一种微细低氧氢化钛粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氢化钛粉制备技术，属于粉末冶金工艺中的制粉技术领域，特别是提供了一种微细、低氧氢化钛粉制备方法。
技术背景
[0002]钛及钛合金具有密度低、比强度高、抗氧化、抗疲劳、耐腐蚀性优良等优点广泛应用于航空航天等技术领域。近年来向汽车、船舶、化工、医药和娱乐器材等应用领域快速发展。目前钛合金加工困难、成本高是制约钛合金大规模应用的主要原因，而具有近净成形优势的钛合金粉末冶金技术不仅可以制造高质量近净成形复杂形状的零件，而且能有效克服生产加工过程中机加工困难和材料利用率低的问题，从而降低钛合金的成本。
[0003]粉末的制备是粉末冶金技术的关键环节，目前制备钛粉的方法主要有氢化脱氢法(HDH)、金属热还原法、熔盐电解法、雾化法等。其中氢化脱氢法是目前制备钛粉最主要的方法。传统的氢化脱氢法很难制备出高质量、小尺寸的钛粉，要得到超细、低氧钛粉需要工艺改进或者进一步处理。
[0004]随着对金属型氢化物的研究已逐渐深入，TiH2粉的应用范围越来越广。在粉末冶金生产中直接采用氢化钛粉末为原料或者和其他合金粉末混合可以生产出需要的钛合金产品。不仅降低了原料粉末成本而且TiH2粉末的脱氢特点能够使粉末的组织结构、性能发生显著改变，有望实现钛合金产品的强化烧结和组织优化控制。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种粉末冶金专用低氧氢化钛粉末的制备方法，操作简单，科学合理。
[0006]该技术采用氢化处理和球磨处理相结合的工艺制备微细低氧氢化钛粉。首先根据海绵钛吸氢变脆特性将块状海绵钛进行氢化处理得到氢化钛，然后将得到的氢化钛机械球磨制成微细、低氧氢化钛粉。
[0007]本发明所述的微细、低氧氢化钛粉制备方法，步骤如下:
[0008](I)真空条件下，将块状海绵钛在350?550 °C，0.01?0.05Mpa(优选
0.04-0.05Mpa)高纯氢气压力条件下进行氢化处理0.5?3h，得到具有脆性易于破碎的块状氢化钛；要求海绵钛为零级海绵钛，氧含量小于600ppm ;高纯氢气指的是纯度大于99.9%的氣气。
[0009](2)将上述氢化钛在转速为250?350r/min,球料比为2:1?5:1，球磨时间2?5h条件下进行机械球磨处理，得到粒度分布均匀，氧含量低的氢化钛粉。
[0010](3)所述氢化钛粉末平均粒度D5。为1-10 μ m，含氧量500_900ppm。
[0011]本发明首先在真空条件下通入高纯氢气，使块状海绵钛和氢气发生氢化反应以制取氢化钛，然后利用机械球磨工艺对氢化钛进行破碎即得氢化钛粉。制备的微细低氧氢化钛粉含氧量为500-900ppm，平均粒径D50为1_10 μπι。与现有技术相比，本发明严格控制超细低氧氢化钛粉的制备过程，氢化处理在真空条件下通入高纯氢气减小氧含量的增加，并且控制参数使其氢化效果最佳易于破碎；球磨过程中控制球磨参数制备出分布均匀粒度较小粉末，并且球磨过程中未引入新的杂质，为高性能粉末钛合金的制备提供优质原料。
【附图说明】
[0012]图1是实例I制备的超细、低氧氢化钛粉的SEM图。
[0013]图2是实例2制备的超细、低氧氢化钛粉的SEM图。
[0014]图3是实例3制备的超细、低氧氢化钛粉的SEM图。
[0015]图4是实例4制备的超细、低氧氢化钛粉的SEM图。
[0016]上述附图中的大块颗粒，为超细、低氧氢化钛粉团聚而成。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实例对本发明做进一步描述，但本发明并不限于以下实施例。
[0018]实施例1
[0019](I)真空条件下，将块状海绵钛在450°C、0.04Mpa高纯氢压条件下进行氢化处理0.5h，得到块状易碎氢化钛。
[0020](2)将上述得到的氢化钛粉在转速为300r/min，球料比为3:1，球磨时间为Ih条件下进行球磨处理，其D5。为7.74 μ m，氧含量为650ppm。
[0021](3)对得到的氢化钛粉进行SEM测试，结果见图1。
[0022]实施例2
[0023](I)将块状海绵钛在450°C、0.04Mpa高纯氢压条件下进行氢化处理0.5h，得到块状易碎氢化钛
[0024](2)将上述得到的氢化钛粉在转速为300r/min，球料比为5:1，球磨时间为Ih条件下进行球磨处理，其D5。为5.93 μ m，氧含量为750ppm。
[0025](3)对得到的氢化钛粉进行SEM测试，结果见图2。
[0026]实施例3
[0027](I)将块状海绵钛在500°C、0.04Mpa高纯氢压条件下进行氢化处理0.5h，得到块状易碎氢化钛
[0028](2)将上述得到的氢化钛粉在转速为300r/min，球料比为7:1，球磨时间为Ih条件下进行球磨处理，其D5。为5.84 μ m，氧含量为700ppm。
[0029](3)对得到的氢化钛粉进行SEM测试，结果见图3。
[0030]实施例4
[0031](I)将块状海绵钛在500°C、0.04Mpa高纯氢压条件下进行氢化处理0.5h，得到块状易碎氢化钛
[0032](2)将上述得到的氢化钛粉在转速为300r/min，球料比为10:1，球磨时间为Ih条件下进行球磨处理，其D5。为4.49 μ m，氧含量为750ppm。
[0033](3)对得到的氢化钛粉进行SEM测试，结果见图4。
【主权项】
1.微细、低氧氢化钛粉制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)真空条件下，将块状海绵钛在350?550°C，0.01?0.05Mpa高纯氢气压力条件下进行氢化处理0.5?3h，得到具有脆性易于破碎的块状氢化钛；要求海绵钛为零级海绵钛，氧含量小于600ppm ;高纯氢气指的是纯度大于99.9%的氢气。 (2)将上述氢化钛在转速为250?350r/min,球料比为2:1?5:1，球磨时间2?5h条件下进行机械球磨处理，得到粒度分布均匀，氧含量低的氢化钛粉。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，高纯氢气压力0.04-0.05Mpa。3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)氢化钛粉末平均粒度D5。为1-10 μ m04.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)氢化钛粉末含氧量500-900ppm。
【专利摘要】一种微细低氧氢化钛粉的制备方法，属于粉末冶金工艺中制粉技术领域。将氢化处理和球磨工艺相结合，首先在真空条件下通入高纯氢气，使块状海绵钛和氢气发生氢化反应以制取氢化钛，然后利用机械球磨工艺对氢化钛进行破碎即得氢化钛粉。制备的微细低氧氢化钛粉含氧量为500-900ppm，平均粒径D50为1-10μm。
【IPC分类】B22F9/04
【公开号】CN105195750
【申请号】CN201510673572
【发明人】陈子勇, 杨贵芳, 柴丽华, 相志磊, 侯潇, 乔勇, 崔永双
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月16日