一种从钛合金化铣废液中提取钛离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及到一种钛合金化铣废液中钛离子的提取方法。
【背景技术】
[0002]氟钛酸钾，又名为氟化钛钾，常温下为白色片状结晶，溶于热水，微溶于冷水和无机酸，不溶于氨水。熔点为780°C。有毒，有刺激性。工业上常用来制作钛酸和金属钛。氟钛酸钾的制备方法为，由氢氟酸与偏钛酸作用后，用氢氧化钾中和而得。
[0003]钛合金的化学铣切是将钛合金置于化铣液中，使钛合金工件需要加工的部分在化铣液中有控制地均匀溶解，从而获得所需的形状和尺寸:选取TA15的化铣废液作为实验研宄对象，TA15钛合金化学铣切液的组成、工作条件为:氢氟酸44-45g/L、硝酸185_230g/L，添加剂聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯0.2-0.3g/L。
[0004]溶液寿命是IL腐蚀加工溶液所能溶解的最大钛含量，化铣液加工一定的零件以后，腐蚀加工液中的钛离子含量增加，加工速度会显著下降，表面粗糙度先降低后升高，溶液的粘滞性加大，腐蚀加工深度差增大，当溶液中钛离子含量达到一定值时，化铣液报废。
[0005]溶液中钛离子通过紫外分光法进行测量，利用二安替比林甲烷作为显色剂，在酸性条件下与钛离子发生显色反应，反应产物在420nm波长处具有最大吸收峰，反应产物颜色的深浅与测定液中钛离子含量成正比，因此利用紫外分光光度法测定反应溶液在420nm出的吸光值来确定溶液中的钛离子含量。
[0006]钛合金化学铣切加工产生的废液为富含重金属的酸性废水，排放处理不当，容易造成水体大面积污染，直接威胁到动植物的健康，因此化铣废液中富含的重金属钛的回收再利用就显得意义重大。经过提取钛离子后的化铣废液，通过添加一定量的酸可以实现再利用。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提出一种钛合金化铣废液中钛离子的处理方法，这种方法针对现有钛合金化铣废液难以处理的问题，提出一种能减轻环境污染，便于简单处理废液的方法，同时提取钛离子的化铣废液通过添加一定量的酸可以实现再利用，化铣废液所提取出的氟钛酸钾也具有一定的应用价值。
[0008]本发明是这样实现的，其特征步骤为:
(1)取200mL的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中，加入40~55g的钾盐，充分搅拌待氟化钾完全溶解，钾离子能与氟钛酸根离子结合生成氟钛酸钾，得混合液A，备用；另取同批次200mL的钛合金化铣废液C ；
(2)将混合液A置于温度为0°C的冷藏柜中30~55min，备用；
(3)对混合液A进行过滤，得滤清液B，在85°C下对滤出物进行烘干，得到氟钛酸钾，并进行称量；
(4)对滤清液B和溶液C中钛离子通过紫外分光法测定，得出废液中钛离子利用率。
[0009]进一步的，所述向废液中添加的钾盐包括氟化钾，氯化钾，硝酸钾中的一种或两种以上。
[0010]进一步的，所述在废液中生成的氟钛酸钾，利用其微溶于冷水和无机酸，通过降低温度的方式使其在废液中析出。
[0011]进一步的，所述钛合金化铣液组成类型包括氢氟酸型、氢氟酸-硝酸型、氢氟酸-硝酸-盐酸型。
[0012]本发明的优点在于:提供了一种在化铣废液中高效提取钛离子的方法，该方法所需要的药品为钾盐，市面上常见，该方法对设备的要求低，易于操作。该方法提取钛离子的效率很高，约为90%，此方法提取后的化铣废液通过加入一定量的酸能实现再循环利用，降低了生产成本，避免了环境污染。此方法的副产物为氟钛酸钾，能用来制备钛酸和金属钛，有利于资源的可持续利用，有一定工业应用价值。
【具体实施方式】
[0013]实例一
一种从钛合金化铣废液中高效提取钛离子的方法，包括下述工艺步骤:
