一种四氯乙烯用稳定剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种四氯乙烯用稳定剂，所述稳定剂包括以下物质成分：三乙醇胺、正戊烷、丁氯醇、氧化丁烯、麝香草酚。本发明还提供上述稳定剂的制备方法。本发明制备的稳定剂应用到四氯乙烯生产中，加入稳定剂后四氯乙烯的质量指标为：纯度99.9615?99.9918%，pH为9.62?9.75，水分含量为16?18ppm，色度为10；360天后，四氯乙烯的纯度变化率为0?0.038%，pH变化率为0.1?0.2%，水分含量和色度均无变化。本发明制备的稳定剂，用于四氯乙烯，使用寿命达两年；本发明制备的稳定剂，热稳定性能好，耐潮性能好，而且不会对清洗设备及工件发生腐蚀。
【专利说明】
-种四氯乙稀用稳定剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种四氯乙締用稳定剂，具体的说，设及一种四氯乙締用稳定剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 四氯乙締具有高溶解能力、高渗透性、不燃、非腐蚀、易于回收等优良性能，广泛的 用作织物干洗剂、金属脱脂剂及一般溶剂。
[0003] -般W工业规模生产的四氯乙締，在胆藏或作用中，易受光、空气、热、湿气或金属 表面等影响而分解，生成盐酸、光气、Ξ氯乙酸等酸性物质或焦油状物质。运些分解生成物， 在干洗中污染损伤纤维、腐蚀设备，在金属脱脂洗涂中腐蚀洗涂装置和金属制品。为了防止 四氯乙締分解，需加入稳定剂，确保产品质量稳定。
[0004] 现有的四氯乙締用稳定剂，存在W下不足： (1) 用于四氯乙締，360天内，四氯乙締的质量变化大； (2) 使用寿命短 (3) 热稳定性能差，耐潮性能差，对设备的腐蚀率高。
【发明内容】
[0005] 为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种四氯乙締用稳定剂及其制备方法， W实现W下发明目的： (1) 本发明制备的稳定剂，用于四氯乙締，360天内四氯乙締的纯度不变、酸值（WHCL 计)基本不变、pH值基本不变、水分基本不变、色度(化zen单位销-钻色号)基本不变； (2) 本发明制备的稳定剂，用于四氯乙締，使用时间长达2年； (3) 本发明制备的稳定剂，热稳定性能好，耐潮性能好，对设备的腐蚀率低。
[0006] 为解决W上技术问题，本发明采取的技术方案如下： 一种四氯乙締用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂包括W下物质成分： Ξ乙醇胺、正戊烧、下氯醇、氧化下締、廳香草酪。
[0007] W下是对上述技术方案的进一步改进： 所述稳定剂包括W下重量份的组分： Ξ乙醇胺50-100份、正戊醇50-100份、下氯醇50-100份、氧化下締50-100份、廳香草酪 5-10份。
[000引进一步，所述稳定剂包括W下重量份的组分： Ξ乙醇胺58-70份、正戊醇50-100份、下氯醇50-100份、氧化下締50-100份、廳香草酪5 份。
[0009] 进一步，所述稳定剂，包括W下重量份的组分： Ξ乙醇胺60-64份、正戊醇55-80份、下氯醇55-75份、氧化下締52-80份、廳香草酪5份。
[0010] 进一步，所述稳定剂，包括W下重量份的组分： Ξ乙醇胺65-70份、正戊醇82-95份、下氯醇76-100份、氧化下締82-100份、廳香草酪5 份。
[0011] 所述稳定剂，在四氯乙締中的用量为0.0205-0.041wt%。
[0012] 所述稳定剂，在四氯乙締中的用量，优选为0.0213-0.0375wt%。
[OOU] 所述立乙醇胺，产品等级为I型，立乙醇胺纯度>99 wt%，水份含量<0.20 wt%，色 度《50。
[0014] 所述正戊烧，纯度>99.5 wt%，水份<0.05 wt%，色度《20。
[001引所述下氯醇，纯度>98wt%，氯化物含量<0.001wt%，7jC份含量<0.025wt%，色度《 15;所述氧化下締，纯度> 99wt%，水份< 0.020wt%，色度《10;所述廳香草酪，含量> 99wt%， 外观为白色结晶体。
[0016] 所述四氯乙締，四氯乙締纯度>99.99wt%; 化计，四氯乙締酸值《lOppm;四氯 乙締水分《30ppm;四氯乙締色度《10;所述四氯乙締，加入稳定剂后，pH值为9.5-10。
[0017] -种四氯乙締用稳定剂的制备方法，按照所述重量份取各成分，在常溫常压、封闭 条件下，将所述成分揽拌、混合均匀，得到稳定剂。
