一种软磁合金粉末的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铁硅硼复合软磁合金的制备方法，该铁硅硼复合软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1?x?yNbxAly）1?a?b?c（Si1?zBz）aCubHfc，其中x=0.05?0.06，y=0.15?0.20，z=0.15?0.20，a=0.12?0.15，b=0.05?0.10，c=0.01?0.02。本发明制备的软磁很近粉末，采用Nb替代部分Fe，采用B替代部分Si提高了材料的软磁性能及磁饱和强度，采用的Hf可提高材料的非晶形成能力,材料中的Ta可增加非晶的热稳定性，保证了组织的热稳定性，Al有助于软磁性能提高；该方法克服了现有技术中搅拌效率低的问题，使得材料中绝缘涂层和润滑剂分布均匀，实现了产品的高密度和高磁性参数。
【专利说明】
一种软磁合金粉末的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种软磁合金粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性材料作为重要基础功能材料在国民经济发展中具有重大作用。金属软磁材料制成的磁粉心是各种电子电路、电子设备关键磁性元器件的核心，广泛应用于电子信息、网络通信、能源、交通、航空航天及国防军事等领域。现代电子技术向高频、高可靠、高功率密度、小型化、高效节能方向发展，不断对金属软磁材料提出新的更高要求。
[0003]现有技术中利用热处理、破碎、筛分的方法制备出不同粒度的粉体，然后将粗粉和细粉混合，再采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂、润滑剂对混合粉进行钝化、偶联、绝缘包覆、润滑处理，然后压制成型，最后进行热处理，制备出磁导率达到200的磁粉芯。但都要经过钝化、绝缘、粘结、润滑等工艺过程，使得生产工艺过程十分复杂，同时在成型过程中必须经过较大的压力(大于20t/cm2)压制后产品才能成型。
[0004]欧美日等国制备软磁金属粉时，均采用雾化或机械粉碎法获得软金属磁粉或软磁金属粒子，然后对软磁金属粒子，主要是铁粒子施加无机或有机电绝缘剂以形成绝缘涂层，随后在球磨机或不同类型混合器中将形成的绝缘铁粉或者铁合金与粉末润滑剂混合，其中添加的无机或有机电绝缘剂的量为0.5?3%(重量比)。加入这些非磁性物质会降低软磁金属材料的性能，因此，绝缘添加剂在复合材料中的量应是最小限度。
[0005]已知软磁复合材料制备方法无法降低绝缘添加剂和润滑剂的量的原因在于搅拌效率低，导致材料中绝缘涂层和润滑剂分布不均匀，从而产品在加工和压制后电阻率接近金属，所以不得不增加绝缘添加剂的量，进而导致产品密度降低，所以，所得产品磁性参数降低。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种软磁合金粉末的制备方法，该方法制得的复合软磁合金，具有优异的软磁性能。
[0007]为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种软磁合金粉末的制备方法，该软磁合金粉末由以下原子配比的合金制成:(Fei—X—yNbxAly)i—a—b—c(Sii—zBz)aCubHfc，其中X=0.05-0.06，y=0.15_0.20，ζ=0.15-0.20,a=0.12-0.15,b=0.05-0.10，c=0.01-0.02;
该方法包括如下步骤:
(1)按照上述分子式称取各元素进行配料；
(2)将步骤(I)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
(3)将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金带材，将带材再次氢破为非晶鳞片，然后球磨成软磁合金粉末；
(4)向软磁合金粉末中加入电绝缘剂，并与软磁合金粉末进行充分混合，以在软磁合金粉末表面形成电绝缘剂薄层；
(5)对与电绝缘剂充分混合的软磁合金粉末进行加工，以在软磁合金粉末表面形成绝缘涂层，具体工艺如下:形成电绝缘剂薄层的软磁合金粉末在温度为120-250°C、真空中压力为10-2-10-3毫米汞柱的反应器旋转滚筒中加工10-30分钟，从而在粉末表面形成绝缘涂层；
(6)向形成绝缘涂层的软磁合金粉末中加入润滑剂，从而在软磁合金粉末表面产生润滑涂层;将覆有润滑涂层的软磁合金粉末被进一步加工以干燥所述润滑涂层，进一步加工是指在温度为120-250°C、真空中压力为10—[10—3毫米汞柱的条件下在反应器的旋转滚筒中加工10-30分钟。
[0008]优选的，所述的步骤(I)中，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.%，所述的步骤(2)中，熔炼温度为1500-1800°C，熔炼时间为20-40分钟。
[0009]优选的，所述的步骤(3)中，非晶合金带材宽度优选为l-2mm，厚度优选为20-25μπι，氢破过程中，利用破碎机进行破碎，并通过调节设备参数，选用不同的筛网控制鳞片的粒度范围为l-3mm、厚度范围为15-20μηι。
[0010]本发明制备的软磁很近粉末，采用Nb替代部分Fe，采用B替代部分Si提高了材料的软磁性能及磁饱和强度，采用的Hf可提高材料的非晶形成能力，材料中的Ta可增加非晶的热稳定性，保证了组织的热稳定性，Al有助于软磁性能提高;该方法克服了现有技术中搅拌效率低的问题，使得材料中绝缘涂层和润滑剂分布均匀，实现了产品的高密度和高磁性参数。
【具体实施方式】
[0011]实施例一
本实施例的铁娃硼复合软磁合金由以下原子配比的合金制成:(Fe0.8()Nb().()5Al().15)0.82
(Si0.85B0.15)0.12CU0.05Hf0.01o
[0012]按照上述分子式称取各元素进行配料；元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.% ο
[0013]将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭;熔炼温度为1500 0C，熔炼时间为20分钟。
