一种从废石油催化剂中回收铂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种回收铂的方法，具体涉及一种废石油催化剂中回收铂的方法，属于石油化工技术领域。
【背景技术】
[0002]铂由于有很高的化学稳定性(除王水外不溶于任何酸，碱)和催化活性，因此，应用很广。可与钴合制强磁体。多用来制造耐腐蚀的化学仪器，如各种反应器皿、蒸发皿、坩祸、电极、铂网等，铂和铂铑合金常用作热电偶，来测定1200~1750°C的温度。还可用于制造首饰。铂在氢化、脱氢、异构化、环化、脱水、脱卤、氧化、裂解等化学反应中均可作催化剂。在医药中，可做抗癌药，铀的化合物如顺铀(Cisplatin)则用于癌症的化疗之用。
[0003]在石油精炼工业中，铂一直用作重整催化剂。铂催化剂还使用在一些新的精炼方法中(如柴油机燃料的脱芳构化)，因而认为对其需求量仍然保持强势。含铂的重整催化剂在使用时，当催化作用失效后即被废弃。在催化剂中，少量的铂和大体积的通常由氧化铝组成的基体材料混在一起，采用湿法和火法冶金方法可以回收其中的铂。众所周知，湿法冶金处理适合于较小规模工厂；火法冶金处理适合较大规模工厂。从废催化剂中回收铂有几种湿法冶金工艺，或者是使用浸出剂直接浸出催化剂基体中的铂，然后回收；或者是基体全部溶解后，从剩余的溶解残渣中回收铂。在第一种方法中，催化剂在有氧化剂如硝酸、氯酸钠、次氯酸钠及氯气的盐酸溶液中浸出。Han等人开发了一种新技术，即在高压釜内使用含氧化剂的卤盐。不过，此法不能避免由于浸出液吸附在催化剂基体的微孔中而引起铂损失一类的问题。第二种方法包括氧化铝基体的全溶、不溶铂富集进入残渣。此法的优点是硫酸铝可以作为副产品回收，同时消耗的浸出剂比第一种方法少。
[0004]201510188468.2公开了一种铂回收精炼工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤:a、将含铂物料在750-850°C下炭化1.5-2.5小时；b、冷却至室温后加入王水溶解，温度控制在65-75°C之间，直至溶解完；c、加入氯化铵进行沉淀0.5-1.5小时，沉淀完成后，将氯铂酸铵过滤、洗涤；d、加入氢氧化钠溶解，20-40分钟后完成溶解，形成溶解液；e、将步骤d中的溶解液加热至45-55°C后加入水合肼还原，反应时间为0.5-1.5小时，完成了铂的回收；f、将还原后的铂粉烘干。本发明的有益效果是:该种回收工艺所需的时间大大缩短，生产成本降低、可操作性好，能耗低，能大大提高铂金属产品的收率和质量。
[0005]201110415426.X公开了一种从废铂坩祸中回收铂的方法，包括王水溶解废铂坩祸、除铅剂除铅、氯化铵沉铂、精制、煅烧五个步骤，对含铅、铌、硅、钠等杂质的废铂坩祸为原料的铂回收，经王水溶解后，采用加入浓硫酸或水溶性硫酸盐预除铅来减少氯化铵反复沉铂的次数，即可以缩短铂的精制周期，减少试剂用量，降低纯化成本，又可以提高海绵铂的纯度。
[0006]201280012351.3公开了一种从含有铂族金属(铂(Pt)、钌(Ru)、锇(Os)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd))的工业废弃物浸出铂族，将铂族金属离子吸附到浸出液内的吸附剂上，使用解吸剂解吸附附着到所述吸附剂的所述铂族金属离子以回收高浓度铂族金属离子混合溶液，且还通过灰化具有附着到其上的所述铂族金属离子的所述吸附剂而以金属形成回收所述铂族金属离子。另外，可将通过在所述灰化过程之后混合有所述铂族金属的灰分的溶解过程而溶解的铂回收为高浓度铂离子，且可以金属形式隔离未溶解的钌。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种从废石油催化剂中回收铂的方法，该技术可以实现对废石油催化剂回收铂金属。
[0008]—种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中焙烧一段时间；
(2)将焙烧后的催化剂溶解在一定浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液使催化剂完全溶解；
(4)按照一定的比例向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液；
(6)置换沉淀反应结束后，倒出溶液、过滤、收集铂颗粒；
步骤(1)所述的马弗炉的温度为500?700 °C ；
步骤(1)所述的催化剂在马弗炉中的焙烧时间为20?50min ；
步骤(2)所述的硫酸溶液的浓度为6.0?8.0mol.L S 步骤(3)所述的加热的温度为80?100°C ；
步骤(3)所述的溶解时间为2?5h ;
步骤(4)所述的加入的铝粉固液比为180?250g/L ；
步骤(5)所述的加热到的温度为50?70°C ；
步骤(6)所述的置换沉淀反应时间为5?20min。
[0009]本发明具有如下优点:
(1)该方法避免来了由于浸出液吸附在催化剂基体的微孔中而引起铂损失的问题；
(2)该方法置换反应的硫酸铝可以作为副产品回收，同时消耗的浸出剂少，降低了回收成本，利润提尚。
【具体实施方式】
[0010]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0011]实施例1
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中500°c焙烧20min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在6.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至80°C，溶解时间为2h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为180g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至50。。；
(6)置换沉淀反应5min，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0012]实施例2 一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中600°c焙烧30min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在7.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至90°C，溶解时间为3h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为200g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至60°C；
(6)置换沉淀反应lOmin，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0013]实施例3