[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果为： (1) 本发明制备的稳定剂应用到四氯乙締生产中，跟踪产品质量得到的结果回馈良好， 加入稳定剂后四氯乙締的质量指标为：纯度99.9615-99.9918%，抑为9.62-9.75，水分含量 为16-18ppm，色度为10;360天后，四氯乙締的质量指标为：纯度99.9615-99.9701%，pH为 9.60-9.71，水分含量为16-18ppm，色度为10; 360天，四氯乙締的纯度变化率为0-0.038%，pH 变化率为0.1-0.2%，水分含量和色度均无变化； (2) 本发明制备的稳定剂，用于四氯乙締，使用寿命两年； (3) 本发明制备的稳定剂，热稳定性能好，耐潮性能好，而且不会对清洗设备及工件发 生腐蚀，说明运对四氯乙締应用于精密金属件的清洗领域，从而替代国外进口四氯乙締，具 有非常重要的意义； 铜片腐蚀试验的结果:本发明制备的稳定剂用于四氯乙締后，进行铜片腐蚀试验，铜片 腐蚀量为0.014-0.016mg/m2,四氯乙締溶液颜色为：几乎无色，四氯乙締的pH由实验前的 9.62-9.75，实验后为 9.21-9.39，pH 变化率为 3.69-4.26〇/〇; 对照组，进行铜片腐蚀试验，铜片腐蚀量为0.020mg/m2,四氯乙締溶液颜色为：浅黄 色，四氯乙締的抑由实验前的9.47，实验后为8.16袖变化率为13.83%。 具体实施例
[0019] W下对本发明的优选实施例进行说明，应该理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020] 实施例1 一种四氯乙締用稳定剂 包括W下重量份的组分： Ξ乙醇胺58g、正戊烧50 g、下氯醇50 g、氧化下締50 g、廳香草酪5 g， 所述稳定剂在四氯乙締中的用量为0.0213%; 所述Ξ乙醇胺是由莱阳经济技术开发区精细化工厂生产。
[0021] 所述正戊烧是由上海凌峰化学试剂有限公司生产。
[0022] 所述廳香草酪是由天津市化学试剂研究所生产。
[0023] 所述氧化下締是由日本原装进口产品。
[0024] 所述下氯醇由日本原装进口产品。
[0025] 本发明稳定剂中各成分的质量要求： 表1 Ξ乙醇胺质量指标
本发明四氯乙締用稳定剂所适用的四氯乙締有W下要求： 原料四氯乙締纯度> 99.99%; 原料四氯乙締酸值（W肥L计）《1化pm; 原料四氯乙締水分《30ppm; 原料四氯乙締色度化azen单位销-钻色号）《10。
[0026] 实施例1所述稳定剂，用于四氯乙締生产中，分析检测加入稳定剂后的初始质量W 及360天内的质量，见表6。
[0027] 表6实施例1所述稳定剂的稳定性效果
另外本发明稳定剂用于四氯乙締后，使用寿命两年； 铜片腐蚀实验： 本发明组:加入实施例1所述稳定剂的四氯乙締； 对照:选用进口四氯乙締作为对比材料。
[002引实验方法： 准备两块50mm X 2.5mm X 0.05mm，纯度99.9% W上的电解铜片，经盐酸、水洗涂后，擦干， 在105±2°C烘箱内烘30min，称重备用。
[0029] 在球形脂肪抽出器中放入四氯乙締样品135ml，水5ml，将一块铜片置于萃取器内， 另一块用线吊在冷凝器下端。加热环流，每隔8~10分钟环流一次。环流一段时间后，停止加 热，取出铜片，经酸洗、水洗、烘干后称重，求出两块铜片的腐蚀量之和，根据腐蚀量的大小 确定稳定剂的稳定效果，并且观察四氯乙締溶液的颜色，检测pH值，具体见表7。
[0030] 表7加入实施例1所述稳定剂的四氯乙締的性能测试试验：
实施例2 -种四氯乙締用稳定剂 包括W下重量份的组分:Ξ乙醇胺64g、正戊烧80 g、下氯醇80 g、氧化下締80 g、廳香 草酪5 g; 所述稳定剂在四氯乙締中的用量为0.0309%; 所述Ξ乙醇胺是由莱阳经济技术开发区精细化工厂生产。
[0031] 所述正戊烧是由上海凌峰化学试剂有限公司生产。
[0032] 所述廳香草酪是由天津市化学试剂研究所生产。
[0033] 所述氧化下締是由日本原装进口产品。
[0034] 所述下氯醇由日本原装进口产品。
[0035] 本发明四氯乙締用稳定剂对四氯乙締的要求： 原料四氯乙締纯度> 99.99%; 原料四氯乙締酸值（W肥L计）《1化pm; 原料四氯乙締水分《30ppm; 原料四氯乙締色度化azen单位销-钻色号）《10。
[0036] 本实施例稳定剂中各成分的质量要求，同实施例1。
[0037] 实施例2所述稳定剂，用于四氯乙締生产中，分析检测加入稳定剂后的初始质量W及 360天内的质量，见表8。
[0038] 表8实施例2所述稳定剂的稳定性效果
本发明稳定剂用于四氯乙締后，使用寿命两年； 采用实施例1所述的铜片腐蚀实验，结果见表9: 表9加入实施例2所述稳定剂的四氯乙締性能测试试验：
实施例3-种四氯乙締用稳定剂 包括W下重量份的组分:Ξ乙醇胺70g、正戊烧100 g、下氯醇100 g、氧化下締100 g、廳 香草酪5 g; 所述稳定剂在四氯乙締中的用量为0.0375%; 所述Ξ乙醇胺是由莱阳经济技术开发区精细化工厂生产。
