一种具有纳米晶组织的tlm钛合金箔材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钛及钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法。
【背景技术】
[0002]具有纳米晶组织的钛及钛合金箔材是一类具有特殊物理性能和力学性能的结构或功能材料，非常适用于国防、军工及民用等高科技领域。尤其是在高强低模量箔材、精密箔材、塑性微成型用箔材、超弹仪表用箔材、生物医用材料、阻尼材料等领域发展迅速。目前主要用于制作喷气发动机燃烧管上的饰网、航天飞机放热系统中的金属复合防热瓦和钛多层壁、音膜材料等。
[0003]当钛及钛合金箔材的晶粒尺寸减小到纳米晶(小于10nm)时，室温下材料的性能将会发生一系列巨大而有益的变化。特别是在室温下纳米晶金属可以获得高强度及良好的延展性，这对钛及钛合金的精细加工和塑性微成型具有重大实用价值，具有纳米晶钛及钛合金材料的综合性能将会发生显著的变化。
[0004]在生物医用材料领域，纳米化钛合金具备了普通钛材所不及的特殊力学性能，同时纳米结构对体内细胞的黏附、分化和增殖提供了有利条件。另外，纳米钛合金表面具有更多的粒子边界，使得材料表面获得大量自由电子，使得纳米材料具备更高的活化能，促进了材料表面钙磷沉积，相比于光滑表面更能促进体内骨整合，这些结果都揭示了纳米表面钛合金结构作为一种新型骨植入材料具有良好的医学适用性，可以有效提高植入假体界面与骨组织的结合效果。而纳米晶制备技术是材料获得粗晶材料不能达到的独特性能的重要途径。正因如此，国内外学者采用了各种方法制备纳米晶材料。
[0005]目前，国内外大多采用剧烈塑性变形方法直接进行材料的细化，使其晶粒度达到纳米级。目前主要的剧烈塑性变形方法有等通道角挤压法(ECAP)、高压旋转(HPT)、高压扭转法、反复折皱-压直法、累积轧合法、多次锻造法以及循环挤压法等。但这些方法由于模具的限制，或者设备的限制(剧烈塑性变形可能损害轧机的表面)，均无法实现纳米晶箔材的连续化生产，或者由于生产成本高及常规工业化设备的生产能力达不到剧烈塑性变形的要求。
[0006]70年代金属箔材的生产方法有电解镀层法、真空蒸镀法、粉末轧制法、车削法和轧制法等，但大量生产优质箔材主要靠轧制法，其中最常用的铝箔厚度为0.005?0.008mm,一般是从0.15mm以下进行叠轧。目前世界上用轧制法生产的铝箔最小厚度为0.001_，一般均采用六辊、十二辊、二十辊或三十六辊轧机生产。采用二辊或四辊轧机只能轧制较软的金属，如铝及铝合金箔、铅箔、锡箔等，却无法轧制出高精度、高光洁度的钛合金箔材。目前采用轧制法制备的普通钛材粗晶箔材最薄至0.008_，而且只适用于纯钛的轧制，对于纳米晶TLM钛合金超薄箔材的制备，目前采用二辊轧机或四辊轧机还无法实现。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法。该方法利用现有常规设备二辊轧机或四辊轧机进行生产，特别适用于工业化制备纳米晶箔材，生产工序简单，对板材尺寸及材料的局限性较小，易于控制箔材的晶粒和质量。对多层箔材进行反复累积叠轧，可以获得具有独特性能的纳米晶笛材。
[0008]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0009]步骤一、对TLM钛合金板进行均匀化退火处理；
[0010]步骤二、对步骤一中均匀化退火处理后的TLM钛合金板进行表面处理，具体过程为:首先对TLM钛合金板进行超声波清洗，再采用喷砂的方法除去板材表面的氧化层并将板材表面打毛，然后进行酸洗处理，之后用流水冲洗干净后烘干；
[0011]步骤三、采用二辊轧机或四辊轧机对步骤二中表面处理后的TLM钛合金板进行冷车L，得到厚度为0.1mm的箔坯；所述冷轧的累计变形量为85%?95% ;
[0012]步骤四、将步骤三中所述箔坯置于真空退火炉中，在温度为623K?673K的条件下保温15min?20min进行去应力退火处理；
[0013]步骤五、将步骤四中去应力退火处理后的箔坯依次进行剪切、酸洗、水洗和干燥处理，然后将多层干燥处理后的箔坯叠放整齐后放入包套中，采用二辊轧机或四辊轧机进行包套叠轧，直至轧制的累计变形量为80%?90%为止；包套叠轧过程中对箔坯进行中间退火处理，具体过程为:当轧制的累计变形量为30%?50%时，将箔坯置于真空退火炉中，在温度为623K?673K的条件下保温15min?20min ；
