一种钠钾合金真空蒸馏装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种材料分离装置，特别涉及一种钠钾合金真空蒸馏装置。
【背景技术】
[0002]作为性能优异的热交换剂，钠钾合金在核能、航天等各领域的应用越来越广泛。钠钾合金中氧、碳、氮、氯等杂质的存在，会影响到钠钾合金的传热性能，同时也会对有关设备的机械性能、服役寿命和可靠性等造成不利影响。
[0003]实际应用中，为准确掌握钠钾合金中的杂质含量，需要对其进行含量分析。然而，通常钠钾合金中杂质的含量都在yg/g数量级，大量的基体钠钾合金会严重干扰杂质的测定；同时，由于钠钾合金极其活泼，从安全性角度考虑，采取化学方法将基体钠钾合金分离出去是不可行的，因此只能采取物理的方法，如真空蒸馏法。
[0004]真空蒸馏法是利用钠钾合金熔点低、易挥发的特点，令其在(I?10—4)Pa真空度下，于(573?773)K温度区域真空蒸馏分离出基体钠钾合金，易挥发的钠、钾以蒸汽形式被蒸馏出来，氧、碳、氯、钙等高沸点杂质留在残渣中，然后通过化学分析手段测定残渣中的杂质。
[0005]关于真空蒸馏法分离钠钾合金基体和杂质的技术国内外鲜有报道。而与此有关的技术，如中国原子能科学研究院自上世纪七十年代起逐步研究和建立的钠中氧的真空蒸馏分析法、核级钠中钙的真空蒸馏-1CP-AES分析法、钾中氧的真空蒸馏分析法等，这些方法中所采用的分离设备均难以适用于钠钾合金的真空蒸馏分离。其主要原因在于钠钾合金极低的熔点，以及远高于钠的化学活性。
[0006]基于上述原因，若要通过真空蒸馏方式实现钠钾合金中的杂质含量分析，就要求研发一种实用的钠钾合金真空蒸馏装置。
【实用新型内容】
[0007]为解决通过真空蒸馏方式进行钠钾合金中杂质含量的分析问题，本实用新型提供了一种钠钾合金真空蒸馏装置。
[0008]该装置包括蒸馏釜、坩祸、收集罐、制冷装置和真空机组;所述蒸馏釜外部设有加热装置，所述坩祸置于蒸馏釜内；所述收集罐为密封罐体，其顶部设有凹向罐体内部的凹陷，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通，收集罐外壁上设有测温装置;所述收集罐的凹陷处设有内冷却器，收集罐外上部设有外冷却器;所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接，制冷装置的冷却剂出口由阀门控制;所述收集罐顶部还通过带有阀门的抽真空管路与真空机组相连接。
[0009]所述蒸馏釜采用不锈钢材料为优选。
[0010]所述收集罐采用不锈钢材料为优选。
[0011]所述测温装置优选为热电偶。
[0012]所述收集罐与蒸馏釜之间的管路采用不锈钢材料为优选。
[0013]所述收集罐与真空机组之间的管路采用不锈钢材料为优选。
[0014]所述抽真空管路的阀门采用真空隔膜阀为优选。
[0015]所述抽真空管路的阀门采用不锈钢材料为优选。
[0016]所述抽真空管路上的阀门优选为两个，以便于蒸馏釜和收集罐的拆卸。
[0017]本实用新型的钠钾合金真空蒸馏装置与钠真空蒸馏装置在设计上存在显著不同。由于钠钾合金熔点低，如NaK-78熔点为-12.5°C，NaK_55熔点为12.0°C，其常温下为液态，因此现有的钠真空蒸馏装置很难将其冷却收集，且易造成回流。本实用新型通过合理设置包括蒸馏釜、收集罐、制冷装置及冷却器等在内的结构，实现了样品中基体钠钾合金的去除。
[0018]本实用新型的坩祸用于盛放钠钾合金样品；蒸馏釜用于真空蒸馏除去样品中的基体钠钾合金，并收集剩余的残渣以用于样品的化学分析;收集罐用于收集蒸馏釜蒸馏出来的钠钾合金蒸汽，并将其冷凝在收集罐内；制冷装置配合内冷却器和外冷却器以实现收集罐的冷却;真空机组用于整个蒸馏及收集系统的抽真空。
[0019]综上所述，本实用新型的钠钾合金真空蒸馏装置结构较为简单，蒸馏过程中无回流现象，具有取样量少，基体钠钾合金分离效果好，可靠性高，操作便捷安全，经济实用等优点，确保了后续分析的高灵敏度，较好解决了钠钾合金的真空蒸馏问题。
【附图说明】
[0020]图1本实用新型的钠钾合金真空蒸馏装置示意图。
[0021]附图标记:1.加热装置，2.坩祸，3.蒸馏釜，4.内冷却器，5.收集罐，6.外冷却器，7.真空机组，8.制冷装置，T.测温装置，Vl O1、V102、V201:阀门。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本实用新型的实施方式做进一步的说明。