取钛合金化铣液200mL于塑料烧杯中，加入40g氟化钾，充分搅拌到全部溶解为止，将塑料烧杯置于0°C的冷藏室中30min，并在冷藏室中过滤，在85°C下对滤出物烘干，得到白色粉末氟钛酸钾及少部分杂质，称重为52g。对化铣液前后通过紫外分光对比，化铣液起初钛离子含量为55g/L，滤清液钛离子含量为5.3g/L，钛离子提取率约为90.3%。
[0014]实例二
一种从钛合金化铣废液中高效提取钛离子的方法，包括下述工艺步骤:
取钛合金化铣液200mL于塑料烧杯中，加入45g氟化钾，充分搅拌到全部溶解为止，将塑料烧杯置于0°C的冷藏室中30min，并在冷藏室中过滤，在85°C下对滤出物烘干，得到白色粉末氟钛酸钾及少部分杂质，称重为55g。对化铣液前后通过紫外分光对比，化铣液起初钛离子含量为55g/L，滤清液钛离子含量为4.9g/L，钛离子提取率约为91%。
[0015]实例三
一种从钛合金化铣废液中高效提取钛离子的方法，包括下述工艺步骤:
取钛合金化铣液200mL于塑料烧杯中，加入50g氟化钾，充分搅拌到全部溶解为止，将塑料烧杯置于0°C的冷藏室中30min，并在冷藏室中过滤，在85°C下对滤出物烘干，得到白色粉末氟钛酸钾及少部分杂质，称重为59g。对化铣液前后通过紫外分光对比，化铣液起初钛离子含量为62g/L，滤清液钛离子含量为6g/L，钛离子提取率约为90.3%。
[0016]实例四
一种从钛合金化铣废液中高效提取钛离子的方法，包括下述工艺步骤:
取钛合金化铣液200mL于塑料烧杯中，加入45g氟化钾，充分搅拌到全部溶解为止，将塑料烧杯置于0°C的冷藏室中30min，并在冷藏室中过滤，在85°C下对滤出物烘干，得到白色粉末氟钛酸钾及少部分杂质，称重为57g。对化铣液前后通过紫外分光对比，化铣液起初钛离子含量为62g/L，滤清液钛离子含量为6.lg/L，钛离子提取率约为90.1%。
【主权项】
1.一种从钛合金化铣废液中提取钛离子的方法，其特征在于，包括下述典型工艺步骤: (1)取200mL的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中，加入40~55g的钾盐，充分搅拌待氟化钾完全溶解，钾离子能与溶液中氟钛酸根离子结合生成氟钛酸钾，得混合液A，备用；另取同批次200mL的钛合金化铣废液C ； (2)将混合液A置于温度为0°C的冷藏柜中30~55min，备用； (3)对混合液A进行过滤，得滤清液B，在85°C下对滤出物进行烘干，得到氟钛酸钾，并进行称量； (4)对滤清液B和溶液C中钛离子通过紫外分光法测定，得出废液中钛离子利用率。
2.按照权利要求1所述的一种从钛合金化铣液中提取钛离子的方法，其特征在于，所述向废液中添加的钾盐包括氟化钾，氯化钾，硝酸钾中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的一种从钛合金化铣液中提取钛离子的方法，其特征在于，所述在废液中生成的氟钛酸钾，利用其微溶于冷水和无机酸，通过降低温度的方式使其在废液中析出。
4.按照权利要求1所述的一种从钛合金化铣液中提取钛离子的方法，其特征在于，所述钛合金化铣液组成类型包括氢氟酸型、氢氟酸-硝酸型、氢氟酸-硝酸-盐酸型。
【专利摘要】本发明公开了一种从钛合金化铣废液中提取钛离子的方法，包括以下典型步骤：取钛合金化铣废液200mL置于塑料烧杯中，加入40~55g的氟化钾，充分搅拌使氟化钾完全溶解，得溶液A,将溶液A降温至0℃并保持30~55min，以充分析出沉淀物氟钛酸钾，过滤后所得滤清液为B,用紫外分光法对同批次的化铣废液和滤清液B中钛离子进行测定，得出废液中钛离子的提取率高达90%。本发明针对钛合金化铣废液中金属离子难以处理的问题，提出一种高效提取钛离子的方法，使钛合金化铣液可以循环使用，降低了生产成本，避免了环境污染。此方法的副产物为氟钛酸钾，有一定工业应用价值。
【IPC分类】C22B34-12, C22B7-00, C23F1-46
【公开号】CN104745822
【申请号】CN201510107958
【发明人】李进, 杜楠, 林翠, 赵晴
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月12日