利用磁场制备纳米级具有规则取向的FeCrCo磁性材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种利用磁场制备纳米级具有规则取向的FeCrCo磁性材料的方法。
【背景技术】
[0002]FeCrCo是一种用途广泛的永磁合金，其优点是易于进行金属加工，制成精密的构件，主要应用于高速电机，集成电源、主推进发动机和非接触磁力轴承等关键部位，但其不足是与稀土磁性材料相比磁性能较低。随着科技的发展，相关设备的使用条件不断对部件磁性能提出了更高的要求，因此发明新的制备工艺，改善该合金的磁性能具有重要的实用价值。
[0003]近年来随着材料电磁制备技术的日益改善，磁场技术已广泛应用于合金的凝固及热处理工艺中，定向凝固过程中施加磁场可以控制合金溶质的分配，晶粒的大小，枝晶的排列取向，优化材料的组织与性能。热处理过程中施加磁场，可以改善合金组织的排列取向，控制析出相的成份，优化合金的性能。FeCrCo合金的制备需进行合金凝固、高温固溶、退火和分级回火四个主要过程，传统制备工艺中只在退火阶段施加磁场来改善磁性能。近年来日本，俄罗斯，哈尔滨工业大学等单位通过在FeCrCo合金热处理过程施加磁场有效的改善合金的磁性能，其中哈尔滨工业大学发表论文中在退火和分级回火阶段施加磁场最高为12T。但已有的文献中，并未涉及通过定向凝固技术制备FeCrCo合金铸锭，也未在退火和分级回火之外的步骤中施加磁场。本发明工艺中利用FeCrCo合金在定向凝固过程中可形成〈001〉织构的特点，以及磁场可增强FeCrCo合金〈001〉织构的特点，提出先进行强磁场下定向凝固形成〈001〉织构，再在退火和回火阶段施加磁场增强合金易磁化方向〈001〉织构并改善纳米粒子的形态，这种制备思路并未有报道。与之前报道中的制备方法对比，采用本方法制备所得的合金微观组织中纳米粒子直径显著细化并在长度方向上大幅拉长，排列也更加规则。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用磁场制备具有规则取向的FeCrCo磁性材料的方法。根据FeCrCo合金易磁化方向与优先凝固生长方向均为〈001〉晶向的特点，通过在定向凝固过程中施加1?12T磁场使合金在〈001 >取向形成较强的织构，1?31T磁场下退火处理获得初期的调幅组织并且进一步增强合金〈001〉取向的织构，1?31T磁场下分级回火优化<^磁性粒子的成分，并保持合金〈001〉织构，并生成沿磁场方向规则排列的纳米W磁性粒子。
[0005]本发明的利用磁场制备纳米级具有规则取向的FeCrCo磁性材料的方法，具体包括以下步骤:
[0006]步骤1，真空熔炼FeCrCo母合金锭:
[0007]按照FeCrCo磁性材料的配比，以工业纯铁、纯钴及纯铬为原料，采用真空感应熔炼或真空电弧熔炼制得FeCrCo母合金锭；
[0008]步骤2，稳恒磁场下的定向凝固；
[0009](1)将母合金锭加热至1500?1700°C，保温5?lOmin;
[0010](2)将母合金锭置于稳恒磁场中，其中，磁场方向平行于定向凝固拉速方向，磁场强度为1?12T，以10?200um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向设定为合金锭的磁化方向；
[0011]步骤3，固溶处理:
[0012]将合金锭加热至1050?1300°C，保温30-60min，快冷至室温；
[0013]步骤4，恒稳磁场下的退火:
[0014](1)将合金锭放置于磁场强度为1?31T磁场中，合金锭的磁化方向与磁场方向平行；
[0015](2)将合金锭加热至640?660°C，保温20?120min，随炉冷却；
[0016]步骤5，恒稳磁场下的分级回火:
[0017](1)将合金锭放置于磁场强度为1?31T磁场中，合金锭的磁化方向与磁场方向平行；
[0018](2)合金锭进行分级回火，回火温度在610?510°C范围内，温度间隔为15?30°C，回火时间为10?35h，炉冷至室温，得到纳米级具有规则取向的FeCrCo磁性材料。
[0019]其中，FeCrCo磁性材料的成分按质量百分比为:Cr:20?35%，Co: 10?25%、S1:0
?2%，Mo:0?2%，余量为Fe。
[0020]上述步骤1中，纯铁的纯度为99.5?99.99%,纯钴的纯度为99.5?99.99%,纯铬的纯度为:99.5?99.99%;真空感应熔炼或真空电弧熔炼时的真空度为小于等于IX 10—
