专利名称：纳米稀土氧化物的生产方法
技术领域：
本发明属于稀土材料领域，特别是其中稀土氧化物(主要为镧系Re金属氧化物)的纳米级材料的制备。
纳米材料是指粒径在1～100nm间的粒子材料，由于它的几何尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过滤区域，是一种典型的介系统，因此这种物质在磁、热、光、电、催化、生物等方面具有奇异的特性，在诸多领域有着非常广泛的应用前景，如用作稀土荧光材料、用作汽车尾气净化器的催化剂等。
目前生产纳米氧化物的方法主要分为物理与化学方法两大类或分为气相、固相、液相法三类。物理方法中主要有1，真空冷凝法，用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷得到纳米粒子，亦属于气相法，其特点是纯度高、结晶组织好、粒度可控制，但技术设备要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀；3，机械球磨法，如生产条件控制得当，可得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。化学方法中主要有1，气相沉积法，利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料，属于气相法，其特点是产品纯度高，粒度分布窄；2、沉淀法，把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料，属于液相法，特点是简单易行，但纯度低，颗粒较大，适合制备氧化物；3、水热合成法，高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子，属于液相法，其特点是纯度高、分散性好、粒度易控制；4、溶胶凝胶法，金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子，属于液相法，其特点是反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ-Ⅵ族化合物的制备；5、微乳液法，两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子，也属于液相法，其特点是粒子的单分散性和界面性好，Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。上述现有的制备纳米粒子的方法中，还存在着以下缺陷如需纳米粒子纯度高、分散性好、粒度均匀，则其对技术设备的要求高，或是工艺复杂，不易控制，投入成本大，不利于工业化生产，如真空冷凝法、气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法；如想投入低，工艺简便，易于控制，则产生的纳米粒子的纯度低、颗粒不均匀，如物理粉碎法、机械球磨法、沉淀法等。
本发明的目的是针对现有纳米材料制备方法的缺陷，提供一种成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的纳米粒子纯度高、粒度均匀的纳米稀土氧化物的生产方法。
实现本发明目的的技术方案如下纳米稀土氧化物的生产方法，包括a，配制稀土氯化物ReCl3溶液A；b，在A中加入碱性溶液B，产生沉淀物C；c，清洗干燥沉淀物C，将沉淀物C用水洗净，并将洗净后的C进行干燥；d，对干燥后的C进行表面修饰，在C中加入醇类物质D，并将C与D的混合物搅拌均匀；e，加热分解，将C与D的混合物进行灼烧加热，分解为稀土氧化物Re2O3；f，粉碎过筛，将所得的稀土氧化物Re2O3粉碎过筛，即得到纳米稀土氧化物。
前述中，A的浓度为0.08-1.2N；前述中，碱性溶液可以为烧碱、碳酸钠溶液，其加入量为视与A完全反应为止；前述中，对C的干燥是用甩干设备进行甩干；前述中，醇类物质D可以为烷醇、芳香醇；前述中，对C与D的混合物进行加热时的温度为600-1000℃；进一步地，对粉碎过筛后的纳米稀土氧化物产品进行塑料袋真空包装。
本发明是通过对化学方法中沉淀法的改进，通过对干燥后的沉淀物C的加醇表面修饰，可控制C在加热分解成氧化物时晶体粒度，最终得到纳米级的稀土氧化物粉体，此工艺简单、易实现工业化生产，产品生产成本低。
以下给出
具体实施例方式首先配制1000m10.3N的CeCl3溶液A，在A中滴入NaOH溶液B，直至完全反应，生成Ce(OH)3沉淀C并过滤出，用去离子水将C洗净并放入甩干机中甩干，在甩干后的C中加入5ml乙醇溶液并搅拌均匀，然后对C与乙醇的混合物进行加热，加热温度为800℃，当反应充分后则生成Ce2O3粉体，然后对粉体进行粉碎过筛，则得到纳米稀土氧化物Ce2O3粉体，最后对成品进行真空塑料包装。本实施例中，产生成品Ce2O3粉体45.3克，按照投料1000m10.3N的CeCl3溶液，理论上应生成0.15mol的Ce2O3，即应生成49.2克的Ce2O3，故本实施例产率为92％，产率较高，且其晶粒度为22-50nm，符合纳米材料的晶粒度要求。
权利要求
1.纳米稀土氧化物的生产方法，其特征为包括a，配制稀土氯化物ReCl3溶液A；b，在A中加入碱性溶液B，产生沉淀物C；c，清洗干燥沉淀物C，将沉淀物C用水洗净，并将洗净后的C进行干燥；d，对干燥后的C进行表面修饰，在C中加入醇类物质D，并将C与D的混合物搅拌均匀；e，加热分解，将C与D的混合物进行灼烧加热，分解为稀土氧化物Re2O3；f，粉碎过筛，将所得的稀土氧化物Re2O3粉碎过筛，即得到纳米稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是A的浓度为0.08-1.2N；
3.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是碱性溶液B可以为烧碱、碳酸钠溶液，其加入量为视与A完全反应为止；
4.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是对C的干燥是用甩干设备进行甩干；
5.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是醇类物质D可以为烷醇、芳香醇；
6.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是对C与D的混合物进行加热时的温度为600-1000℃；
7.根据权利要求1-6中任一项所述的纳米稀土氧化物的生产方法，其特征是对粉碎过筛后的纳米稀土氧化物产品进行塑料袋真空包装。
全文摘要
纳米稀土氧化物的生产方法,在稀土氯化物ReCl
文档编号C01B13/14GK1312222SQ0110814
公开日2001年9月12日 申请日期2001年3月19日 优先权日2001年3月19日
发明者黄耀忠, 周斌, 蔡丽美 申请人:江苏卓群纳米稀土股份有限公司