一种高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法，属于金属真空蒸馏提纯技术领 域。
【背景技术】
[0002] 在众多的高纯稀有稀土金属制备中，高纯钙作为理想的还原剂，其纯度直接影响 所得产品的纯度，进而影响其最终使用性能。特别是在某些核材料的生产制备中，高纯钙更 是具有不可或缺的地位。目前，国内高纯钙由于其蒸馏装置结构、选材及工艺的不合理，往 往纯度不高，且批次产品质量不稳定，只得依赖于高价进口，且受到限制。有鉴于此，特研制 并公开了一种高纯钙真空蒸馏装置及方法。
【发明内容】
[0003] 本发明针对目前国内现有高纯钙产品纯度不高，且批次产品质量不稳定的缺点， 提供一种高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法。该装置及方法不限于高纯钙的真空蒸馏提纯， 同样适用于真空蒸馏提纯其他金属。
[0004] 一种高纯钙真空蒸馏提纯装置，该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏反应罐、放置 在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，所述的蒸馏反应罐上端设 置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒"凸"形的反应罐炉盖，其中，倒"凸" 形炉盖顶部设置水冷套，在倒"凸"形炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面 下端外面的外沿上均匀分布若干小孔。
[0005] 所述的加热炉为采用电阻丝间接加热、具有保温功能的两段加热炉。
[0006] 所述的蒸馏装置的真空系统采用旋片式机械泵和油扩散泵的组合，即去真空管路 连接的真空系统由二级泵构成，一级泵为旋片式机械泵，二级泵为油扩散泵。
[0007] 所述的冷凝板的外沿均匀分布若干小孔，小孔孔径不小于10mm，小孔数量不小于 16个。
[0008] 所述的坩埚盖上均匀分布若干小孔，小孔孔径不小于10mm，小孔数量不小于20 个。
[0009] 所述冷凝板外径略小于炉壁内径，与炉壁内径之差不大于3mm。
[0010] 所述炉盖凸面下端的外径小于冷凝板外径，且与冷凝板外径之差不小于50mm。
[0011] 蒸馏反应罐与反应罐炉盖之间设置有密封圈，炉盖顶部设置的水冷套，用以保护 密封圈，同时维持炉盖下表面的低温状态，用以收集低沸点、高饱和蒸汽压杂质。
[0012] 所述的反应罐炉盖及蒸馏反应罐材质均为不锈钢，且均采取内壁镀铬处理；所述 的坩埚、坩埚盖及冷凝板材质均为高纯钥。
[0013] 冷凝板用以收集主要金属。冷凝板外沿均匀分布一系列小孔，在蒸馏过程中，低沸 点、高饱和蒸汽压杂质将穿过所设置的小孔最终冷凝在炉盖下表面处。坩埚盖的作用在于 降低金属的蒸发速率，保证蒸馏的顺利进行。
[0014] 本发明还提供了一种高纯钙真空蒸馏提纯方法，包含以下步骤：
[0015] 1)系统压升率测试：保证系统压升率为0. 6Pa/h;如系统压升率较高，则需对蒸馏 装置进行检漏。
[0016] 2)装炉：在湿度< 2%的干燥室环境中，Ar气保护下装炉，并吊装至加热炉内；温 度为室温；
[0017] 3)脱水除气：连接真空系统，开启旋片式机械泵及冷却水循环系统，当系统真空度 <l〇Pa，且油扩散泵加热超过40分钟时，开启油扩散泵；当真空计上显示真空度达到1(T3~l(T2Pa时，关闭真空蝶阀，并对加热炉上下段电阻丝同时通电；控制电流使反应罐温度在1 小时内上升至200°C，并在200°C时保温0. 5小时，除去装置表面可吸附的气体及一些易挥 发物质；
[0018] 4)预蒸馏：继续通电加热，使加热炉下段及上段温度均上升到700°C，使粗钙中低 沸点、高饱和蒸气压杂质的挥发，并穿过冷凝板外沿所设的小孔冷凝在炉盖下表面上；
[0019] 5)蒸馏：关闭加热炉上段加热电流，采用风冷控温的方式使上段温度降低至 550~600°C，同时下段继续加热使其温度上升至850°C，使金属钙蒸发，并冷凝在冷凝板 上；
[0020] 6)出炉：当蒸馏过程结束后，切断加热炉电阻丝电源，使蒸馏装置自然冷却至室 温后，往蒸馏装置反应罐中通入Ar气至平压，并将整个蒸馏装置运送至温度为室温、湿度 < 2%的干燥室环境中出炉。
[0021] 所述预蒸馏步骤中，蒸出量控制在原料粗钙的5~10wt. %。
[0022] 所述蒸馏步骤中，蒸出量控制在原料粗钙的80~90wt. %。
[0023] 本发明具有装置结构简单、易于维护、分离效果好，且批次质量稳定等优点。采 用本发明的高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法，通过一次真空蒸馏，即可获得纯度达到 99. 998%、钙活性达到99. 5%的高纯钙，与现有方法相比，本发明蒸馏速率稳定、产品纯度 高、批次产品质量稳定、所得金属钙活性高。此外，本发明的真空蒸馏提纯装置及方法不限 于高纯钙的提纯，同样适用于其他金属的真空蒸馏提纯。
【附图说明】
[0024] 图1是本发明高纯钙真空蒸馏装置的示意图。