[0021]上述步骤2中，(1)的加热方式为感应加热；(2)的Ga-1n-Sn金属液体，成分按质量百分比为:Ga: 65?70%，In: 18?23%，Sn: 10?15%;经过步骤2后，合金锭沿拉速方向获得较强〈001〉织构。
[0022]上述的步骤3中，快冷至室温采用的是水冷或盐浴冷;经过步骤3后，合金锭的大部分σ有害相固溶到α的晶格间隙，合金锭的α相体积2 90%。
[0023]经过上述的步骤4后，合金发生调幅分解:α—αι+α2，进一步增强合金〈001〉织构，并使生成的<^磁性纳米粒子转变为规则排列的长条状。
[0024]上述的步骤5中，(2)的加热方式为电阻炉加热；经过步骤5后，合金的(^磁性粒子的成分得到优化，并保持合金〈001〉织构;制备出的具有规则取向的FeCrCo磁性材料的粒径为:长为40?150nm，宽为3?10nmo
[°°25]本发明的利用磁场制备纳米级具有规则取向的FeCrCo磁性材料的方法，通过定向凝固过程中施加与定向凝固抽拉方向平行的1?12T磁场，FeCrCo由磁晶各向异性，在磁场下结晶生长会在〈001〉方向形成较强织构，〈001〉方向同时也是FeCrCo合金结晶的优先生长方向，因此强磁场与定向凝固配合，可形成较强的沿〈001〉方向的织构。在退火过程中施加与〈001〉方向平行的1?31T磁场，增强了 Fe、Co原子的交互作用促进调幅分解，强磁场的强磁化作用促进了^磁性粒子沿〈001〉方向延长生长并取向，形成规则排列的结构，在分级回火过程中施加与〈001〉方向平行的1?31T磁场，强磁场作用于磁性原子的扩散过程，抑制了纳米相的粗化，使长条形的W磁性粒子保持lOnm以下的较细直径，同时保持了合金的〈001〉织构。
[0026]本发明的有益效果是:
[0027](1)本发明中定向凝固技术制备的FeCrCo合金铸锭具有较强的〈001〉织构；
[0028](2)本发明中通过稳恒磁场下的定向凝固，通过在合金定向凝固过程中施加磁场可以控制熔体的对流，溶质的分配，界面前沿熔体的稳定性，细化晶粒，以及进一步增强合金〈001〉织构；
[0029](3)本发明中恒稳磁场下的退火，通过在退火过程中沿〈001〉方向施加1?31T磁场，可以在增强〈001〉织构的同时，在组织中获得规则排列的长条形αι磁性纳米粒子，同时细化<^粒子直径，增加α1粒子的长径比；
[0030](4)本发明的恒稳磁场下的分级回火，在610°C?510°C之间以一定的温度间隔进行分级回火过程中，沿前述设定的合金磁化方向施加1?31T磁场可以改善αι磁性纳米粒子的成分，同时保持沿〈001 >方向的织构；
[0031](5)本发明利用磁场制备的纳米级具有规则取向的F e Cr Co磁性材料，和不施加磁场条件下制备的FeCrCo合金材料相比，本发明的FeCrCo磁性材料，在制备各阶段均采用强磁场的取向和细化作用，纳米磁性粒子大幅细化和拉长，提供的产品的磁性能:矫顽力达到710?819.420e，剩余磁化强度达到120?178.86emu/g。
【附图说明】
[0032]图1本发明实施例1制备的Fe-25Cr_12Co合金的TEM组织；
[0033]图2本发明实施例3制备的Fe-25Cr-12Co合金的TEM组织。
【具体实施方式】
[0034]本发明实施例中所采用的纯铁的纯度为:99.97%，纯钴的纯度为:99.95 %，纯铬的纯度为:99.95%，均为市场采购。
[0035]本发明实施例中所采用的Ga-1n-Sn金属液体，成分按质量百分比为:68%Ga_20%In-12%Sn。
[0036]实施例1
[0037 ]利用磁场制备纳米级具有规则取向的F e C r C ο磁性材料的方法，具体包括以下步骤:
[0038]步骤1，真空熔炼FeCrCo母合金锭:
[0039]按照FeCrCo磁性材料的质量百分比:25 % Cr、12 % Co和63 %Fe，以工业纯铁、纯钴及纯铬为原料，采用真空感应熔炼，真空度为2 X 10—2Pa，制得Fe-25Cr-12Co母合金锭；
[0040]步骤2，稳恒磁场下的定向凝固；
[0041 ] (1)将母合金锭采用感应加热至1600°C保温5min ；
[0042](2)将母合金锭置于稳恒磁场中，其中，磁场方向平行于定向凝固拉速方向，磁场强度为1T，以20um/s的速度拉至Ga-1n-Sn液池中，拉速方向设定为合金锭的磁化方向，合金锭沿拉速方向获得较强〈001〉织构；