的装置及方法。
背景技术：
纳米WO3粉是一种重要的工业原料，可用来制备纳米钨粉和纳米碳化钨(WC)粉；另外纳米WO3对电磁波有很强的吸收能力，在太阳能的利用上可作优良的吸收材料，在军事上可作重要的隐形材料；纳米级WO3粉具有巨大的比表面，表面效应显著，是一种很好的催化剂；作为过渡金属的化合物，纳米WO3还具有半导体特性，是一种很有潜力的敏感材料，对NOx、H2S、NH3等多种气体有敏感性。
目前常见的制备WO3的方法主要包括固相反应法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、微乳液法等，固相法生产纳米WO3粉较困难，其他方法则普遍存在1991年，美国的Rutgers大学的McCandlish和Kear等(公开号WO91107244)学者用喷雾热转换的工艺方法(简称SCP)制取复合氧化物(WO3)粉末，然后用这种粉末还原碳化制取了晶粒小于50nm的WC-Co复合粉末。该种方法的优点是喷雾效率较高，但也存在着干燥效率低、粉末损耗大和设备庞大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO3)粉末的装置及方法。解决了喷雾热转换技术中的干燥效率低、粉末损耗大和设备庞大的问题，而提出一种超声喷雾、微波干燥融为一体，实现快速、高效生产粉末的设备。
本发明的超声喷雾微波干燥装置，包括料液输送部、超声喷雾装置、微波发生装置和集粉装置等。其中，料液输送部由储液罐6和液泵7组成；超声喷雾装置包括电源指示灯1、超声压电换能器2、雾化控制3、液位传感器4、超声输出调节5；微波发生装置包括微波干燥器10，集粉装置包括螺旋集料器11和料桶12。储液罐6通过管道与液泵7连接，液泵7通过管道与超声喷雾装置8连接，超声喷雾装置8通过输送管路9与微波干燥器10连接，螺旋集料器11用金属板通过螺栓与微波干燥器10下部连接，螺旋集料器11通过卸料管道与料桶12连接。电源指示灯1通过电阻与超声压电换能器2并联在电路中，超声压电换能器2通过可调电阻与雾化控制3并联在电路中，雾化控制3与液位传感器4通过电阻串联在电路中，超声输出调节5直接与雾化控制3的发射极相连。
超声喷雾装置采用了整流电路、振荡电路和液位保护电路。振荡电路包括高频晶体功率管、超声压电换能器(2)及电容、电阻元件。超声喷雾装置可以产生1000KHz～4000KHz的高频超声振荡波，使液体介质不断受到压缩和拉伸，当拉力超过液体的黏着聚集力时，就会断裂形成近似真空的空洞，而到压缩阶段，这些空洞发生崩溃，造成剧烈液滴撕破粉碎的效果，雾化成0.2～5μm的颗粒。
料液输送部主要完成料液的连续输送工作；超声喷雾装置能将溶液快速雾化；微波发生装置是用普通微波炉改造设计的，原微波炉工作频率为2450MHz，功率为1KW，微波强度控制在10mw/cm2，上端增加了Φ40mm的进料管，进料管与微波发生器的连接部位加入了厚度为1mm，均匀布满Φ4mm孔的铜合金片；微波发生装置下端与集粉装置连接，中间夹有厚度为1mm，均匀布满Φ4mm孔的铜合金片，在0.5～2Kg/KW·h的干燥速度下，可快速干燥来自超声喷雾装置的雾滴；集粉装置采用了60°倒锥形设计，内部安装了锥形螺旋集料器11，能及时收集干燥的粉料。
超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的方法是采用工业生产的钨酸铵溶液(钨酸根含量为100～600g/升)为原料，超声喷雾装置(工作频率为1000KHz～4000KHz)将钨酸铵溶液快速雾化，形成极细小的雾滴；雾滴输送到微波干燥器10中，钨酸铵雾滴在微波的作用下受热水分迅速蒸发，同时钨酸铵分解，固体颗粒析出；在重力作用下，颗粒向下部沉降，最后聚集在料仓底部，经螺旋集料器11收集得到成品粉末WO3。
其中发生的主要反应如下
由于微波加热具有明显的选择性，且微波加热的物理过程是以三维形式进行的，可实现内外同时加热，不再是以热传导、辐射、对流三个简单途径完成。微波透入被加工物料是通过微波功率整体耗散，属于体积加热，有时可以将被加工物料视为热源、发热体，这些特征是任何传统的热力加热所无法比拟的。
本发明的优点在于1、节能高效，热效率可达55％～65％，比传统热力加热高出25％～30％；2、均匀性好；3、快速、低温；4、颗粒均匀稳定，适应性好；可工业化大规模生产。
图1为本发明超声波喷雾装置电路原理展开图。其中，电源指示灯1，超声压电换能器2，雾化控制3，液位传感器4，超声输出调节5。
图2为本发明超声喷雾微波干燥装置的工作示意图。其中储液罐6，液泵7，超声喷雾装置8，输送管路9，微波干燥器10，螺旋集料器11，料桶12图3为本发明实例制得的纳米WO3粉的透射照片。
具体实施例方式
超声波喷雾装置的整流电路把220V市电降压为50V，经整流后给超声振荡兼超声输出电路供电。电源指示灯1采用发光二极管；振荡电路由高频晶体功率管、超声压电换能器2及电容电阻元件组成，电路振荡频率由超声压电换能器2的固有频率决定，超声输出调节5能调节超声功率输出量进而控制雾化强度；液位检测保护电路是为了避免超声喷雾装置在无液时通电，引起超声压电换能片过热而烧坏；当无液时，液位传感器4提供感应信号，雾化控制3停止工作。
