水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌粉体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及无机抗菌剂制备技术领域，具体设及水热法一步合成银渗杂=氧化二 侣抗菌剂的方法。
【背景技术】
[0002] 为了防止细菌引起的疾病和食物中毒，最有效的手段是杀菌。杀菌的方法可分为 加热杀菌和冷杀菌，前者主要是利用水蒸气、热风、远红外线、微波等，后者主要是利用抗菌 剂。抗菌剂可分为有机和无机两大类，有机抗菌剂安全性和化学稳定性较差，会产生微生物 耐药性；而无机抗菌剂安全、长效、无耐药性，具有良好的耐热性（600-1000°C)，克服了有 机抗菌剂的缺点，得到了广泛的重视，成为抗菌材料领域研究的热点之一。
[0003] 无机抗菌剂的有效成分是银、铜、锋等金属离子及化合物，通过物理吸附或离子 交换等方法，将银、铜、锋等离子固定于沸石、憐酸盐、硅胶等多孔材料的表面或孔道内，然 后将其加入到制品中获得具有抗菌性的材料，通过抗菌剂有效成分的缓释W提高抗菌长效 性。由于银、铜、锋等金属负载在载体上，因此其安全性好。目前，国内外对银系抗菌剂的研 究主要集中在娃酸盐系、憐酸盐系W及氧化物等为载体的抗菌剂方面，相关的报道也较多， 而W Al2〇3介孔纤维为载体，采用水热法一步合成银渗杂S氧化二侣（Ag-Al 2〇3)抗菌剂未见 报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种水热法一步合成银渗杂= 氧化二侣抗菌剂的方法，制得的银渗杂=氧化二侣抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和 沙口氏菌都具有明显的抗菌效果。
[0005] 本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：水热法一步合成银渗 杂=氧化二侣抗菌剂的方法，包括W下步骤： 1) 、取去离子水和聚乙二醇按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入与聚乙 二醇等质量的Al(N03) 3 ? 9&0,揽拌至完全溶解得溶液B; 2) 、取AgN〇3加入到溶液B中，揽拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C; 所述AgN〇3的加入量为步骤1)中Al(NO3)3 ? 9&0加入量的1/20~1/10 ; 3 )、取CO(畑2) 2加入到溶液C中，揽拌至完全溶解得溶液D; 所述CO(畑2) 2的加入量为步骤O中Al(NO3) 3 ? 9&0加入量的2倍； 4) 、将溶液D转移到反应蓋中，经水热反应得到水热合成产物E; 5) 、将水热合成产物E经过滤、洗涂、烘干、赔烧和研磨后得银渗杂=氧化二侣抗菌剂。
[0006] 作为本发明水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法的优化：所述步骤 4)中，水热反应蓋的填充度为70~80%，水热反应溫度为120°C，水热反应时间为24h，水热 反应完成后需自然冷却至室溫。
[0007] 作为本发明水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法的优化：所述步骤 5)中过滤采用抽滤的方式，洗涂剂为去离子水，烘干溫度为90~110°C，赔烧溫度为900~ 950 °C。
[000引有益效果 本专利的水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法，利用陶瓷釉料主要成分Al203作为抗菌有效成分Ag的载体，制得的银渗杂^氧化二侣抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡 萄球菌和沙口氏菌都具有明显的抗菌效果，并且能够能明显改善釉层性能。
【附图说明】
[0009] 图1为本发明实施例1制得的抗菌剂的邸D图谱； 图2为本发明实施例1制得的抗菌剂的TEM照片； 图3为本发明实施例1制得的抗菌剂对大肠杆菌的抑菌效果照片； 图4为本发明实施例1制得的抗菌剂对金黄色葡萄球菌的抑菌效果照片； 图5为本发明实施例1制得的抗菌剂对沙口氏菌的抑菌效果照片。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 一种水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法，包括W下步骤： 1) 、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇 等质量的Al(N03) 3 ? 9&0,揽拌至完全溶解得溶液B; 2) 、将AgN〇3按AgNO3和Al(NO3)3 ? 9&0质量比1:20加入到溶液B中，揽拌，加浓氨水 将溶液B调至澄清得溶液C; 3 )、将CO(畑2) 2按CO(NH2) 2和Al(NO3) 3 ? 9&0质量比2:1加入到溶液C中，揽拌至完全 溶解得溶液D; 4) 、将溶液D转移到反应蓋中，经水热反应得到水热合成产物E; 5) 、将水热合成产物E经过滤、洗涂、烘干、赔烧和研磨后得银渗杂=氧化二侣 (Ag-Al2〇3)抗菌剂； 上述的制备方法制得的Ag-Alz化)抗菌剂，该抗菌剂孔径为2~15皿，长度0. 5~1. 5Jim， 对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙口氏菌具有明显的抗菌效果，最低抑菌浓度（MIC)为 180ug/mL。
[0011] 银渗杂S氧化二侣（Ag-Al2〇3)抗菌剂进行抗菌性能检测，结果如下表所示：
