一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，制备方法包括：铣刀表面预处理，形成微孔结构；将经处理后的微型铣刀装入工装中，再装入沉积反应腔室内；将沉积反应腔室抽真空，再向沉积反应腔室通入甲烷、氢气、氧气、氩气、乙烷等两种气体或多种气体的混合物；在沉积反应腔室中，沉积过程分为预热期、成核期、纳米涂层生长期、生长末期4个阶段，4个阶段采用不同的气相沉积条件，在成核期主要以铣刀表面的微孔为金刚石晶粒成核核心，然后在生长期金刚石涂层生长成膜；反应生成的金刚石涂层颗粒粒径小于铣刀表面的微孔结构的尺寸，这样刃部的表面生成的纳米金刚石涂层附着性能极佳。
【专利说明】
一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，具体涉及一种可以在复杂 形状整体式硬质合金刀具外表面沉积具有极高膜-基附着强度的CVD金刚石涂层的制备工 艺方法。
【背景技术】
[0002] 化学气相沉积(Chemical VaporDeposit ion，CVD)金刚石薄膜具有许多接近天然金 刚石的优异性能，如硬度高、弹性模量大，摩擦系数低、耐磨性强以及表面化学性能稳定等。 CVD金刚石薄膜的制备不受基体形状的制约，能够直接沉积在复杂形状基体的表面，因此， 它非常适合作为耐磨、减摩以及保护性涂层材料应用于具有复杂形状的硬质合金整体式刀 具外表面，达到提高刀具耐磨性、延长刀具使用寿命等目的。
[0003] 对涂层刀具来说，CVD金刚石薄膜与刀具基体之间的附着强度以及薄膜的表面特 性是影响其工作寿命及加工性能的决定性因素。根据薄膜表面质量和结构成分的不同，CVD 金刚石薄膜可被分为微米金刚石薄膜(Micro-crystalline Diamond Films，MCD)和纳米金 刚石薄膜(Nano-crystalline Diamond Films，NCD) JO)薄膜是由微米级柱状多晶金刚石 晶粒组成的，具有非常优异的耐磨性，并且与刀具基体之间具有良好的附着强度，这能够大 幅提高涂层刀具的工作寿命。然而，MCD薄膜表面的金刚石晶粒粗大、不均匀，薄膜表面较为 粗糙，且无法进行表面抛光处理。在加工过程中，金刚石晶粒尖锐的棱角会导致加工过程中 产生应力集中，造成金刚石晶粒沿晶界断裂，最终导致薄膜脱落而使刀具失效。此外，MCD 粗糙的表面会导致刀具与工件材料接触时产生较大的磨损以及较高的切削力，从而影响涂 层刀具的工作寿命。
[0004] 与Μ⑶薄膜相比，N⑶薄膜的晶粒尺寸一般小于100nm，表面光滑平整，具有良好的 表面质量，在获得了良好的膜-基附着强度的同时，有效降低了金刚石涂层的表面粗糙度， 提高了涂层刀具的切削性能。
【发明内容】
[0005] 本发明目的是提供一种微型铣刀纳米金刚石涂层的制备方法，该涂层具有优异的 膜-基附着强度、光滑平整的表面质量、优异的耐磨减摩及自润滑特性，同时还具有内应力 低、涂层厚度均匀等特点。
[0006] -种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，铣刀包括刃部和柄部，刃部刃径范围 为0.01-3.15mm，通过以下技术步骤实现：
[0007]第一步，将硬质合金铣刀的刀刃区域置于Murakami溶液中进行30分钟的超声清 洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，导致表面粗化。Murakami溶液的成分为氢氧化钾(Κ0Η)、 铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H20)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置 于Caro混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。Caro酸溶液的成分为浓硫 酸(H2S04)和双氧水(H202)，其体积配比为1:10。铣刀表面经过上述处理后，形成微孔结构， 微孔结构的尺寸为l〇〇nm-50um，再在乙醇、异丙醇、甘油、丙酮一种或多种混合溶液中超声 波进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱参与物质以及气体杂质，取出后在烘箱内 100-120°C下烘干，然后置于反应腔室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