[0014]将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金带材，将带材再次氢破为非晶鳞片;非晶合金带材宽度优选为l_2mm，厚度优选为20-25μηι，氢破过程中，利用破碎机进行破碎，并通过调节设备参数，选用不同的筛网控制鳞片的粒度范围为1-3mm、厚度范围为15-20μηι，然后球磨成软磁合金粉末。
[0015]向软磁合金粉末中加入电绝缘剂，并与软磁合金粉末进行充分混合，以在软磁合金粉末表面形成电绝缘剂薄层。
[0016]对与电绝缘剂充分混合的软磁合金粉末进行加工，以在软磁合金粉末表面形成绝缘涂层，具体工艺如下:形成电绝缘剂薄层的软磁合金粉末在温度为120-250°C、真空中压力为10-2-10-3毫米汞柱的反应器旋转滚筒中加工10-30分钟，从而在粉末表面形成绝缘涂层。
[0017]向形成绝缘涂层的软磁合金粉末中加入润滑剂，从而在软磁合金粉末表面产生润滑涂层;将覆有润滑涂层的软磁合金粉末被进一步加工以干燥所述润滑涂层，进一步加工是指在温度为120-250°C、真空中压力为10—[10—3毫米汞柱的条件下在反应器的旋转滚筒中加工10-30分钟。
[0018]实施例二
本实施例的铁娃硼复合软磁合金由以下原子配比的合金制成:(Fe0.74Nb0.()6Al().2())0.73(3;10.80130.20)0.15。110.10]^0.02，其中叉=0.05-0.06，7=0.15-0.20, z=0.15_0.20，a=0.12-0.15，b=0.05_0.10，c=0.01_0.02 ο
[0019]按照上述分子式称取各元素进行配料；元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.% ο
[0020]将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭;熔炼温度为1800 0C，熔炼时间为40分钟。
[0021]将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金带材，将带材再次氢破为非晶鳞片;非晶合金带材宽度优选为l_2mm，厚度优选为20-25μηι，氢破过程中，利用破碎机进行破碎，并通过调节设备参数，选用不同的筛网控制鳞片的粒度范围为1-3mm、厚度范围为15-20μηι，然后球磨成软磁合金粉末。
[0022]向软磁合金粉末中加入电绝缘剂，并与软磁合金粉末进行充分混合，以在软磁合金粉末表面形成电绝缘剂薄层。
[0023]对与电绝缘剂充分混合的软磁合金粉末进行加工，以在软磁合金粉末表面形成绝缘涂层，具体工艺如下:形成电绝缘剂薄层的软磁合金粉末在温度为120-250°C、真空中压力为10-2-10-3毫米汞柱的反应器旋转滚筒中加工10-30分钟，从而在粉末表面形成绝缘涂层。
[0024]向形成绝缘涂层的软磁合金粉末中加入润滑剂，从而在软磁合金粉末表面产生润滑涂层;将覆有润滑涂层的软磁合金粉末被进一步加工以干燥所述润滑涂层，进一步加工是指在温度为120-250°C、真空中压力为10—[10—3毫米汞柱的条件下在反应器的旋转滚筒中加工10-30分钟。
[0025]比较例
市售娃铁硼软磁合金材料。
[0026]对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁合金进行磁性能测试，在25°C进行测试，(I)合金的矫顽力采用KM-Ot ype List-Koerzimeter矫顽力仪测量；(2)合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示:实施例1-2的矫顽力相对比较例降低50%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高25%以上。
【主权项】
1.一种软磁合金粉末的制备方法，该软磁合金粉末由以下原子配比的合金制成:(Fei—x—yNbxAly)i—a-b-c(Sii—zBz)aCubHfc，其中x=0.05-0.06，y=0.15-0.20，z=0.15-0.20 ,a=0.12-0.15，b=0.05-0.10，c=0.0卜0.02; 该方法包括如下步骤: (1)按照上述分子式称取各元素进行配料； (2)将步骤(I)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭； (3)将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金带材，将带材再次氢破为非晶鳞片，然后球磨成软磁合金粉末； (4)向软磁合金粉末中加入电绝缘剂，并与软磁合金粉末进行充分混合，以在软磁合金粉末表面形成电绝缘剂薄层； (5)对与电绝缘剂充分混合的软磁合金粉末进行加工，以在软磁合金粉末表面形成绝缘涂层，具体工艺如下:形成电绝缘剂薄层的软磁合金粉末在温度为120-250°C、真空中压力为10—2-10—3毫米汞柱的反应器旋转滚筒中加工10-30分钟，从而在粉末表面形成绝缘涂层； (6)向形成绝缘涂层的软磁合金粉末中加入润滑剂，从而在软磁合金粉末表面产生润滑涂层;将覆有润滑涂层的软磁合金粉末被进一步加工以干燥所述润滑涂层，进一步加工是指在温度为120-250°C、真空中压力为10—[10—3毫米汞柱的条件下在反应器的旋转滚筒中加工10-30分钟。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(I)中，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.%，所述的步骤(2)中，熔炼温度为1500-1800°C，熔炼时间为20-40分钟。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，非晶合金带材宽度为1-2_，厚度为20-25μπι，氢破过程中，利用破碎机进行破碎，并通过调节设备参数，选用不同的筛网控制鳞片的粒度范围为1_3_、厚度范围为15-20μπι。
【文档编号】B22F1/00GK105903951SQ201610344325
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司