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中600°C焙烧40min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在8.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至100°C，溶解时间为4h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为220g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至70。。；
(6)置换沉淀反应15min，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0014]实施例4
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中550°C焙烧50min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在7.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至80°C，溶解时间为2h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为200g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至50。。；
(6)置换沉淀反应20min，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0015]实施例5
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中500°C焙烧20min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在6.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至80°C，溶解时间为5h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为180g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至50。。；
(6)置换沉淀反应15min，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0016]实施例6
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中500°C焙烧20min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在6.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至90°C，溶解时间为4h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为180g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至50。。；
(6)置换沉淀反应lOmin，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
[0017] 实施例7
一种从废石油催化剂中回收铂的方法，包括如下步骤:
(1)先将废催化剂在马弗炉中500°C焙烧30min;
(2)将焙烧后的催化剂溶解在6.0mol.L 1浓度的硫酸溶液中；
(3)加热溶液至80°C，溶解时间为4h，使催化剂完全溶解；
(4)按照比例为200g/L向溶液中加入铝粉；
(5)加热溶液至50。。；
(6)置换沉淀反应20min，倒出溶液、过滤、收集铀颗粒。
【主权项】
1.一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:包括如下步骤:(1)先将废催化剂在马弗炉中焙烧一段时间；(2)将焙烧后的催化剂溶解在一定浓度的硫酸溶液中；(3)加热溶液使催化剂完全溶解；(4)按照一定的比例向溶液中加入铝粉；(5)加热溶液；(6 )置换沉淀反应结束后，倒出溶液、过滤、收集铂颗粒。2.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(1)所述的马弗炉的温度为500?700 °C。3.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(1)所述的催化剂在马弗炉中的焙烧时间为20?50min。4.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤⑵所述的硫酸溶液的浓度为6.0?8.0mol.L'o5.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤⑶所述的加热的温度为80?100°C。6.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(3)所述的溶解时间为2?5h。7.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(4)所述的加入的铝粉固液比为180?250g/L。8.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(5)所述的加热到的温度为50?70°C。9.根据权利要求1所述的一种从废石油催化剂中回收铂的方法，其特征在于:步骤(6)所述的置换沉淀反应时间为5?20min。
【专利摘要】本发明涉及一种从废石油催化剂中回收钒和钼方法，属于石油化工技术领域；方法过程包括催化剂焙烧、催化剂载体的溶解和铂的置换沉淀；废催化剂经过焙烧，除去其中含碳和硫的油，将马弗炉预热到预定的温度，加入100g催化剂，催化剂研磨后，于600℃下焙烧30min；溶解试验在2000ml的三颈玻璃容器中进行，该容器放在恒温浴中，温度变化控制在±5℃，在预热到一定温度的硫酸溶液中溶解焙烧后的催化剂；用置换沉淀法，铝粉作还原剂，回收硫酸溶液中的铂，置换沉淀在恒温浴中的500ml三颈玻璃容器中进行，放人250ml在催化剂基体溶解时获得的溶液，加热到一定的温度，在溶液中加入铝粉，置换沉淀反应结束后，倒出溶液、过滤、收集铂颗粒，并分析滤液中铂的含量。
【IPC分类】C22B11/00, C22B7/00
【公开号】CN105296761
【申请号】CN201510814012
【发明人】刘楚玲
【申请人】刘楚玲
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月23日