[0008] 第二步，将经过预处理的铣刀装入工装中，再装入热丝CVD装置的反应腔室内，在 反应腔室进行沉积CVD金刚石薄膜的形核阶段。采用的沉积工艺参数为：通入的甲烷、氢气 及氧气的体积比为(0.01 %~20%): (70%~99.99% ): (0~20%)，反应压力8mbar，沉积时 间0.5h。
[0009] 第三步，经过1小时形核阶段后，将反应气体压力提高至lOmbar，实验证明该环境 条件最适合金刚石晶粒的生长。经过5小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为20-100nm的金 刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性。其中反应腔的加热丝选自钨 铼合金丝或钽铌丝，加热丝的温度为1500~2500°C。
[0010] 第四步，随炉冷却40分钟后取出，即可制备获得CVD纳米金刚石涂层铣刀。
[0011] 在沉积反应腔室中，沉积过程分为预热期、成核期、纳米涂层生长期、生长末期4个 阶段，4个阶段采用不同的气相沉积条件，其中成核期主要以铣刀表面的微孔为金刚石晶粒 成核核心，然后在生长期金刚石涂层生长成膜;反应生成的金刚石涂层纳米金刚石颗粒粒 径范围为20-100nm，金刚石涂层颗粒粒径小于铣刀表面的微孔结构的尺寸，金刚石涂层颗 粒会首先填充铣刀表面的微孔结构，然后再进行生长，这样刃部的表面生成的纳米金刚石 涂层附着性能极佳，其厚度为lum-100um。在同等切削条件下，纳米金刚石涂层铣刀的工作 寿命可比硬质合金铣刀提高8~10倍，在整个切削过程中涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表 现出良好的膜-基附着强度。
[0012] 由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果:采用化学预处理技术对刀 具基体进行预脱钴、脱碳及粗化形成微孔结构处理，以提高涂层早期形核率、改善膜基附着 强度;然后采用热丝法，向涂层沉积反应腔室通入甲烷CH4、氢气H2及氧气02三种气体，在硬 质合金基体的复杂形状铣刀表面获得附着力优异的纳米金刚石涂层，从而让涂有该金刚石 涂层的硬质合金基体的铣刀，加工寿命更长、加工质量更高，减少加工过程的换刀频率，提 高生产效率，降低生产成本。
【附图说明】
[0013] 为了更清楚地说明本发明，下面将结合附图对实施例作简单的介绍。
[0014] 图1是本发明沉积有金刚石复合涂层的铣刀的示意图；
[0015] 图2是本发明制备金刚石复合涂层的热丝CVD沉积设备。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将 结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0017] 实施例！
[0018] 本发明的一种微型铣刀的金刚石复合涂层的制备方法，采用如附图2所示的热丝 CVD沉积设备，具体包括如下步骤：
[0019] 步骤a.将复杂形状的微型铣刀1装入样品台2中；
[0020]步骤b.将装有微型铣刀1的样品台2装入沉积反应腔室3内；
[0021 ]步骤c.用真空栗4将沉积反应腔室3抽至真空状态；
[0022] 步骤d.向沉积反应腔室3通入甲烷(CH4)、氢气(H2)及氧气(02)3种气体;其中，通 入的甲烷、氢气及氧气的体积比为(〇· 1 %~10%): (90%~99.99%): (0%~5%);
[0023] 步骤e.由电源5向安装在沉积反应腔室3内的加热丝通入直流电弧；其中，加热丝 为钨丝或钽丝;加热丝温度为2000~2100°C;施加的电弧电流为180A;
[0024] 步骤f.在沉积反应腔室3中，沉积过程分为预热期、成核期、纳米涂层生长期、生长 末期4个阶段，4个阶段采用不同的气相沉积条件，沉积反应腔室的压力为1~lOmbar;沉积 时间为20h。最终得到如图1所示的沉积有金刚石复合涂层的铣刀。
[0025]具体工艺条件见表1。
[0026]表1实施例1的金刚石涂层工艺条件
[0027]
[0028] 实施例2
[0029]本发明的一种微型铣刀的金刚石复合涂层的制备方法，刀具直径8mm，刃长40mm， 长度100mm，采用如附图2所示的热丝CVD沉积设备，具体包括如下步骤：