在液泵7的作用下，钨酸铵溶液(钨酸根含量为100～600g/升)从储液罐6中经管道以10～50ml/s的速度输送到超声喷雾装置8中，钨酸铵溶液在超声喷雾装置8的作用下(超声波的工作频率为1000KHz～4000KHz)，雾化成0.2～5μm的雾滴，雾滴经输送管路9加热预干燥后输送至微波干燥器10中，受微波(频率为2450MHz或915MHz)的热作用，雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热，同时水分以0.5～1.2Kg/KW·h的速度蒸发，干燥后的钨酸铵受热分解，析出固体颗粒WO3，最后沉降在锥体底部，经螺旋集料器11收集至料桶12中。
实施例1在液泵7的作用下，钨酸铵溶液(钨酸根含量为150g/升)以10ml/s的速度从储液罐6中经管道输送到超声喷雾装置8中；在1700KHz的超声波作用下，钨酸铵溶液粉碎成1μm左右的雾滴；雾滴经输送管路9加热预干燥后被输送至微波干燥器10中，利用2450MHz的连续微波，使雾滴以0.8Kg/KW·h的干燥速度脱水，钨酸铵发生化学反应，分解出氨气，同时得到固体颗粒纳米WO3，在重力作用下，纳米WO3粉在反应塔的底部聚集，经螺旋集料器11将纳米WO3粉末收集到料桶12中。
实施例2在液泵7的作用下，钨酸根浓度为550g/升的钨酸铵溶液以25ml/s的速度从储液罐6中经管道输送到超声喷雾装置8中；在3600KHz频率的超声波作用下，钨酸铵溶液被粉碎成0.3μm左右的雾滴；雾滴被输送至微波干燥器中，利用915MHz的连续微波，使雾滴以1Kg/KW·h的干燥速度脱水，钨酸铵受热发生化学反应，分解出氨气，同时得到固体颗粒纳米WO3，粉末沉积在反应仓底部，经螺旋集料器11将纳米WO3粉末收集到料桶12中。
权利要求
1.一种超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的装置，其特征在于包括料液输送部、超声喷雾装置、微波发生装置和集粉装置；其中，料液输送部由储液罐(6)和液泵(7)组成；超声喷雾装置包括电源指示灯(1)、超声压电换能器(2)、雾化控制(3)、液位传感器(4)、超声输出调节(5)；微波发生装置包括微波干燥器(10)，集粉装置包括螺旋集料器(11)和料桶(12)；储液罐(6)通过管道与液泵(7)连接，液泵(7)通过管道与超声喷雾装置(8)连接，超声喷雾装置(8)通过输送管路(9)与微波干燥器(10)连接，螺旋集料器(11)用金属板通过螺栓与微波干燥器(10)下部连接，螺旋集料器(11)通过卸料管道与料桶(12)连接；电源指示灯(1)通过电阻与超声压电换能器(2)并联在电路中，超声压电换能器(2)通过可调电阻与雾化控制(3)并联在电路中，雾化控制(3)与液位传感器(4)通过电阻串联在电路中，超声输出调节(5)直接与雾化控制(3)的发射极相连；料液输送部把钨酸铵溶液输送到超声喷雾装置中，钨酸铵溶液在超声喷雾装置的作用下，雾化成0.2～5μm的雾滴，雾滴经输送管路加热预干燥后输送至微波发生装置中，受微波的热作用，雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热，同时水分蒸发，钨酸铵受热分解，析出固体颗粒WO3，最后沉降在锥体底部，经螺旋集料器收集至料桶。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于超声喷雾装置采用了整流电路、振荡电路和液位保护电路。
3.如权利要求1、2所述的装置，其特征在于振荡电路包括高频晶体功率管、超声压电换能器(2)及电容、电阻元件。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于微波发生器(10)上端增加了Φ40mm的进料管，进料管与微波发生器的连接部位加入了厚度为1mm，均匀布满Φ4mm孔的铜合金片；微波发生器下端与集粉装置连接，中间夹有厚度为1mm，均匀布满Φ4mm孔的铜合金片。
5.如权利要求1或4所述的装置，其特征在于集粉装置采用了60°倒锥形设计，内部安装了锥形螺旋集料器。
6.一种超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的方法，其特征在于采用工业生产的钨酸铵溶液为原料，超声喷雾装置将钨酸铵溶液快速雾化，形成0.2～5μm的雾滴，雾滴经输送管路(9)加热预干燥后输送至微波干燥器(10)中，受微波的热作用，雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热，同时水分以0.5～1.2Kg/KW·h的速度蒸发，同时钨酸铵分解，固体颗粒析出，在重力作用下，颗粒向下部沉降，最后聚集在料仓底部，经螺旋收料器收集得到成品粉末WO3。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于钨酸铵溶液中含有钨酸根为100～700g/升。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于超声喷雾装置产生1000～4000KHz的高频超声波，能将钨酸铵溶液粉碎成0.2～5μm的液滴。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于微波干燥装置利用915MHz或2450MHz频率的微波，微波强度控制在10mw/cm2以内。
全文摘要
本发明提供了一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO
文档编号C01G41/00GK1657422SQ20051001127
公开日2005年8月24日 申请日期2005年1月27日 优先权日2005年1月27日
发明者郭志猛, 卢广锋, 金雪华, 李燏 申请人:北京科技大学