[0014]步骤六、重复步骤五，直至使箔坯的晶粒尺寸小于lOOnm，得到具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材。
[0015]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述均匀化退火处理的具体过程为:将TLM钛合金板置于真空退火炉中，在温度为923K?1023K的条件下保温20min?40min。
[0016]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述TLM钛合金板的平均晶粒尺寸为20 μ m?100 μ m。
[0017]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂的砂粒度为80目或100目，所述喷砂的压强为0.4MPa?0.8MPa。
[0018]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述冷轧的道次变形量不大于30%。
[0019]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤五中所述酸洗所采用的酸洗液均为氢氟酸-硝酸复合酸洗液，所述氢氟酸-硝酸复合酸洗液由质量百分比浓度为40%以上的氢氟酸、质量百分比浓度为60%以上的硝酸与去离子水按质量比1: (4?5): (3?4)混合均匀而成。
[0020]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述包套叠轧的轧制速率为10m/s?20m/s，轧制的道次变形量不大于30%，包套的材质为304不锈钢。
[0021]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤五中多层所述箔坯进行叠放时，相邻两层箔坯之间均涂布固体润滑剂MoS2进行润滑和隔离。
[0022]上述的一种具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤五中多层所述箔坯进行叠放时，相邻两层箔坯之间均采用夹层材料进行隔离，所述夹层材料为厚度不大于5 μ m的铜箔材。
[0023]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0024]1、采用本发明利用现有常规设备二辊轧机或四辊轧机进行生产，提高生产效率，利用每次较小的变形量，通过多次反复的变形，实现箔材的大变形，也可实现难变形材料的纳米晶制备，通过改变个别工艺参数也可适用于纳米晶Al、Mg等轻金属及其合金箔材的制备。
[0025]2、本发明特别适用于工业化制备纳米晶箔材，生产工序简单，对板材尺寸及材料的局限性较小，易于控制箔材的晶粒和质量。对多层箔材进行反复累积叠轧，可以获得具有独特性能的纳米晶箔材。
[0026]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
【附图说明】
[0027]图1为本发明实施例1TLM钛合金板的金相显微组织照片。
[0028]图2为本发明实施例1TLM钛合金板冷轧至累计变形量为50%的SEM组织照片。
[0029]图3为本发明实施例1TLM钛合金板冷轧至累计变形量为90%的SEM组织照片。
[0030]图4为本发明实施例1制备的具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的TEM微观组织照片。
[0031]图5为本发明实施例3TLM钛合金板的金相显微组织照片。
[0032]图6为本发明实施例3制备的具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的TEM微观组织照片。
【具体实施方式】
[0033]实施例1
[0034]本实施例具有纳米晶组织的TLM钛合金箔材的制备方法包括以下步骤:
[0035]步骤一、对TLM钛合金板进行均匀化退火处理，所述均匀化退火处理的具体过程为:将TLM钛合金板置于真空退火炉中，在温度为1023K的条件下保温30min ;所述TLM钛合金板的厚度为1mm，平均晶粒尺寸为20 μπι(其金相显微组织照片如图1所示)；
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