[0039]所述正戊烧是由上海凌峰化学试剂有限公司生产。
[0040]所述廳香草酪是由天津市化学试剂研究所生产。
[0041 ]所述氧化下締是由日本原装进口产品。
[0042] 所述下氯醇由日本原装进口产品。
[0043] 本发明四氯乙締用稳定剂对四氯乙締的要求： 原料四氯乙締纯度> 99.99%; 原料四氯乙締酸值（W肥L计）《1化pm; 原料四氯乙締水分《30ppm; 原料四氯乙締色度化azen单位销-钻色号）《10。
[0044] 本实施例稳定剂中各成分的质量要求，同实施例1。
[0045] 实施例3所述稳定剂，用于四氯乙締生产中，分析检测加入稳定剂后的初始质量W 及360天内的质量，见表10。
[0046] 表10实施例3所述稳定剂的稳定性效果
本发明稳定剂用于四氯乙締后，使用寿命两年； 采用实施例1所述的铜片腐蚀实验，结果见表11: 表11加入实施例3所述稳定剂的四氯乙締性能测试试验：
实施例4 一种四氯乙締用稳定剂的制备方法 (1) 称量 按照稳定剂的配方，称取各组分； (2) 正戊烧和下氯醇的混合 将称量好的正戊烧和下氯醇在常溫常压下密封揽拌； (3) 廳香草酪和氧化下締混合 将称量好的药品廳香草酪加入到氧化下締溶液中，常溫常压下密封揽拌，直至廳香草 酪粉末完全溶解在氧化下締溶液中； (4) 四种组分混合 将廳香草酪和氧化下締的混合液加入到正戊烧与下氯醇的混合液中，常溫常压下密封 揽拌均匀； 巧)加入Ξ乙醇胺 最后加入Ξ乙醇胺，揽拌均匀，得到本发明稳定剂。
[0047] 实施例5 -种四氯乙締用稳定剂的使用方法 在调制成品四氯乙締时，将本发明稳定剂按照0.0213-0.0375%的量，加入到四氯乙締 成品罐中，开启强制循环累进行物料循环，从而达到稳定剂在物料中均匀扩散的目的。
[0〇4引最后应说明的是：W上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂包括以下物质成分： 三乙醇胺、正戊烷、丁氯醇、氧化丁烯、麝香草酚。2. 如权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂包括以下重量 份的组分： 三乙醇胺50-100份、正戊醇50-100份、丁氯醇50-100份、氧化丁烯50-100份、麝香草酚 5-10份。3. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂包括以下重 量份的组分： 三乙醇胺58-70份、正戊醇50-100份、丁氯醇50-100份、氧化丁烯50-100份、麝香草酚5 份。4. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂，在四氯乙 烯中的用量为〇 · 0205-0 · 041wt%。5. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述稳定剂，在四氯乙 烯中的用量，优选为〇. 0213-0.0375wt%。6. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述三乙醇胺，产品等 级为I型，三乙醇胺纯度彡99 wt%，水份含量<0.20 wt%，色度彡50。7. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于：所述正戊烷，纯度多 99.5 wt%，水份<0.05 wt%，色度彡20。8. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于：所述丁氯醇，纯度多 98wt%，氯化物含量<0.001wt%，水份含量<0.025wt%，色度彡15;所述氧化丁烯，纯度彡 99wt%，水份< 0.020wt%，色度< 10;所述麝香草酚，含量多99wt%，外观为白色结晶体。9. 根据权利要求1所述的一种四氯乙烯用稳定剂，其特征在于:所述四氯乙烯，四氯乙 稀纯度彡99.99wt%;以HCL计，四氯乙稀酸值SlOppm;四氯乙稀水分<30ppm;四氯乙稀色度 < 1 〇;所述四氯乙烯，加入稳定剂后，pH值为9.5-10。10. -种四氯乙烯用稳定剂的制备方法，其特征在于:按照所述重量份取各成分，在常 温常压、封闭条件下，将所述成分搅拌、混合均匀，得到稳定剂。
【文档编号】C07C21/12GK106011907SQ201610389109
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】苗乃芬, 李通, 付炳伟, 张继梁, 王继彦, 杨怀平
【申请人】山东新龙科技股份有限公司