[0025] 图2是本发明坩埚盖的示意图。
[0026] 图3是本发明冷凝板的示意图。
[0027] 主要附图标记：
【主权项】
1. 一种高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏 反应罐、放置在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，所述的蒸馏反 应罐上端设置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒"凸"形的反应罐炉盖， 炉盖顶部设置水冷套，在炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面下端外面的 外沿上均匀分布若干小孔。
2. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的加热炉为采用 电阻丝间接加热、具有保温功能的两段加热炉。
3. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的真空系统由二 级泵构成，一级泵为旋片式机械泵，二级泵为油扩散泵。
4. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的冷凝板的外沿 均匀分布小孔，小孔孔径不小于l〇mm，小孔数量不小于16个。
5. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的坩埚盖上均匀 分布小孔，小孔孔径不小于l〇mm，小孔数量不小于20个。
6. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的蒸馏反应罐与 反应罐炉盖之间设置密封圈。
7. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的蒸馏反应罐和 反应罐炉盖材质均为不锈钢，且均采取内壁镀铬处理；所述的坩埚、坩埚盖及冷凝板材质均 为高纯钥。
8. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述冷凝板外径小于 炉壁内径，与炉壁内径之差不大于3mm;所述炉盖凸面下端的外径小于冷凝板外径，与冷凝 板外径之差不小于50mm。
9. 一种高纯钙真空蒸馏提纯方法，采用权利要求1-8中任一项所述的高纯钙真空蒸馏 提纯装置，包含以下步骤： 1) 系统压升率测试：保证系统压升率为〇. 6Pa/h; 2) 装炉：在湿度< 2%的干燥室环境中，Ar气保护下装炉，并吊装至加热炉内； 3) 脱水除气：连接真空系统，开启旋片式机械泵及冷却水循环系统，当系统真空度 <l〇Pa，且油扩散泵加热超过40分钟时，开启油扩散泵；当真空计上显示真空度达到KT3~ KT2Pa时，关闭真空蝶阀，并对加热炉上下段电阻丝同时通电；控制电流使反应罐温度在1 小时内上升至200°C，并在200°C时保温0. 5小时； 4) 预蒸馏：继续通电加热，使加热炉下段及上段温度均上升到700°C，使粗钙中低沸 点、高饱和蒸气压杂质的挥发，并穿过冷凝板外沿所设的小孔冷凝在炉盖下表面上； 5) 蒸馏：关闭加热炉上段加热电流，采用风冷控温的方式使上段温度降低至550~ 600°C，同时下段继续加热使其温度上升至850°C，使金属钙蒸发，并冷凝在冷凝板上； 6) 出炉：当蒸馏过程结束后，切断加热炉电阻丝电源，使蒸馏装置自然冷却至室温后， 往蒸馏装置反应罐中通入Ar气至平压，并将整个蒸馏装置运送至干燥室环境中出炉。
10. 如权利要求9所述的高纯钙真空蒸馏提纯方法，其特征在于：所述的预蒸馏步 骤中，蒸出量为原料粗I丐的5~IOwt. % ;所述的蒸馈步骤中，蒸出量为原料粗I丐的80~ 90wt. %〇
【专利摘要】本发明公开了一种高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法。该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏反应罐、放置在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，蒸馏反应罐上端设置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒“凸”形的反应罐炉盖，炉盖顶部设置水冷套，在炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面下端外面的外沿上均匀分布若干小孔。本蒸馏装置的真空系统采用旋片式机械泵和油扩散泵的组合，该装置具有结构简单、分离效果好、易于维护的特点；与现有方法相比，蒸馏速率稳定、产品纯度高、批次质量稳定、所得金属钙活性高。
【IPC分类】C22B26-20, C22B9-02
【公开号】CN104762486
【申请号】CN201410001261
【发明人】胡志方, 尹延西, 田丽森, 江洪林, 王力军, 罗远辉, 陈松
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年1月2日