[0030] 步骤a.将复杂形状的微型铣刀1装入样品台2中；
[0031] 步骤b.将装有微型铣刀1的样品台2装入沉积反应腔室3内；
[0032] 步骤c.用真空栗4将沉积反应腔室3抽至真空状态；
[0033] 步骤d.向沉积反应腔室通入甲烷CH4、氢气H2及氧气02三种气体;其中，通入的甲 烷、氢气及氧气的体积比为(〇· 1 %~10%): (90%~99.99%): (0~6%);
[0034] 步骤e.向安装在沉积反应腔室内的钨丝通入直流电弧;其中，加热丝温度为2100 ~2200°C ;施加的电弧电流为185A;
[0035] 步骤f.在沉积反应腔室3中，沉积过程分为预热期、成核期、纳米涂层生长期、生长 末期4个阶段，4个阶段采用不同的气相沉积条件，沉积反应腔室的压力为1~lOmbar;沉积 时间为16h。最终得到如图1所示的沉积有金刚石复合涂层的铣刀。
[0036]具体工艺条件见表2。
[0037]表2实施例2的金刚石涂层工艺条件
[0038]
[0039] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和 范围。
【主权项】
1. 一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，铣刀包括刃部和柄部，刃部刃径范围为 0.01 -3.15_，其特征在于，制备方法包括如下步骤： (1) 铣刀表面的预处理，形成微孔结构，微孔结构的尺寸为100nm-50um。 (2) 将经处理后的微型铣刀装入工装中，再装入沉积反应腔室内； (3) 将沉积反应腔室抽真空，再向沉积反应腔室通入甲烷、氢气、氧气、氩气、乙烷等两 种气体或多种气体的混合物； (4) 在沉积反应腔室中，沉积过程分为预热期、成核期、纳米涂层生长期、生长末期4个 阶段，4个阶段采用不同的气相沉积条件，其中成核期主要以铣刀表面的微孔为金刚石晶粒 成核核心，然后在生长期金刚石涂层生长成膜； (5) 在沉积的加热器，反应腔室体温度为500°C_1400°C ; (6) 反应生成的金刚石涂层纳米金刚石颗粒粒径范围为20-100nm，金刚石涂层颗粒粒 径小于铣刀表面的微孔结构的尺寸，金刚石涂层颗粒会首先填充铣刀表面的微孔结构，然 后再进行生长，这样刃部的表面生成的纳米金刚石涂层附着性能极佳，其厚度为lum-100um〇2. 根据权利要求1所述的一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，所述 甲烷、氢气及氧气的体积百分比为(0.01 %~20% ): (70%~99.99% ): (0~20% )。3. 根据权利要求1所述的一种微型铣刀纳米金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述 加热丝选自钨铼合金丝或钽铌丝，加热丝的温度为1500~2500°C。4. 根据权利要求1所述的一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，刀具 表面预处理去除钴的工艺是使用浓硫酸和双氧水的混合溶液在20-80度腐蚀10分钟-1小 时，在硬质合金基体材料表面形成微孔，再在乙醇、异丙醇、甘油、丙酮一种或多种混合溶 液中超声波清洗，在烘箱内100-120 °C下烘干。5. 根据权利要求1所述的一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，将预 处理后的硬质合金刀具放在夹具上，置于反应腔室体中，利用热丝CVD在刀具刃部表层制备 金刚石涂层，含碳气源CH4、C2H6，C3H8在高温下的真空腔体中分解离化后产生原子碳，含碳 气源组成为甲烷、氢气和氮气的混合气体，其中CH4体积百分浓度为8%-13%，CH4/H2体积 比为0 · 2-0 · 3，N2/H2体积比为0 · 2~0 · 4，反应压力为0 · 16-10kPass。6. 根据权利要求5所述的微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，还包括成品清洁步骤， 将完成涂层的刀具表面的可能残余的石墨用负压喷嘴吸除。
【文档编号】C23C16/02GK105937021SQ201610099615
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年2月24日
【发明人】华庆
【申请人】苏州乐晶新材料科技有限公司