1. 抗菌率检测参照GB/T21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》； 2. 金黄色葡萄球菌（仿7沁打別ajoAjiococc化0,CICC编号：20235 ; 3. 大肠杆菌（仿cAericAiaCO^),CICC编号：20234 ; 4.沙口氏菌曲oneiiaen妃rica)，CICC编号：14028。
[001引 实施例2 一种水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法，包括W下步骤： 1) 、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇 等质量的Al(N03)3? 9&0,揽拌至完全溶解得溶液B; 2) 、将AgN03按AgN03和Al(N03)3 .9&0质量比1:10加入到溶液B中，揽拌，产生AgOHi， 加浓氨水至AgOHI消失，溶液B澄清得溶液C; 3 )、将CO(畑2)2按CO(NH2)2和Al(NO3)3? 9&0质量比2:1加入到溶液C中，揽拌至完全 溶解得溶液D;实验过程中控制Al(N03) 3 ? 9&0 :AgN03 :CO(畑2) 2质量比为20:1:40。
[0013] 4 )、将溶液D转移到反应蓋中，水热反应蓋的填充度为70%，水热反应溫度为 120°C，水热反应时间为2地。经水热反应得到水热合成产物E; 5)、水热合成产物E自然冷却至室溫，经抽滤，去离子水和乙醇洗涂，90°C烘干，950°C赔烧化，研磨后得银渗杂S氧化二侣（Ag-Al2〇3)抗菌剂。
[0014] 实施例3 一种水热法一步合成银渗杂=氧化二侣抗菌剂的方法，包括W下步骤： 1) 、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇 等质量的Al(N03)3? 9&0,揽拌至完全溶解得溶液B; 2) 、将AgN03按AgN03和Al(N03)3?9H20质量比l:20加入到溶液B中，揽拌，产生Ag0^U， 加浓氨水至AgOHI消失，溶液B澄清得溶液C; 3 )、将CO(畑2)2按CO(NH2)2和Al(NO3)3? 9&0质量比2:1加入到溶液C中，揽拌至完全 溶解得溶液D;实验过程中控制A1(N03)3 ? 9&0 :AgN〇3 : 0)(畑2)2质量比为20:2:40。
[0015]4 )、将溶液D转移到反应蓋中，水热反应蓋的填充度为60%，水热反应溫度为 120°C，水热反应时间为2地。经水热反应得到水热合成产物E; 5)、水热合成产物E自然冷却至室溫，经抽滤，去离子水洗涂，100°C烘干，900°C赔烧 2h，研磨后得银渗杂S氧化二侣（Ag-Al2〇3)抗菌剂。
【主权项】
1. 水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 、取去离子水和聚乙二醇按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入与聚乙 二醇等质量的Al (NO3) 3 ? 9H20,搅拌至完全溶解得溶液B ; 2) 、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C ; 所述AgN〇J9加入量为步骤1)中Al (NO 3)3 ? 9H20加入量的1/20~1/10 ; 3 )、取CO (NH2) 2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D ; 所述CO (NH2) 2的加入量为步骤1)中Al (NO 3) 3 ? 9H20加入量的2倍； 4) 、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E ; 5) 、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝抗菌剂。2. 如权利要求1所述水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，其特征在于： 所述步骤4)中，水热反应釜的填充度为70~80%，水热反应温度为120°C，水热反应时间为 24h，水热反应完成后需自然冷却至室温。3. 如权利要求1所述水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，其特征在于： 所述步骤5)中过滤采用抽滤的方式，洗涤剂为去离子水，烘干温度为90~IKTC，焙烧温度 为 900 ~950 cC。
【专利摘要】本发明涉及一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、取去离子水和聚乙二醇混合得到溶液A，再向溶液A中加入Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；3）、取CO(NH2)2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；4）、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E；5）、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝抗菌剂。本发明利用陶瓷釉料主要成分Al2O3作为抗菌有效成分Ag的载体，制得的银掺杂三氧化二铝抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌都具有明显的抗菌效果，并且能够能明显改善釉层性能。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105127444
【申请号】CN201510567092
【发明人】陈华军, 王祖华, 丁梧秀, 杨刚宾, 王锐, 李冬, 王静
【申请人】洛阳理工学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月9日