[0023]实施例1
[0024]采用本实用新型的钠钾合金真空蒸馏装置对某钠钾合金样品进行真空蒸馏(装置结构如附图1所示)，主要包括以下步骤:
[0025]a.连接设备，令钠钾合金真空蒸馏装置各阀门处于关闭状态；
[0026]b.开启真空机组以及阀门V10UV102，抽真空至真空度〈10—3Pa;开启加热装置，并保持抽真空，持续一段时间后，关闭加热装置；
[0027]c.关闭阀门VlOl、V102，由V102处将蒸馏釜和收集罐拆除，并转移至由惰性气体保护的手套箱内；
[0028]d.将钠钾合金样品转移至坩祸，放置在蒸馏釜内，密封好后将蒸馏釜及收集罐移出手套箱，于V102处将真空机组接回；
[0029]e.开启制冷装置以及阀门V201，对收集罐上部进行冷却；
[0030]f.开启真空机组，依次开启阀门VlOl、V102，抽真空至真空度〈10—3Pa;
[0031]g.开启加热装置对钠钾合金样品进行真空蒸馏，蒸馏过程中，基体钠钾合金由管路进入收集罐内，并冷凝在收集罐内壁上；
[0032]h.待基体钠钾合金全部蒸馏完毕后，关闭加热装置；
[0033]1.待蒸馏釜冷却至室温后，关闭阀门VlOl、V102，关闭真空机组;关闭制冷装置以及阀门V201;
[0034] j.由蒸馏釜内获取剩余的残渣以用于样品杂质的化学分析。
【主权项】
1.一种钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:该装置包括蒸馏釜、坩祸、收集罐、制冷装置和真空机组;所述蒸馏釜外部设有加热装置，所述坩祸置于蒸馏釜内；所述收集罐为密封罐体，其顶部设有凹向罐体内部的凹陷，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通，收集罐外壁上设有测温装置;所述收集罐的凹陷处设有内冷却器，收集罐外上部设有外冷却器;所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接，制冷装置的冷却剂出口由阀门控制;所述收集罐顶部还通过带有阀门的抽真空管路与真空机组相连接。2.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述蒸馏釜采用不锈钢材料。3.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述收集罐采用不锈钢材料。4.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述测温装置为热电偶。5.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述收集罐与蒸馏釜之间的管路采用不锈钢材料。6.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述收集罐与真空机组之间的管路采用不锈钢材料。7.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述抽真空管路的阀门采用真空隔膜阀。8.如权利要求1所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述抽真空管路的阀门采用不锈钢材料。9.如权利要求1或7所述的钠钾合金真空蒸馏装置，其特征在于:所述抽真空管路上的阀门为两个。
【专利摘要】本实用新型涉及一种材料分离装置。为解决通过真空蒸馏方式进行钠钾合金中杂质含量的分析问题，本实用新型提供了一种钠钾合金真空蒸馏装置。该装置包括蒸馏釜、坩埚、收集罐、制冷装置和真空机组；所述蒸馏釜外部设有加热装置；所述收集罐为密封罐体，收集罐中部通过管路与蒸馏釜顶部相连通；所述收集罐设有内冷却器和外冷却器；所述内冷却器和外冷却器均通过冷却剂管路与所述制冷装置相连接；所述收集罐顶部还与真空机组相连接。本实用新型的钠钾合金真空蒸馏装置结构较为简单，蒸馏过程中无回流现象，具有取样量少，基体钠钾合金分离效果好，可靠性高，操作便捷安全，经济实用等优点，较好解决了钠钾合金的真空蒸馏问题。
【IPC分类】C22B9/02, C22B26/10
【公开号】CN205205205
【申请号】CN201521041146
【发明人】王密, 谢淳, 米争峰, 董静雅, 俞晓琛, 黄文杰, 贾云腾
【申请人】中国原子能科学研究院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月15日